МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
Метод определения
содержания меди
Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of copper content
|
ГОСТ
1219.8-74
Взамен
ГОСТ 1219-60
в части разд. IX
|
Издание (сентябрь 2003 г.) с Изменением № 1, 2,
утвержденными в ноябре 1979 г., ноябре 1984 г. (ИУС 1-80, 2-85).
Постановлением
Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г.
№ 150 дата введения установлена
01.01.75
Ограничение
срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
Настоящий
стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает
фотоколориметрический метод определения содержания меди (при массовой доле меди
от 0,01 до 0,20%).
Метод основан
на реакции взаимодействия меди с диэтилдитиокарбаматом натрия с образованием
комплексного соединения, окрашенного в желтый или желтовато-коричневый цвет в
зависимости от содержания меди.
В разбавленных
растворах образуется коллоидный раствор, который при измерении оптической
плотности стабилизируют добавлением раствора желатина в качестве защитного
коллоида.
Влияние
мешающих компонентов устраняют осаждением серной кислотой и водным раствором
аммиака.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие
требования к методу анализа - по ГОСТ
1219.0-74.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоколориметр
или спектрофотометр.
Кислота
азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная
1:1.
Кислота серная
по ГОСТ 4204-77, разбавленная
2:98.
Железо хлорное
по ГОСТ
4147-74, 5 %-ный раствор.
Аммиак водный
по ГОСТ 3760-79.
Желатин
пищевой по ГОСТ 11293-89, 0,5 %-ный
раствор.
Лакмусовая
индикаторная бумага.
Диэтилдитиокарбамат
натрия по ГОСТ
8864-71, 0,5 %-ный раствор.
Медь
электролитная.
Растворы меди.
Раствор А;
готовят следующим образом: 0,1 г меди растворяют в 10 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и
перемешивают.
1 см3
раствора А содержит 0,1 мг меди.
Раствор Б;
готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.
1 см3
раствора Б содержит 0,01 мг меди.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.
Навеску баббита 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают
до полного растворения сплава и удаления окислов азота.
После
охлаждения приливают 20 см3 воды и 5 см3 серной кислоты,
дают отстояться 10 мин, после чего отфильтровывают осадок сернокислого свинца и
промывают его в колбе и на фильтре 3 - 4 раза серной кислотой, разбавленной
2:98. Осадок отбрасывают. В фильтрат прибавляют 5 см3 раствора
хлорного железа, нейтрализуют водным раствором аммиака до изменения окраски
индикаторной лакмусовой бумаги в синий цвет и приливают еще 2 см3
аммиака в избыток. Раствор нагревают до кипения и коагуляции осадка.
Осадок
отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 3 - 4 раза холодной
водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3,
доводят до метки водой и перемешивают.
Аликвотную
часть раствора 50 см3 при массовой доле меди до 0,1 % и 10 см3
при массовой доле меди выше 0,1 % (в конечном объеме массовой доле меди должно
быть не более 0,1 мг) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
прибавляют 5 см3 раствора желатина, 10 см3 раствора
аммиака, 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доводят до
метки водой и перемешивают.
Оптическую
плотность раствора тотчас же измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром
(область светопропускания 410 - 420 нм) в кювете с толщиной слоя 30 мм.
Раствором сравнения служит аликвотная часть исследуемого раствора, к которому
прибавляют все реактивы, необходимые для фотоколориметрирования, за исключением
раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Одновременно через все стадии анализа
проводят контрольный опыт на определение содержания меди в реактивах.
По найденным
значениям оптической плотности анализируемого раствора с учетом поправки
контрольного опыта находят содержание меди по градуировочному графику.
3.2.
Построение градуировочного графика.
В мерные колбы
вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 см3
раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,10 мг меди.
Затем прибавляют все необходимые для фотоколориметрирования реактивы в той же
последовательности и в тех же количествах, как указано в п. 3.1.
В качестве
раствора сравнения применяют аликвотную часть раствора Б с добавлением
всех реактивов, за исключением раствора диэтилдитиокарбамата натрия.
По найденным
значениям оптической плотности и соответствующим им значениям концентраций
стандартного раствора меди строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1. Массовую
долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле
где g - количество меди, найденное по градуировочному
графику, мг;
m - навеска, соответствующая
аликвотной части раствора, г;
1000 -
коэффициент пересчета миллиграммов на граммы.
4.2.
Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не
должны превышать 0,002 % при массовой доле меди от 0,01 до 0,03 %; 0,004 % при
массовой доле меди свыше 0,03 до 0,1 %; 0,005 % при массовой доле меди свыше
0,1 до 0,2 %.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования
2. Аппаратура,
реактивы и растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка
результатов анализа
|