МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
КАДМИЙ
Метод
определения мышьяка
Cadmium. Method of arsenic determination
|
ГОСТ
12072.5-79
|
Дата
введения 01.12.80
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
определения мышьяка (при его массовой доле от 0,0005 % до 0,005 %).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 923.
Метод основан на экстрагировании трехвалентного мышьяка
четыреххлористым углеродом и последующем измерении светопоглощения
восстановленного комплекса с молибденовокислым аммонием при длинах волн 830 нм
или 660-680 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и
требования безопасности - по ГОСТ 12072.0.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для
измерения в видимой области спектра.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная
от мышьяка: в 500 см3 соляной кислоты растворяют 10 г йодистого
калия. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 1 дм3,
прибавляют 25 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение
2 мин. Отстоявшийся органический слой сливают. Экстракцию с 25 см3
четыреххлористого углерода повторяют. Кислоту очищают в день применения.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204,
разбавленная 1:1 и раствор 3 моль/дм3.
Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор
2 моль/дм3.
Титан треххлористый по ТУ 6-09-01-756.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1
г/дм3.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765,
раствор 10 г/дм3, готовят на растворе серной кислоты 3 моль/дм3.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 1,5 г/дм3.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Оксид мышьяка (III) по ГОСТ 1973.
Стандартные растворы мышьяка:
Раствор А: 0,132 г оксида мышьяка (III)
растворяют в 5 см3 раствора гидроксида натрия, добавляют 10 см3
воды, 10 см3 раствора серной кислоты 3 моль/дм3, раствор
переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до
метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.
Раствор Б: 5 см3 раствора А разбавляют в мерной
колбе вместимостью 100 см3 до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,005 мг мышьяка.
Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску кадмия массой 2,000 г (при
массовой доле мышьяка до 0,001 %) или 1,000 г (при массовой доле мышьяка св.
0,001 %) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и
растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты. Приливают 10 см3
серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления паров серной кислоты,
охлаждают, обмывают стенки колбы 2 - 3 см3 воды и выпаривание
повторяют. К остатку приливают 20 см3 воды, нагревают до растворения
солей и охлаждают.
К раствору прибавляют по каплям раствор треххлористого
титана до сиреневой окраски и дают избыток его 0,2 см3. Раствор
переводят в делительную воронку вместимостью 100 - 150 см3, колбу
обмывают 80 см3 соляной кислоты, очищенной от мышьяка, приливают 20
см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. После
разделения фаз экстракт сливают в другую делительную воронку вместимостью 100
см3, а в первую делительную воронку приливают еще 20 см3 четыреххлористого
углерода и встряхивают 2 мин. Водную фазу отбрасывают. Объединенные экстракты
промывают 20 см3 очищенной соляной кислоты, встряхивая в течение 30
с. Экстракты сливают в другую делительную воронку вместимостью 100 см3,
приливают 10 см3 воды, реэкстрагируют мышьяк 1 мин. Органический
слой переводят в другую делительную воронку и реэкстракцию мышьяка 10 см3
воды повторяют.
Объединенные реэкстракты помещают в коническую колбу
вместимостью 100 см3, добавляют по каплям раствор марганцовокислого
калия до устойчивой розовой окраски раствора. Через 4 - 5 мин прибавляют 2 см3
раствора молибденовокислого аммония, раствор кипятят 1 - 2 мин, а затем
добавляют по каплям раствор сернокислого гидразина до обесцвечивания раствора и
дают избыток его 1 см3. Раствор кипятят 5 мин, охлаждают, переливают
в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Светопоглощение измеряют в соответствующей кювете на спектрофотометре при длине
волны 830 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 660 - 680 нм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Содержание мышьяка
устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести
стаканов вместимостью 100 см3 отмеривают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0
см3 стандартного раствора Б мышьяка (что соответствует 10; 20; 30;
40; 50 мкг мышьяка), в каждый стакан приливают по 10 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления паров серной кислоты.
Далее поступают, как указано в п. 3.1. По полученным значениям оптических плотностей
растворов и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный
график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю мышьяка (Х), %, вычисляют по
формуле
где т - масса
навески, г;
т1 - количество мышьяка, найденное
в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику, мкг.
4.2. Абсолютные допускаемые
расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не
должны превышать значений, приведенных в таблице.
|
Массовая доля мышьяка, %
|
Допускаемое расхождение параллельных определений, %
|
Допускаемое расхождение результатов анализа, %
|
|
От 0,0005 до 0,0010 включ.
|
0,0002
|
0,0003
|
|
Св. 0,0010 » 0,0030 »
|
0,0003
|
0,0004
|
|
» 0,0030 » 0,0050 »
|
0,0005
|
0,0006
|
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством
цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 № 3230
3. Стандарт полностью соответствует
СТ СЭВ 923-78
4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.5-71
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с
Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1984 г, июле 1990 г. (ИУС 12-84,
11-90)
