Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 3117-78 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на уксуснокислый аммоний, который представляет собой бесцветные гигроскопические кристаллы, легко растворимые в воде и спирте.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 3117-68 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1419 от 20.10.92

Переиздание (март 1997 г.) с Изменениями № 1, 2

Оглавление

1. Технические требования

2. Правила приемки

3. Методы анализа

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5. Гарантии изготовителя

6. Требования безопасности

Приложение 1 (обязательное) ИСО 6353-2-83 Реактивы для химического анализа. Технические условия. Первая серия

Приложение 2 (обязательное) ИСО 6353-1-82 Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АММОНИЙ УКСУСНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 3117-78


БЗ 5-96


Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 547.292 139-41:006.354    Группа    Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

3117-78

Реактивы АММОНИЙ УКСУСНОКИСЛЫЙ Технические условия

Reagents. Ammonium acetate. Specifications ОКП 26 3421 0140 00

Дата введения 01.01,79

Настоящий стандарт распространяется на уксуснокислый аммоний, который представляет собой бесцветные гигроскопические кристаллы, легко растворимые в воде и спирте.

Формула: CH3COONH4

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 77,08.

Допускается изготовление уксуснокислого аммония по ИСО 6353-2—83 (Р.4) (приложение 1) и проводить анализы по ИСО 6353-1—82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Уксуснокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям уксуснокислый аммоний должен соответствовать значениям, указанным в таблице.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями

С. 10 ГОСТ 3117-78

На тару наносят классификационный шифр 9163 по ГОСТ 19433

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4 2 Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта

4 3 Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5 1 Изготовитель гарантирует соответствие уксуснокислого аммония тоебованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения

5    2 Гарантийный срок хранения — один год со дня изготовления

Разд 5 (Измененная редакция, Изм. № 1;

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6    1 Уксуснокислый аммоний может действовать раздражающе на слизистые оболочки верхних дыхательных путей

6 2 При работе с уксуснокислым аммонием необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (спецодеждой, респиратором, резиновыми перчатками)

6 3 Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 3117-78 С. 11

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

ИСО 6353-2-83

Реактивы для химического анализа. Технические условия. Первая серия

Р4 Аммоний уксуснокислый CH3COONH4 Относительная молекулярная масса — 77,08 Р 4 1 Технические требования

Массовая доля уксуснокислого аммония (CH3COONH4), %, не менее    99

pH раствора препарата с массовой долей 5 %    6,5—7,5

Массовая доля    хлоридов    (С1),    %,    не    более    0,0005

Массовая доля нитратов (NO3), %, не более    0,001

Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более    0,002

Массовая доля    меди (Си),    %,    не более    0,0005

Массовая доля железа (Fe), %, не более    0,0005

Массовая доля свинца (РЬ), %, не более    0,0005

Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов),

%, не более    0,01

Р 4 2 Приготовление испытуемого раствора

Растворяют 40 г образца в 100 см3 воды (раствор должен быть чистым и бесцветным) и разбавляют до 200 смР 4 3 Методы анализа

Р 4 3 1 Определение массовой доли уксуснокислого аммония 1,5 г образца взвешивают с точностью до 0,0001 г и растворяют приблизительно в 20 см3 воды

К этому раствору прибавляют предварительно нейтрализованную по фенолфталеину смесь раствора формалина с массовой долей 35 % и 25 смводы После выдержки в течение 30 мин прибавляют 0,2 см3 раствора фенолфталеина с массовой долей 1 % и титруют титрованным раствором гидроокиси натрия, с (NaOH)=l моль/дм3, до слабо-розового окрашивания 1,00 см3 раствора гидроокиси натрия, с (NaOH)=l,000 моль/дм3, соответствует 0,07708 г CH3COONH4

Р 4 3 2 Определение pH раствора с массовой долей 5 % pH раствора образца с массовой долей 5% определяют по ОМ 31 11, используя стеклянный индикаторный электрод Р 4 3 3 Определение массовой доли хлоридов

Берут 20 см3 испытуемого раствора (Р 4 2) и проводят анализ по ОМ 21 Готовят контрольный раствор, используя 10 см3 хлоридного раствора сравнения II (1 см3=0,0005 % С1) Раствор сравнения II готовят непосред-

С. 12 ГОСТ 3117-78

ственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1 100 Основной раствор сравнения готовят следующим образом 1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают Р 4 3 4 Определение массовой доли нитратов

Берут 5 см3 испытуемого раствора (Р 4 2), прибавляют 0,2 см3 раствора бруцина с массовой долей 0,5 % в уксусной кислоте и осторожно прибавляют при охлаждении и перемешивании 10 см3 серной кислоты

Желтое окрашивание испытуемого раствора не должно быть интенсивнее окраски контрольного раствора, приготовленного с использованием нитратсодержащего раствора сравнения II (1 см3=0,001 % NO3) Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1 100 Основной раствор сравнения готовят следующим образом 1,37 г NaN03 растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают

Р 4 3 5 Определение массовой доли сульфатов

Берут 10 см3 испытуемого раствора (Р4 2) и далее проводят анализ по ОМ 32

Готовят контрольный раствор, используя 4 см3 сульфатосодержащего раствора сравнения II (4 см3=0,002 % SO4) Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной котбе в соотношении 1 100 Основной раствор сравнения готовят следующим образом 1,81 г K2SO4 растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают Р 4 3 6 Определение массовой доли меди и свинца

Определение этих элементов проводят атомно-абсорбционным методом по ОМ 292, используя 30 г образца, при следующих условиях

Элемент

Концентрация раствора

Пламя

Резонансная линия, нм

Си

Испытуемый раствор (Р 4 2)

Воздух-

ацетилен

324,7

РЬ

Используют экстракционный растворитель по ОМ 35*

217,0 или 283,3

Р 4 3 7 Определение массовой доли железа

Берут 20 см3 испытуемого раствора (Р4 2) и применяют ГОСТ 10555 (фенантролиновый метод)

Готовят контрольный раствор, используя 2 см3 железосодержащего раствора сравнения II (2 см3=0,0005 % Fe) Раствор сравнения II готовят непо-

ГОСТ 3117-78 С. 13

средственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1 100

Основной раствор сравнения готовят следующим образом 8,63 г NH4Fe(S04)212Н20 растворяют в 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 25 %, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают

Р 4 3 7 Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

Берут 10 г образца и проводят анализ по ОМ 163

Масса остатка не должна превышать 1 мг

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ИСО 6353-1-82

Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний

5 3\ 1 Определение pH (ОМ 311)

5 3111 Общие положения

Рассмотрим гальванический элемент электрод сравнения — насыщенный раствор КС1 — раствор R/Pt Н2 Для буферных растворов R\ и /?2 с известными значениями pH — соответственно рН^ и pH/32, измеренные

значения разности потенциалов составляют соответственно Е\ и Е2

Если раствор R в рассматриваемом гальваническом элементе заменить исследуемым раствором с неизвестным pH, то по различию измеренных значений потенциалов можно рассчитать pH исследуемого раствора

Если все измерения проведены при одинаковой температуре и при неизменной концентрации хлорида калия, pH исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам

Е\ ~ £ис I I

—J— + рН/?|, Ег-Ew 1(

—$— + рНл2,

С. 14 ГОСТ 3117-78

г


mV

pH


Е\-Ег рНл, - рН*2


где Е^с — электродвижущая сила гальванического элемента с исследуемым раствором,

5 — угловой коэффициент

5 3112 Аппаратура

pH-метр со стеклянным (менее применим водородный) электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной в единицах pH Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между pH-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электрическим мостиком (например, насыщенный раствор КС1), дает возможность непосредственно считывать со шкалы значение pH

5 3113 Калибровка

pH-метр калибруют, используя растворы с известной активностью ионов водорода, такие как, например

а)    оксалатный буферный раствор,

б)    тартратный буферный раствор,

в)    фталатный буферный раствор,

г)    фосфатный буферный раствор,

д)    боратный буферный раствор,

е)    буферный раствор гидроксида кальция

В таблице приведены значения pH перечисленных буферных растворов в интервале температур 15—35 0

Темпера-

pH буферного раствора

тура, С

1

а

б

В

г

д

е

15

1,67

_

4,00

6,90

9,27

12,81

20

1,68

4,00

6,88

9,22

12,63

25

1,68

3,56

4,01

6,86

9,18

12,45

30

1,69

3,55

4,01

6,85

9,14

12,30

35

1,69

3,55

4,02

6,84

9,10

12,14

Р 31 1 4 Методика измерения

Готовят испытуемый раствор (кроме тех случаев, ко1да испытуемый раствор — непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную от двуокиси углерода

Одновременно готовят два буферных раствора, среднее значение которых примерно равно предполагаемому значению pH испытуемого раствора Тем-

ГОСТ 3117-78 С. 15

пературу всех трех растворов, а также ячейки прибора устанавливают равной (25±1) °С

Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед применением буферных растворов Затем после промывания электрода водой и испытуемым раствором измеряют pH испытуемого раствора

Для получения точных результатов необходимо повторить измерения с различными порциями испытуемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор, пока значение pH не будет сохраняться постоянным по крайней мере в течение I мин

52    Определение хлоридов (ОМ 2)

Подкисляют указанный объем раствора 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и прибавляют 1 см5 азотнокислого серебра с массовой долей около 1,7 % Через 2 мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора

53    Определение сульфатов (ОМ 3)

Смешивают 0,25 см3 раствора сернокислого калия с массовой долей 0,02 % в этиловом спирте с объемной долей 30 % с I см3 раствора дигидрата бария с массовой долей 25 % (затравочный раствор) Точно через 1 мин к этой смеси прибавляют указанный объем испытуемого раствора, который предварительно подкисляют 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20 % Через 5 мин опаслесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора

5 29 Атомно-абсорбционная спектрометрия ААС (ОМ 29)

5 29 1 Общие указания

Испытуемый образец или ею раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы Может быть использован прибор с беспламенным нагревом Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активизируемую микроволновым излучением, продуцирует изл>чение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром

5 29 2 Методика

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций

Выбор методики определяется требуемой степенью точности Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и

С 16 ГОСТ 3117-78

беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленных азотной или соляной кислотой

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок Этот метод состоит в том, что определение осуществляется для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определяемому конкретному реактиву

5 16. Определение остатка после прокаливания (ОМ 16)

Помещают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предварительно нагретую в печи, отрегулированной на температуру (650±50) °С в течение 15 мин, охлажденную и взвешенную с точностью до 0,1 мг. Нагревают, медленно поднимая температуру до тех пор, пока навеска не улетучится полностью или не обуглится, избегая возгорания органических продуктов. Охлаждают, прибавляют 0,25 см3 раствора серной кислоты к остатку и продолжают слабое нагревание до полного исчезновения паров серной кислоты. Затем нагревают посуду и остаток в печи, отрегулированной на температуру (650±50) °С, в течение 15 мин (если не оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг.

Примечание. Может оказаться более удобным испарять и обугливать большие навески несколькими последовательными порциями.

ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

ГОСТ 3117-78 С. 17

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, Л.В. Кидиярова, Т.К. Палдина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.02.78 № 421

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 3117-68

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1625-89

3.2.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1; 3.3.1

ГОСТ 3885-73

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 4328-77

3.2.1

ГОСТ 4461-77

3.7

ГОСТ 4517-87

3.2.1; 3.12

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1; 3.6; 3.7

ГОСТ 6563-75

3.3.1

ГОСТ 6709-72

3.3.1; 3.4; 3.11.1

ГОСТ 10555-75

3.9; приложение 1

ГОСТ 10671.2-74

3.5

ГОСТ 10671.5-74

3.6

ГОСТ 10671.6-74

3.7

ГОСТ 10671.7-74

3.8

ГОСТ 17319-76

3.10

ГОСТ 18300-87

3.2.1

ГОСТ 19433-88

4.1

ГОСТ 20490-75

3.11.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1; 3.3.1; 3.11.1; 3.12

ГОСТ 25794.1-83

3.2.1

ГОСТ 25794.3-83

3.11.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27184-86

3.4

С. 18 ГОСТ 3117-78

5.    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.10.92 № 1419

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в мае 1988 г., октябре 1992 г. (ИУС 8—88, 1—93)

Редактор Л И Нахимова Технический редактор В Н Прусакова Корректор В Е Нестерова Компьютерная верстка С В Рябовой

Изд лиц № 021007 от 10 08 95 Сдано в набор 21 05 97 Подписано в печать 17 06 97 Уел печ л 1,16 Уч-издл 1,07 Тираж 212 экз С597 Зак 434

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер , 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип “Московский печатник

Москва, Лялин пер , 6 Плр № 080102

С. 2 ГОСТ 3117-78

Значение

Наименование показателя

Химически чистый (хч ) ОКП 26 3421 0143 08

Чистый для анализа (чда) ОКП 26 3421 0142 09

Чистый

(ч)

ОКП 26 3421 0141 10

1 Массовая доля уксуснокислого аммония (CH3COONH4), %, не менее

98,5

98,0

97,0

2 Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

0,002

0,005

0,010

3 Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более

0,003

0,005

0,010

4 Массовая доля нитратов (N03), %, не более

0,001

0,001

Не

нормируется

5 Массовая доля сульфатов (S04), %у не более

0,001

0,001

0,005

6 Массовая доля фосфатов (Р04), %, не более

0,0003

Не нормируется

7. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,0003

0,0005

0.0010

8. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0001

0,0002

0,0010

9 Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

0,0001

0,0005

0,0010

10 Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий (О), %, не более

0,007

0,007

Не

нормируется

11 pH раствора препарата с массовой долей 5 %

6,7-7,3

67-7,3

Не

нормируется

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2.    Определение массовых долей нитратов, сульфатов, фосфатов и тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ГОСТ 3117-78 С. 3

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3 1а Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025 При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3 1 Пробы отбирают по ГОСТ 3885 Масса средней пробы должна быть не менее 500 г

32 Определение массовой доли уксуснокислого аммония

3 2 1 Аппаратура, реактивы и растворы Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 смКолба Кн-2—250—22(34) ТХС по ГОСТ 25336 Секундомер

Термометр со шкалой до 100 °С

Цилиндр 1(3)—50(100)—2 или мензурка 100 по ГОСТ 1770 Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы молярной концентрации с (NaOH)-l моль/дм3 (1 н) и с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н ), готовят по ГОСТ 25794 1

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919 1

Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор, разбавленный 1 1, нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с 3 2 2 Проведение анализа

2,0000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 40 см3 воды К раствору прибавляют 25 см3 раствора формалина и тщательно перемешивают Затем прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина, подогревают раствор до 40—45 °С (после каждого измерения температуры термометр обмывают небольшим объемом воды) и медленно титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия

С 4 ГОСТ 3117-78

молярной концентрации 1 моль/дм3 до появления розовой окраски раствора.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю уксуснокислого аммония (X) в процентах вычисляют по формуле

V- 0,07708 100

где V— объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,07708 — масса уксуснокислого аммония, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм3, г; т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1.    Посуда, реактивы и растворы

Стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50—2 или мензурка 100 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.2.    Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см3 горячей воды, затем фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 50 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего

ГОСТ 3117-78 С. 5

стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1 мг; для препарата чистый для анализа — 2,5 мг; для препарата чистый    —    5 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

3.4.    Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески 40,00 г в платиновом тигле (ГОСТ 6563). Содержимое тигля нагревают на песчаной бане до полного улетучивания уксуснокислого аммония и прокаливают до постоянной массы при 550—600 °С в муфельной печи.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса прокаленного остатка не будет превышать: для препарата химически чистый — 1,2 мг; для препарата чистый для анализа — 2,0 мг; для препарата чистый    —    4,0 мг.

Тигель с остатком сохраняют для определения массовой доли железа по п. 3.9.

3.3.2, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.    Определение массовой доли нитратов Определение проводят по ГОСТ 10671.2. Для этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 10 см3 воды, отмеряя воду цилиндром, и далее определение проводят методом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,02 г NO-,; для препарата чистый для анализа — 0,02 мг N03,

1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.

3.6.    Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5. Для этого 2,00 г пре-

С. 6 ГОСТ 3117-78

парата помещают в коническую колбу (с меткой на 25 см3) и растворяют в 15 см3 воды, отмеряя воду цилиндром. К раствору прибавляют 2—3 капли спиртового раствора 2,4-динитрофенола с массовой долей 0,1 % (готовят по ГОСТ 4919.1), нейтрализуют раствором соляной кислоты и прибавляют 0,5 см3 избытка раствора соляной кислоты.

Затем объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуаль-но-нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,02 мг; для препарата чистый для анализа — 0,02 мг; для препарата чистый    —    0,10    мг.

Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6. Для этого 5,00 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 15 см3), прибавляют пипеткой (вместимостью 5 см3) 5 см3 воды, тщательно перемешивают, нейтрализуют раствором азотной кислоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 50 % в присутствии 1—2 капель раствора 2,4-динитрофенола с массовой долей 0,1 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и доводят объем раствора до 15 см3. Далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,015 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрическим методом.

Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси фосфатов в результат анализа вносят поправку.

ГОСТ 3117-78 С. 7

3.8.    Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7. Для этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 14 см3 воды, прибавляя воду цилиндром, при необходимости фильтруют, далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом в объеме 20 см3, прибавляя 5 см3 раствора азотной кислоты (вместо 1 см3).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,006 мг CI; для препарата чистый для анализа — 0,010 мг С1; для препарата чистый    —    0,020    мг    С1,

5 см3 раствора азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.

Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси хлоридов в результат анализа вносят поправку.

3.9.    Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555. Для этого в тигель, содержащий остаток после прокаливания, полученный по п. 3.4, помещают пипеткой 5 см3 раствора соляной кислоты и нагревают на водяной бане до растворения. Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор 1.

12,5 см3 раствора 1 (соответствуют 5 г препарата) для препарата квалификации химически чистый или 10 см3 раствора 1 ( соответствуют 4 г препарата) для препарата квалификации чистый для анализа и чистый и 10 см3 воды помещают пипетками в мерную колбу вместимостью 50 см3, и далее определение проводят сульфосалици-ловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,005 мг; для препарата чистый для анализа — 0,008 мг; для препарата чистый    —    0,040    мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускается проводить определение роданидным методом.

С. 8 ГОСТ 3117-78

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически сульфосалициловым методом.

3.10.    Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319. Для этого 10,00 г препарата квалификации химически чистый или 5,00 г препарата квалификации чистый для анализа и чистый помещают в колбу или пробирку с притертыми или резиновыми пробками и растворяют в 30 см3 воды

Далее определение проводят сероводородным методом, не прибавляя раствора уксуснокислого аммония.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,010 мг РЬ;

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ;

для препарата чистый    —    0,050 мг РЬ,

1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.

3.5—3.10. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.11.    Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий

3.11.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 2(1) см3 с ценой деления 0,01 см3.

Колба Кн-2-100—18 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 10 см3.

Секундомер.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор молярной концентрации с (У5 КМпО4)-0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.3.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.11.2.    Проведение анализа

10 см3 воды помещают в коническую колбу и прибавляют из бюретки раствор марганцовокислого калия до появления розовой окраски.

Через 5 мин в раствор вносят 1,00 г препарата, перемешивают. Если окраска исчезает, дотитровывают раствором марганцовокислого калия до бледнорозовой окраски, устойчивой в течение 5 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 3117-78 С. 9

3.11.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ (О), восстанавливающих марганцовокислый калий (А,) в процентах вычисляют по формуле

v _ V 0,0004 100

где V— объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,0004 — масса кислорода, соответствующая 1 см3 раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,05 моль/дм3, г; ш — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,002 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.12. Определение pH раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336) и растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517). После полного растворения навески измеряют pH раствора на универсальном мономере ЭВ-74.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 единицы pH.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,1 единицы pH при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.11.3, 3.12. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: III, IV, V.

1

06щие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82

2

Общйё~мётоды анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82

3

Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82