ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИРИДИЙ
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРИ МАССЫ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ
ГОСТ 12223.1-76
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 546.93:543.813:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИРИДИЙ
Гравиметрический метод определения потери массы при прокаливании
Iridium. Gravimetric method for determination of mass loss on ignition
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт распространяется на иридий и устанавливает гравиметрический метод определения потери массы при прокаливании.
Метод основан на определении массовой доли летучих примесей по разности массы анализируемой пробы до прокаливания и после прокаливания.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Электропечь для прокаливания при температуре 1200 *С.
Тигли платиновые № 100—7 по ГОСТ 6563.
Аппарат Киппа для получения водорода.
Двуокись углерода газообразная по ГОСТ 8050.
Тигли фарфоровые № 4, низкие по ГОСТ 9147.
Весы аналитические.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1976 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 12223.1-76
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Серная кислота по ГОСТ 4204. Мрамор.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Чистый платиновый тигель помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи в течение 10 мин при 700—800 °С в токе водорода. По окончании прокаливания тигель извлекают из печи и охлаждают в токе углекислоты 5—10 мин, затем переносят его в эксикатор, охлаждают и взвешивают на аналитических весах. После этого в нем же взвешивают 5,0 г анализируемого металла.
Тигель с металлом помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в течение 20—25 мин при 900—1000 "С в токе водорода. По окончании прокаливания платиновый тигель извлекают из печи, не выключая ток водорода. Включают ток углекислоты и через 3—5 с отключают ток водорода. Охлаждают платиновый тигель в токе углекислоты до температуры (23±4) °С, после чего его переносят в эксикатор. Платиновый тигель взвешивают на аналитических весах. После взвешивания тигель вновь помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в тех же условиях в течение 10—15 мин. Платиновый тигель после охлаждения вновь взвешивают. Эту операцию повторяют до получения постоянной массы платинового тигля. Разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания и восстановления дает потерю массы при прокаливании в анализируемой пробе.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2. Перед проведением анализа необходимо проверить на герметичность аппарат Киппа и проверить водород на чистоту после вытеснения воздуха из аппарата Киппа током водорода.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю летучих примесей (X) в процентах вычисляют по формуле
*= — •100,
т
где т\ — разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания и восстановления, г; т — масса металла, г.
ГОСТ 12223.1-76 С. 3
4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать 0,005 % при содержании потери массы при прокаливании до 0,02 % и 0,01 % при массовой доле потери массы при прокаливании от 0,02 до 0,05 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
С. 4 ГОСТ 12223.1-76
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.А. Корнеев; В.Е. Аврамов, канд. техн. наук; М.А. Гаврилов; А.К. Дементьева, руководитель работы; И.И. Коршакевич
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.07.76 № 1773
3. Периодичность проверки 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 12223-66 в часта разд. 3
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1982 г., июне 1987 г., феврале 1993 г. (ИУС 4-82, 9-87, 9-93)
Редактор В. Н. Копысов Технический редактор О. И. Власова Корректор Т. И, Кононенко Компьютерная верстка А.И.Золотаревой
Изд, лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 15.07.97. Подписано в печать 13.08.97. _Усл.печ.л. 0,47. Уч,-иэд.л. 0,23. Тираж 108 экз. С 796. Зак. 582_
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник Москва, Лялин пер., 6 Плр№ 080102
