ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
ГОСТ 13151.7-82
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН
Методы
определения меди
Ferromolybdenum. Methods for
determination of copper
|
ГОСТ
13151.7-82*
Взамен
ГОСТ 13151.7-77
|
Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 26 мая 1982 г. № 2119 срок
введения установлен
с 01.01.83
Ограничение
срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
Настоящий стандарт
устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди в
ферромолибдене (при массовой доле меди от 0,1 до 3,0 %).
(Измененная редакция,
Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к
методам анализа - по ГОСТ
28473-90.
1.2. Лабораторная проба
должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих
через сито с сеткой № 016 по ГОСТ
26201-84.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на
измерении оптической плотности окрашенного в коричневый цвет комплексного
соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия на спектрофотометре при длине волны
453 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 400 до 480 нм.
Влияние молибдена устраняют связыванием его в бесцветный комплекс
пирофосфорнокислым натрием.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
со всеми принадлежностями.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1 и 1:3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат
по ГОСТ
8864-71, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.
Натрий фосфорнокислый
пиро по ГОСТ 342-77,
раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Бумага индикаторная конго.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89,
раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3.
Медь металлическая по ГОСТ 859-78.
Стандартные растворы
меди.
Раствор
А: 0,1 г металлической меди растворяют при нагревании в 10 - 15 см3
азотной кислоты (1:1), добавляют 30 см3 серной кислоты (1:1) и
выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см3
воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая
концентрация меди в растворе А равна 0,0001 г/см3.
Раствор
Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. Массовая концентрация меди в растворе Б
равна 0,00001 г/см3.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
2.3.
Проведение анализа
2.3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,2 г
помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3
азотной кислоты (1:3) и растворяют навеску при умеренном нагревании. После
растворения навески приливают 10 см3 серной кислоты (1:1) и
выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана
охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до паров серной
кислоты. Соли растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор
охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
водой до метки и перемешивают.
В
зависимости от содержания меди в анализируемом растворе отбирают аликвотную
часть раствора согласно табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля
меди, %
|
Объем аликвотной части раствора, см3
|
Толщина рабочего слоя в кювете, мм
|
От 0,1 до 0,4
|
20
|
30
|
Св. 0,4 » 0,5
|
20
|
20
|
» 0,5 » 1,2
|
10
|
20
|
» 1,2 » 3,0
|
5
|
20
|
Аликвотную
часть раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
приливают 20 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия, аммиака до
нейтральной реакции по бумаге конго и еще в избыток 2 см3. Приливают
5 см3 раствора желатина, 4 см3 раствора
диэтилдитиокарбамата натрия. Раствор в колбе разбавляют водой до метки и
перемешивают.
Оптическую
плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 453 нм или
фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 400 до 480 нм в кюветах с
рабочим слоем, указанным в табл. 1.
В
качестве раствора сравнения применяют воду.
Массовую
долю меди находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного
опыта.
2.3.2.
Для построения градуировочного графика в восемь мерных колб из девяти
вместимостью по 100 см3 вводят 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 15,0; 20,0;
25,0; 30,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00002;
0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г меди. В каждую
из девяти колб приливают по 20 см3 раствора пирофосфорнокислого
натрия и далее ведут анализ, как указано в п. 2.3.1. Раствор девятой колбы,
содержащий все применяемые при построении градуировочного графика реактивы,
кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта.
По
найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам меди
строят градуировочный график.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
2.4.
Обработка результатов
2.4.1.
Массовую долю меди (X) в
процентах вычисляют по формуле
где m1
- масса меди, найденная по градуировочному графику, г;
т
- масса навески пробы, соответствующая аликвотной
части раствора, г.
2.4.2.
Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди
приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля
меди, %
|
Погрешность результатов анализа ∆, %
|
Допускаемое расхождение, %
|
двух средних результатов анализа, выполненных
в различных условиях dr
|
двух параллельных определений d2
|
трех параллельных определений d3
|
результатов анализа стандартного образца от
аттестованного значения δ
|
От 0,1 до 0,2
включ.
|
0,02
|
0,03
|
0,02
|
0,03
|
0,01
|
Св. 0,2 » 0,5 »
|
0,04
|
0,05
|
0,04
|
0,05
|
0,02
|
» 0,5 » 1,0 »
|
0,05
|
0,06
|
0,05
|
0,06
|
0,03
|
» 1,0 » 2 »
|
0,07
|
0,09
|
0,08
|
0,09
|
0,05
|
» 2 » 3 »
|
0,11
|
0,14
|
0,12
|
0,14
|
0,07
|
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
3.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1.
Сущность метода
Метод
основан на растворении пробы в азотной кислоте и последующем ее удалении выпариванием
с серной кислотой. Измерение атомной абсорбции меди проводят при длине волны
324,75 нм в пламени воздух - ацетилен.
Для
сохранения идентичных условий атомизации анализируемых растворов и растворов градуировочного
графика в последние вводится железо, а также кислоты в соответствующих
количествах.
3.2.
Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный
спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Кислота
азотная по ГОСТ
4461-77 и разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота
серная по ГОСТ
4204-77 и разбавленная 1:1.
Кислота
соляная по ГОСТ 3118-77.
Железо
карбонильное, не содержащее медь, и раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3:
20 г железа растворяют в 60 см3 соляной кислоты, осторожно по каплям
приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора, кипятят раствор
до удаления окислов азота, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1
дм3.
Медь
металлическая по ГОСТ 859-78.
Стандартный
раствор меди: 0,1 г металлической меди растворяют при нагревании в 10 - 15 см3
азотной кислоты (1:1), приливают 30 см3 серной кислоты (1 : 1)
и выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см3
воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3,
охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация меди в
растворе равна 0,0002 г/см3.
3.3.
Проведение анализа
3.3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,2 г
помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3
азотной кислоты (1:3) и растворяют навеску при умеренном нагревании. После
растворения навески приливают 8 см3 серной кислоты (1:1) и
выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в воде,
раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Раствор доливают до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100
см3, в зависимости от массовой доли меди, отбирают аликвотную часть
раствора, к которому приливают раствор железа и серную кислоту согласно табл. 3.
Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Полученный раствор вводят
распылением в пламя горелки и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 324,75
нм и строго постоянном давлении воздуха и ацетилена. Одновременно с проведением
анализа, в тех же условиях, проводят контрольный опыт, добавляя на каждый
процент содержания железа в пробе по 0,002 г железа.
Таблица 3
Массовая доля
меди, %
|
Объем аликвотной части раствора, см3
|
Объем раствора железа, см3
|
Объем разбавленной серной кислоты, см3
|
От 0,10 до
0,50
|
Весь раствор
|
-
|
-
|
Св. 0,50 »
1,50
|
20
|
3,2
|
6,4
|
» 1,50 » 3,0
|
10
|
3,6
|
7,2
|
3.3.2.
Для построения градуировочного графика в пять стаканов из шести вместимостью по
250 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного
раствора, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 г меди.
Раствор шестого стакана служит для проведения контрольного опыта. В каждый из
шести стаканов приливают по 4,0 см3 раствора железа и по 8,0 см3
серной кислоты (1:1), доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную
абсорбцию меди в растворе, как указано в п. 3.3.1. По найденным значениям
абсорбции растворов для соответствующих количеств меди, за вычетом значений
абсорбции раствора контрольного опыта, строят градуировочный график.
3.4.
Обработка результатов
3.4.1.
Массовую долю меди (X1)
в процентах вычисляют по формуле
где С - концентрация меди
в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V - общий
объем раствора, см3;
т
- масса навески пробы, соответствующая аликвотной
части раствора, г.
3.4.2.
Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли меди
приведены в табл. 2.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2.
Фотометрический метод. 1
3. Атомно-абсорбционный метод. 3
|