МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-ИРИДИЕВЫЕ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.234.5'232: 543.06: 006.354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-ИРИДИЕВЫЕ
Метод определения палладия
Palladium-indium alloys.
Method for the determination of palladium
ГОСТ12550.1-82
Дата введения 01.01.84
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения палладия в палладиево-иридиевых сплавах (при массовой доле палладия от 50 до 92 %).
Метод основан на связывании палладия в комплексное соединение двузамещенной натриевой солью этилсндиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) при pH 5 — 5,5 и титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.
1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
(Введен дополнительно, Изм. №1).
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 50 %.
Соль динатриевая этилендиамин-УУ, N, УУ\ N' -тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,75 М раствор, 27,9 г соли растворяют при нагревании в 500 см3 воды и доводят объем до 1000 см3 водой.
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, 0,1 М раствор. 9,15 г соли растворяют при нагревании в 500 см3 воды и доводят до 1000 см3 водой.
Ксилсноловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0,2%.
Палладии марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462, стандартный раствор: 5,0000 г палладия растворяют при нагревании в 30 см3 смеси кислот, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,01 г палладия.
Определяют соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка, пипеткой или бюреткой берут 10 см3 раствора трилона Б, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 воды, 5 см3 раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора ксилснолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски из желтой в малиновую. Параллельно проводят три определения.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
© Издательство стандартов, 1982 © И ПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями
Соотношение объемов (К) вычисляют по формуле
где V — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование 10 см3 раствора трилона Б, см3.
Определение титра 0,15 н. раствора трилона Б по палладию: 20 см3 стандартного раствора палладия помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают пипеткой или бюреткой 40 см3 раствора трилона Б, 30 см3 воды, 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.
Титр раствора трилона Б (7) по палладию, выраженный в г/см3, вычисляют по формуле
rj,__т
V- Vx ■ К ’
где т — масса палладия, содержащаяся в 20 см3 стандартного раствора, г;
V — объем раствора трилона Б, см3;
VI — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка три
лона Б, см3 ;
К — соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.
(Измененная редакция, Изм.М°1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску сплава массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют при нагревании в 30 см3 смеси кислот, упаривают до 5 см3 и охлаждают до комнатной температуры. Затем приливают пипеткой или бюреткой 40 см3 трилона Б, 40 см3 раствора уксуснокислого натрия и тщательно перемешивают. Избыток трилона Б отгитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого (10 капель) до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю палладия (А) в процентах вычисляют по формуле
(К- Vx К) Т 100
где V — объем трилона Б, добавленный для образования комплекса палладия, см3;
Vj — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см3,
К — соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;
Т — титр раствора трилона Б по палладию, г/см3;
m — масса сплава, г.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,30%.
Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,50 %.
(Измененная редакция, Изм.№1).
4.3. Контроль точности результатов анализа.
Контроль точности результатов определения массовой доли палладия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого химическому составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
Результаты анализа проб считают точными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовых долей палладия в искусственной смеси не превышает 0,14 % — при массовой доле палладия от 50 до 83 % и 0,15 % — при массовой доле палладия свыше 83 %.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
ГОСТ 12550.1-82 С. 4
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
А.А. Куранов, канд тсхн наук, Н.И. Тимофеев, канд техн. наук, Г.С. Хаяк; Н.С. Степанова; Н.Д. Сергиенко, канд хим наук, А.А. Осинцева; Т.И. Беляева; Е.Е. Сафонова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.09.82 № 3703
3. ВЗАМЕН ГОСТ 12550-67 в части раздела 2
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7—88)