МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
КАДМИЙ
Методы
определения никеля
Cadmium.
Methods of nickel determination
|
ГОСТ
12072.8-79
|
Дата
введения 01.12.80
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
определения никеля (при массовой доле никеля от 0,0005 % до 0,005 %) и
атомно-абсорбционный метод (при массовой доле никеля от 0,0008 % до 0,005 %).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 922-78.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и
требования безопасности - по ГОСТ 12072.0.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на экстрагировании толуолом комплекса никеля с
a-фурилдиоксимом и измерении его
светопоглощения в области длин волн 413 - 436 нм.
2.2. Аппаратура,
материалы и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для
измерения в видимой области спектра.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и
разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:4 и
1:40.
a-фурилдиоксим,
раствор спиртовой 5 г/дм3.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 50 г/дм3.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ
5845, раствор 200 г/дм3.
Толуол по ГОСТ 5789.
Спирт этиловый по ГОСТ
18300.
Никель по ГОСТ 849.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: навеску никеля массой 0,100 г растворяют в 10 см3
раствора азотной кислоты 1:1 в конической колбе вместимостью 250 см3.
Удаляют оксиды азота кипячением, раствор охлаждают, количественно переливают в
мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и
перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг никеля.
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см3
отмеривают пипеткой 5 см3 раствора А, доливают до метки водой и
перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг никеля.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску кадмия массой 2,000 г (при
массовой доле никеля до 0,002 %) или 1,000 г (при массовой доле никеля св.
0,002 %) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3,
растворяют при нагревании в 10 см3 соляной кислоты с добавлением 5 -
6 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают,
количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят
до метки водой и перемешивают. 10 см3 раствора переводят в стакан
вместимостью 100 см3, приливают последовательно 1 см3
раствора виннокислого калия-натрия, 1 см3 раствора тиомочевины, 1 см3
раствора a-фурилдиоксима и доливают
до 40 см3 водой. Нейтрализуют вначале аммиаком, разбавленным 1:4, а
затем 1:40 до рН 9 - 9,5 по индикаторной бумаге. Переносят раствор в
делительную воронку вместимостью 100 см3, обмывая стенки стакана
водой, и доводят объем раствора до 50 см3. Приливают из бюретки 25
см3 толуола и экстрагируют в течение 2 мин. После разделения фаз
нижнюю водную фазу отбрасывают, а экстракт промывают 2 раза по 10 см3
аммиака, разбавленного 1:40, в течение 1 мин.
Экстракт переводят в сухую колбу вместимостью 50 - 100 см3.
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют в
соответствующей кювете в области длин волн 413-436 нм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Содержание никеля устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из
шести стаканов вместимостью 100 см3 отмеривают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и
5,0 см3 стандартного раствора Б (что соответствует 1; 2; 3; 4 и 5
мкг никеля), приливают в каждый стакан 1 см3 раствора виннокислого
калия-натрия и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочный график.
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения аналитической линии
никеля при длине волны 232,0 нм с введением растворов проб и градуировочных
растворов в воздушно-ацетиленовое пламя. Навески предварительно переводят в
раствор кислотным разложением.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Аппаратура,
материалы и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки с
источником излучения для никеля.
Воздух, сжатый под давлением 2 · 105 - 6 · 105
Па (2 - 6 атм).
Ацетилен в баллоне.
Кислота азотная по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1, и раствор 2 моль/дм3.
Никель по ГОСТ 849.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: навеску никеля массой 0,100 г помещают в стакан
вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора азотной
кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения металла и
удаления оксидов азота. Приливают 25 см3 воды, перемешивают,
охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг никеля.
Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг никеля.
Кадмий по ГОСТ 1467 или ГОСТ 22860, содержащий
никеля не более 2 · 10-4 %, раствор 100 г/дм3; 100 г
кадмия в виде кусочков или стружки растворяют в 200 - 250 см3
азотной кислоты. Кислоту приливают медленно, небольшими порциями (примерно по
10 см3). Если при добавлении очередной порции кислоты реакция идет
медленно, сливают образовавшийся раствор азотнокислого кадмия в другую колбу и
продолжают разложение. Затем объединяют весь раствор, кипятят до удаления
оксидов азота, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3
и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску кадмия массой 5,000 г
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 25 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения металла и
удаления оксидов азота. Приливают 20-25 см3 воды, перемешивают,
охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают до метки водой и перемешивают. Раствор анализируемой пробы и
градуировочные растворы вводят в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют
поглощение аналитической линии никеля 232,0 нм по ГОСТ 12072.0.
При необходимости из раствора анализируемой пробы могут быть
определены также содержания таллия, свинца, железа, цинка и меди.
3.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из
шести колб вместимостью 100 см3 отмеривают 4,0; 8,0; 10,0 см3
раствора Б, 2,0 и 4,0 см3 раствора А (что соответствует 0,4; 0,8;
1,0; 2,0; 4,0 мг/дм3 никеля), в каждую из колб приливают 10 см3
раствора азотной кислоты 2 моль/дм3 и 50 см3 раствора
кадмия 100 г/дм3 доливают до метки водой и перемешивают.
Основой градуировочных растворов служит раствор кадмия.
При определении из одного раствора таллия, железа, свинца,
цинка и меди в каждую из указанных выше колб следует добавить такие количества
стандартных растворов этих элементов, которые бы соответствовали концентрациям
их в градуировочных растворах.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю никеля (X), %, при фотометрическом определении вычисляют по
формуле
где т - масса
навески, соответствующая отобранной аликвотной части раствора, г;
т1 - количество никеля, найденное в
растворе анализируемой пробы по градуировочному графику, мкг.
4.2. Массовую долю никеля (X), %, при атомно-абсорбционном определении
вычисляют по формуле
где С1
- массовая концентрация никеля в анализируемом растворе, мг/дм3;
V -
объем мерной колбы, см3;
т - масса навески, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Абсолютные допускаемые
расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не
должны превышать значений, приведенных в таблице.
|
Массовая доля никеля, %
|
Допускаемое расхождение параллельных определений, %
|
Допускаемое расхождение результатов анализа, %
|
|
От 0,0005 до 0,0010 включ.
|
0,0003
|
0,0004
|
|
Св. 0,0010 » 0,0030 »
|
0,0005
|
0,0006
|
|
» 0,0030 » 0,0050 »
|
0,0008
|
0,0010
|
4.2, 4.3. (Измененная редакция,
Изм. № 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством
цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 № 3230
3. Стандарт полностью соответствует
СТ СЭВ 922-78
4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.8-71
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с
Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1984 г., июле
1990 г. (ИУС 9-81, 12-84, 11-90)
