ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛЬНОСТИ
ГОСТ 11512-65
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО
СТАНДАРТОВ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
БИТУМЫ
НЕФТЯНЫЕ
Метод
определения зольности
Petroleum bitumen. Method for
determination of ash content
|
ГОСТ
11512-65*
Взамен
ГОСТ 2400-51
в части разд. XII
|
Постановлением
Государственного комитета стандартов, мер и измерительных приборов СССР 7
сентября 1965 г. дата введения установлена
01.01.66
Ограничение срока действия
снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
Настоящий
стандарт устанавливает метод определения зольности нефтяных битумов.
Метод
заключается в сжигании битума и прокаливании твердого остатка до постоянной
массы.
Применение
метода предусматривается в стандартах и технических условиях на нефтяные
битумы.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
1.1. При проведении
определения зольности битума применяют:
- тигли
фарфоровые низкой формы № 5 по ГОСТ 9147-80;
- эксикатор по
ГОСТ 25336-82;
- щипцы
тигельные никелированные длиной 25-30 см;
- фарфоровый
треугольник;
- асбестовую
пластинку с вырезом для вставления тигля;
- треножник;
-
электрический муфель или тигельную печь;
- сетку
металлическую № 07;
- аммоний
азотнокислый по ГОСТ 22867-77, х.ч., 10 %-ный водный раствор;
- кислоту
соляную по ГОСТ 3118-77, 20 %-ный раствор;
- воду
дистиллированную;
- соль
поваренную пищевую по ГОСТ 13830-91;
- часовое
стекло или стеклянную пластинку;
- весы
лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Перед
испытанием при наличии влаги битум обезвоживают: вязкие битумы – осторожным нагреванием
без перегрева при помешивании стеклянной палочкой; жидкие битумы – фильтрацией нагретого
до 60°С
битума через слой крупнокристаллической свежепрокаленной поваренной соли.
Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через
металлическое сито с сеткой № 07 и тщательно перемешивают для полного удаления
пузырьков воздуха.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
2.2. Тигель
промывают дистиллированной водой, прокаливают в муфеле или тигельной печи при
(775±25)°С в
течение 10 мин, затем охлаждают в течение 5 мин на воздухе и переносят в
эксикатор. После охлаждения в течение 30 мин тигель взвешивают с погрешностью
не более 0,0002 г.
Прокаливание,
охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождений между двумя
последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.
(Введен
дополнительно, Изм. № 2).
Раздел 3. (Исключен,
Изм. № 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Около 10
г битума, подготовленного по разд. 2, взвешивают с погрешностью
не более 0,0002 г в доведенном до постоянной массы тигле.
Тигель с
битумом помещают в отверстие асбестовой пластинки, предохраняющей выделяющиеся
пары от воспламенения, и медленно нагревают на огне (пламя горелки не должно
быть коптящим) в вытяжном шкафу. Если при этом выделяющиеся от нагревания пары
воспламеняются, их надо быстро потушить, отставив горелку и накрыв тигель
часовым стеклом, стеклянной пластинкой или крышкой. Необходимо регулировать
нагрев так, чтобы битум не протекал через края тигля.
После того,
как в тигле останется лишь углистый остаток, тигель переносят в муфель или
тигельную печь и прокаливают при (775±25)°С до полного озоления
остатка. Трудно сгораемый остаток смачивают, охладив предварительно тигель
несколькими каплями раствора азотнокислого аммония, осторожно выпаривают и прокаливают
до озоления.
Допускается
сжигание и прокаливание битума в электропечах при постепенном подъеме
температуры.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
После озоления
тигель охлаждают, переносят в эксикатор, где выдерживают в течение 30 мин, и
взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
Прокаливание,
охлаждение и взвешивание тигля повторяют до получения расхождений между двумя
взвешиваниями не более 0,0004 г.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Зольность
испытуемого битума (Х) в процентах вычисляют по формуле
где т –
масса тигля с золой в г;
т2
– масса чистого тигля в г;
т3
– навеска испытуемого битума в г.
За
окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных
определений.
5.2.
Сходимость
Два результата
испытаний, полученные в разных лабораториях на одной и той же пробе продукта,
признаются достоверными (при доверительной вероятности 95%), если расхождения
между ними не превышают значений, указанных в таблице.
В процентах
|
Зольность
|
Сходимость
|
Воспроизводимость
|
|
До 0,01
|
0,001
|
0,004
|
|
Св. 0,01 до 0,1
|
0,006
|
0,03
|
|
Св. 0,1 до 0,5
|
0,03
|
0,1
|
|
Св. 0,5 до 1,0
|
0,05
|
0,2
|
|
Св. 1,0
|
4 % от среднего арифметического значения
|
10% от среднего арифметического значения
|
5.2-5.3. (Введены
дополнительно, Изм. № 2).
