государственный стандарт
СОЮЗА ССР
РОДИЙ
МЕТОД ГРАВИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЛЕТУЧИХ ПРИМЕСЕЙ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Москва
УДК 669.235 : 543.813(083.74) Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РОДИЙ
Метод гравиметрического определения содержания летучих примесей
Rodium Gravimetric method of determination of volatile additions
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1976 г. № 1774 срок действия установлен
с 01.01. 1978 г. до 01.01.1983 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на родий и устанавливает гравиметрический метод определения летучих примесей.
Метод основан на определении содержания летучих примесей по разности массы анализируемой пробы до прокаливания и после прокаливания.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 12227.0-76.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Электропечь для прокаливания при температуре до 1200°С. Тигли платиновые № 100—9 и 100—10 по ГОСТ 6563-75. Аппарат Киппа для получения водорода.
Аппарат Киппа для получения углекислоты.
Тигли фарфоровые № 5 и 6 по ГОСТ 9147-73.
Серная кислота по ГОСТ 4204-66.
Весы аналитические.
Эксикатор по ГОСТ 6371-73.
Мрамор.
Перепечатка воспрещена
©Издательство стандартов, 1976
Стр. 2 ГОСТ 12227.1-76
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Чистый платиновый тигель помещают в фарфоровый тигель, прокаливают в печи в течение 10 мин при 700—800°С в токе водорода. По окончании прокаливания тигель извлекают из печи и охлаждают в токе углекислоты 5—10 мин, затем переносят в эксикатор, охлаждают и взвешивают на аналитических весах. После этого в нем же взвешивают 5,0 г анализируемого металла.
Тигель с металлом помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в течение 20—25 мин при 900—1000°С в токе водорода. По окончании прокаливания тигель извлекают из печи и охлаждают в токе углекислоты до полного остывания фарфорового тигля, после чего его переносят в эксикатор.
Платиновый тигель взвешивают на аналитических весах. После взвешивания тигель вновь помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в тех же условиях в течение 10—15 мин. Платиновый тигель после охлаждения вновь взвешивают. Эту операцию повторяют до получения постоянной массы платинового тигля.
Разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания и восстановления дает массу летучих примесей в-анализируемой пробе.
3.2. Перед проведением анализа необходимо проверить аппарат Киппа на герметичность и водород на чистоту после вытеснения воздуха из аппарата Киппа током водорода.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание летучих примесей (X) в процентах вычисляют по формуле
Х= -2*— 100,
т
где т\ — разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания и восстановления, г; т — масса металла, г.
4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать 0,005% при содержании летучих примесей до 0,02% и 0,01% при содержании летучих примесей от 0,02 до 0,05%.
Изменение № 1 ГОСТ 12227.1-76 Родий. Метод гравиметрического определения содержания летучих примесей
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.01.82 № 166 срок введения установлен
с 01.07.82
Раздел 2. Заменить ссылку: ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77.
Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить значение: 700—800°С на 9001—1000°С.
(ИУС № 4 1982 г.)
Изменение № 2 ГОСТ 12227.1-76 Родий. Метод гравиметрического определения содержания летучих примесей
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 № 2482
Дата введения 01.01.88
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания».
По всему тексту стандарта заменить слово: «содержание» на «массовую долю».
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 12227.0-76 на ГОСТ 22864-83.
Раздел 2. Второй абзац. Заменить слова: «№ 100—9 и 100—10» на № 100 —7;
пятый абзац изложить в новой редакции: «Тигли фарфорозые № 4, низкие по ГОСТ 9147-80»;
заменить ссылку: ГОСТ 6371-75 на ГОСТ 25336-82.
Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить слова: «По окончании прокаливания тигель извлекают из печи и охлаждают в токе углекислоты до полного остывания фарфорового тигля, после чего его переносят в эксикатор» на «По окончании прокаливания платиновый тигель извлекают из печи, не выключая ток водорода. Включают ток углекислоты и через 3—5 с отключают ток водорода. Охлаждают платиновый тигель в токе углекислоты до температуры (23±4) °С, после чего его переносят в эксикатор».
(ИУС № 10 1987 г.)
Изменение № з ГОСТ 12227.1-76 Родий. Метод гравиметрического определения летучих примесей
Принято решением Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол заседания № 3—93 от 17.02.93)
Дата введения 01.01.94
Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Родий. Гравиметрический метод определения потери массы при прокаливании
Rodium. Gravimetric method for determination of mass loss on ignition».
По всему тексту стандарта заменить слова: «летучие примеси» на «потери массы при прокаливании».
Раздел 2. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Двуокись углерода газообразная по ГОСТ 8050-85»;
заменить ссылку: ГОСТ 6371-73 на ГОСТ 25336-82.
Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить слово: «углеки:лоты» на «двуокиси углерода».
(ИУС № 9 1993 г.)