Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 26318.6-84 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает комплексонометрический метод определения массовых долей оксидов кальция и магния и фотометрический метод определения массовой доли оксида магния.

  Скачать PDF

Переиздание (май 1991 г.)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Общие требования

2 Комплексонометрический метод определения оксидов кальция и магния

3 Фотометрический метод определения магния с феназо

Показать даты введения Admin

УДК 622.367:546.41—31.06:006.354+622.367:546.46—31.06:006.354 Группа А59 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С

МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

ГОСТ

26318.6—84

Методы определения массовых долей оксидов кальция и магния

Non-metallic ore materials. Methods for determination of calcium oxide and magnesium oxide mass fractions

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.86

до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает комплексонометрический метод определения массовых долей оксидов кальция и магния и фотометрический метод определения массовой доли оксида магния.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам определения массовых долей оксидов кальция и магния —по ГОСТ 26318.0-84.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДОВ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

Метод основан на взаимодействии кальция с трилоном Б в присутствии индикаторов кислотного хром темносинего или флуорексона при pH 13 и суммы кальция с магнием при pH 10 в присутствии зриохром черного Т или кислотного хром темносинего.

2.1.    А п п а р а т у р а, реактивы, растворы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют:

титратор фотоэлектрический;

мешалку магнитную;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

ГОСТ 26318.6—84 с. 2

гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, водный раствор концентрации 1 г в 100 см3;

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор концентрации 200 г/дм3, хранят в полиэтиленовой посуде; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77; калий хлористый по ГОСТ 4234-77; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3; спирт этиловый по ГОСТ 5962-67; сахарозу по ГОСТ 5833-75; уротропин, раствор концентрации 100 г/дм3; трилон Б по ГОСТ 10652-73, 0,01 М раствор, приготовленный разбавлением стандарт-титра;

хлоридно-аммиачный буферный раствор (pH 10), приготовленный растворением 20 г хлористого аммония в 100 см3 аммиака и доведением водой до 1 дм3;

кислотный хром темносиний, приготовленный растворением 0,5 г индикатора в 20 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора и разбавлением до 100 см3 этиловым спиртом или растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия;

флуорексон, приготовленный растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия;

эриохром черный Т, приготовленный растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия.

2.2.    Подготовка к анализу

2.2.1.    Подготовка анализируемого раствора для титрования кальция и магния

От анализируемых растворов 2 или 3 и растворов холостого опыта 2 или 3 по ГОСТ 26318.1-84 отбирают по 100 см3 в стаканы вместимостью 250—300 см3. Растворы нагревают до кипения, приливают по каплям аммиак до pH 2—3 по универсальной индикаторной бумаге, затем добавляют при перемешивании 20 смраствора уротропина и выдерживают 10—15 мин при 70—80°С для отделения гидрооксидов полуторных оксидов и диоксида кремния. Растворы фильтруют в мерные колбы вместимостью 250 см3, фильтры с осадками промывают горячей водой, растворы охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

2.1.1.    2.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3.    Проведение анализа

2.3.1.    Титрование кальция

В два стакана вместимостью 150 см3 при титровании на тит-раторе или в две конические колбы вместимостью 250 см3 при визуальном титровании отбирают по 50 см3 растворов, полученных по п. 2.2.1. К растворам прибавляют по 0,1—0,2 г сахарозы для предотвращения соосаждения кальция с магнием, 5—6 капель раствора солянокислого гидроксиламина, по 15 см3 гидроокиси калия и по 10—15 капель индикатора кислотного хром

45

темносинего при титровании на титраторе или по 0,01—0,02 г флуорексона при визуальном титровании. Растворы титруют 0,01 М раствором трилона Б до остановки стрелки при титровании на титраторе или до перехода окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в розовую окраску при визуальном титровании с флуорексоном. Титрование с флуорексоном лучше проводить на темном фоне.

2.3.2. Титрование суммы кальция и магния

Аликвотные части 50 см3 растворов, полученных по п. 2.2.1, помещают также в стаканы или колбы, прибавляют по 0,1—0,2 г сахарозы и 5—6 капель раствора солянокислого гидроксиламина, прибавляют по 15 см3 буферного раствора (pH 10), 0,1—0,2 г эриохром черного Т или 10—15 капель кислотного хром темносинего и титруют 0,01 М раствором трилона Б на титраторе да остановки стрелки или визуально до перехода окраски раствора в голубую.

При больших содержаниях оксидов кальция и магния (в диоксиде) допускается титрование 0,05 м раствором трилона Б.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю оксида кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

Xssa Т(У-Уг)-100

m    *

где Т — титр раствора трилона Б (0,01 м), выраженный в граммах оксида кальция, равный 0,0005608 г/см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в анализируемом растворе, см3;

Vi—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в растворе холостого опыта, см3;

m — масса навески материала, соответствующая аликвотной вдсти раствора, взятой для титрования кальция, г.

2.4.2.    Массовую долю оксида магния (А) в процентах вычисляют по формуле

Х= T(v~vi)‘l0°

m    1

где Т — титр раствора трилона Б (0,01 м), выраженный в граммах оксида магния, равный 0,0004032 г/см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксида кальция и магния в анализируемом растворе, см3;

V\—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в анализируемом растворе, см3;

46

ГОСТ 26318.6-84 С. 4

т — масса навески материала, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для титрования суммы кальция и магния, г.

2.4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля оксида кальция или магния, %

Допускаемое расхождение, %

Оксид кальция

Оксид магния

0,2

0,11

0,06

0,5

0.15

0*09

1,0

0,19

0,13

2,0

0,23

0.18

5,0

0,33

0,27

10

0,39

20

0,56

30

0,67

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

С ФЕНАЗО

Метод основан на образовании адсорбционного соединения магния с феназо. Определение проводят из анализируемого раствора 3 по ГОСТ 26318.1-84 при массовой доле оксида магния не более 2 %.

3.1.    Аппаратур а, реактивы, растворы

3.1.1.    Для проведения анализа применяют: фотоэлектроколориметр;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3; натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 0,1 м раствор (концентрации 4 г/дм3) и раствор концентрации 200 г/дм3. Растворы хранят в полиэтиленовой посуде;

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76; магний сернокислый, стандарт-титр;

спирт поливиниловый по ГОСТ 10779-78, раствор концентрации 5 г/дм3, приготовленный растворением навески в воде при нагревании до кипения; раствор фильтруют каждый раз перед употреблением; триэтаноламин;

маскирующий реагент (МР), приготовленный растворением в 300—400 см3 воды 2,5 г фтористого натрия и 25 см3 триэтаноламина и доведением раствора до 500 см3;

47

феназо, раствор концентрации 0,005 г/дм3, приготовленный следующим образом: сначала 0,05 г феназо растворяют в. 100 см3 0,1 м раствора гидроокиси натрия, перемешивают и разбавляют в 10 раз 0,1 м раствором гидроокиси натрия. Раствор устойчив один год при условии хранения его в полиэтиленовой посуде;

составной реагент, приготовленный смешиванием равных объемов соляной кислоты 1:3, МР и поливинилового спирта.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1.    Приготовление раствора оксида магния

Основной раствор оксида магния готовят из стандарт-титра сернокислого магния. В 1 см3 этого раствора содержится 2,015 мг оксида магния. Из этого раствора разбавлением в 100 раз водой готовят раствор с содержанием оксида магния 0,02 мг/см3.

3.2.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают аликвотные части раствора оксида магния с содержанием 0,02 мг/см3: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3, что соответствует: 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 и 0,12 мг оксида магния

К растворам приливают по 5 см3 раствора холостого опыта 3 по ГОСТ 26318.1-84, по 15 см3 составного реагента, по 5 смфеназо и по 10 см3 раствора едкого натра концентрации 200 г/дм3, доводят до метки водой и перемешивают. Через 10— —15 мин измеряют оптическую плотность растворов, применяя оранжевый светофильтр (595 нм) и кюветы толщиной слоя 20 мм.

По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям оксида магния строят градуировочный график.

Каждый раз при определении содержания оксида магния следует строить новый график.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

3.3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 5 см3 анализируемого раствора 3, в другую такую же колбу помещают 5 см3 раствора холостого опыта 3. Затем в колбы вводят все реактивы как при построении градуировочного графика, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют относительно раствора холостого опыта.

По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание оксида магния, мг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

48

ГОСТ 26318.6-84 С. 6

3.4.    О бр а б от к а результатов

3.4.    J. Массовую долю оксида магния (X) в процентах вычисляют по формуле

v mj-V-100 Л~ m VVIOOO ’

где тх — масса оксида магния, найденная по градуировочному графику, мг;

V — общий объем раствора пробы анализируемого материала, см3; т — масса навески, г;

V\—объем аликвотной части раствора, взятый для проведения анализа, см3.

3.4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать величины, приведенной в таблице.

При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли оксида магния определение проводят комплек-сонометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

49

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. М. Золотухина, В. М. Горохова, Е. А. Пыркин, О. Н. Фео-досьева, Э. И. Лопатина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 № 3810

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 20543.5-75 и ГОСТ 14328.4-77

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3118-77

2.1.1; 3.1.1

ГОСТ 3760-79

2.1.1

ГОСТ 3773-72

2.1.1

ГОСТ 4233-77

2.1.1

ГОСТ 4234-77

2.1.1

ГОСТ 4328-77

3.1.1

ГОСТ 4463-76

3.1.1

ГОСТ 5833-75

2.1.1

ГОСТ 5962-67

2.1.1

ГОСТ 10662-73

2.1.1

ГОСТ 10779-78

3.1.1

ГОСТ 24363-80

2.1.1

ГОСТ 26318.0-84

1.1

ГОСТ 26318.1-84

2.2.1; 3; 3.2.2; 3.3

5. Срок действия продлен до 01.01.96 г. Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 № 3242

6. Переиздание (май 1991 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1988 г., октябре 1990 г. (ИУС 1—87, 4—91)