ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
МЕЛ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москва
УДК 622.355.5 : 543.06: 006.354 Группа А49
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕЛ
Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния
Chalk. Method for determination of calcium carbonate and magnesium carbonate mass fraction
ОКСТУ 0709
Срок действия с 01.07.79
до 01.01.94
Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения массовой доли суммы углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций.
Метод основан на титровании суммы кальция и магния раствором трилона Б в аммиачно-хлоридной среде в присутствии индикатора хромоген черного.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 21138.0-85.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1;
кальций углекислый по ГОСТ 4530-76;
калий хлористый по ГОСТ 4234-77;
хромоген черный ЕТ-00 (индикатор) по ГОСТ 10398-76, сухую смесь, приготовленную следующим образом: 1 г хромоген черного растирают в фарфоровой ступке со 100 г хлористого калия и тщательно перемешивают. Хранят в плотно закрытой банке;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © Издательство стандартов, 1990
Переиздание с Изменениями
стандартный 0,05 М раствор хлористого кальция, приготовленный следующим образом: 5,004 г углекислого кальция, предварительно высушенного при 105—110°С, осторожно разлагают соляной кислотой до полного растворения, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают;
аммиачно-хлоридную буферную смесь, содержащую сернистый аммоний, приготовленную следующим образом: 67 г хлористого
аммония помещают в колбу вместимостью 1000 см3, приливают 300—400 см3 воды, 570 см3 аммиака и 25 см3 раствора сернистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают;
раствор индикатора хром темно-синего, приготовленный следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют при растирании в 10 см3 аммиачно-хлоридного буфера, не содержащего сернистый аммоний, и доливают этиловым спиртом до объема 100 см3;
соль динатриевую этилендиамин-Ы,М,Ы',№-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М раствор, приготовленный следующим образом: 18,615 г трилона Б раство
ряют в 100 см3 воды при нагревании. Если полученный раствор мутный, его отфильтровывают.
Допускается приготовление 0,05 М раствора трилона Б из фик-санала.
Для установления титра раствора трилона Б отбирают пипеткой по 50 см3 стандартного раствора хлористого кальция в три стакана вместимостью 300 см3, доливают водой до объема 200 см3 и в каждый стакан приливают по 10 см3 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный. Затем растворы титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.
Вычисляют средний объем трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора хлористого кальция.
Молярность раствора трилона Б (Mi) вычисляют по формуле
где М — молярность стандартного раствора хлористого кальция; V — объем стандартного раствора хлористого кальция, взятый для титрования, см3;
Vi — средний объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
Титр раствора трилона Б (7) в граммах углекислого кальция на миллиметр раствора вычисляют по формуле
^ 50,04-Af,
0001
ГОСТ 21138.5-78 С. 3
где 50,04 — грамм-эквивалент углекислого кальция;
М1 — молярность раствора трилона Б.
Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ 10398-76.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску мела массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150—200 см3, смачивают 10—15 см3 воды и постепенно .небольшими порциями приливают разбавленную 1 :1 соляную кислоту до прекращения выделения двуокиси углерода. Затем приливают еще 3—5 см3 разбавленной 1 : 1 соляной кислоты и раствор кипятят в течение 3—5 мин.
Полученный раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 250 см3, осадок на фильтре промывают 5—6 раз водой. Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
3.2. В стакан вместимостью 300 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 50 см3, приливают 10 см3 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.
3.3. Допускается использовать для анализа вместо крепкого аммиака с индикатором хромоген черным ЕТ-00 буферную смесь с индикатором хром темно-синим.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций (^) в процентах вычисляют по формуле
v v-T-Vx-m л~ V^in ’
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы углекислого кальция и углекислого магния, см3;
Г—титр раствора трилона Б, вычисленный по углекислому кальцию, г/см3;
Vi — объем исходного раствора, см3;
у2 — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески пробы, г.
4.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух парал-
з
ГОСТ 21138.5-78 С. 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н. А. Могиленко (руководитель темы), X. X. Ууэмый, Ю. Я. Швиде
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1978 г. № 1112
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13147-67
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 № 2537
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1990 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11—88)
5
