МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЯЗКОСТИ МЕДНО-АММИАЧНОГО РАСТВОРА

Издание официальное

2

ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ

Метол определения вязкости медно-аммиачного раствора

Dissolving pulp.

Cuprammonium viscosity determination

О К СГУ 5409

Дата введения 01.01.84

Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу для химической переработки и устанавливает метод определения в капиллярных вискозиметрах динамической вязкости медно-аммиачного раствора с массовой концентрацией целлюлозы 10 г/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 7004.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения испытаний применяют:

аппарат для взбалтывания растворов целлюлозы с числом качаний 48—50 в минуту, углом поворота 180*от вертикали, длиной плеча, равной 70 мм от середины высоты закрепленной банки (аппарат типа ЛВР-3, конструкции ЦНИИ Б);

банки полиэтиленовые (черт. 1), банки полиэтиленовые с вкладышами и завинчивающимися крышками, банки стеклянные с пришлифованными пробками вместимостью 30 или 50 см³ для растворения целлюлозы;

бюретка 5—2—50 или 5—2—100 по ГОСТ 29251 или автоматическая (черт. 2) для определения рабочего объема банок и заполнения их медно-аммиачным раствором; вискозиметр капиллярный по ГОСТ 10028 типа ВПЖ-3:

Диапазон измерения динамической вязкости г|,МПа с

Менее 15,0

От 15,0 до 27,0 включ.

Св. 27,0 * 40,0    *

* 40,0 * 100,0    *

термостат жидкостный по нормативно-технической докумс1гтации, обеспечивающий поддержание температуры (20,0 ± 0,2) *С;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

секундомер СОП пр-2а-3—000 по ТУ 25—1819.0021, ТУ 25—1894.003 или аналогичного типа с ценой деления секундной шкалы — 0,2 с;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1000, 500 и 200 г с по1решностью взвешивания соответственно 0,03, 0,02 и 0,0002 г по ГОСТ 24104;

термометр ТЛ-4—4Б2 или ТЛ-4—4Л2 с ценой деления шкалы 0,1 *С по ГОСТ 28498;

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1983 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

С. 2 ГОСТ 14363.2-83

Черт. 2

проволока медная круглая электротехническая диаметром 3,0—5,0 мм по ТУ I6.K7I—087, в виде кусочков массой 1,5 г каждый;

насос водоструйный по ГОСТ 25336, насос вакуумный по нормативно-технической документации или производственная линия вакуума;

медно-аммиачный раствор, содержащий (13,0 ± 0,2) г/дм³ меди, (200 ± 2) г/дм³ аммиака, 1,5— 2,0 г/дм³ сахарозы по ГОСТ 5833 или псрскристаллизованного сахара.

Медно-аммиачный раствор должен быть приготовлен,как указано в приложении; кислота соляная по ГОСТ 3118; кислота азотная по ГОСТ 4461.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    П одготовка проб к и с п ыта н и ю — по ГОСТ 19318, разд. 3.

3.2.    Определение рабочего объема банок для растворения целлюлозы проводят следующим образом. В чистую сухую стеклянную или полиэтиленовую банку помещают (в зависимости от объема банки) 9 или 15 г меди. Из бюретки заполняют банку дистиллированной водой при температуре (20,0 ± 0,2) *С полностью до пробки стекляшгую или до вкладыша полиэтиленовую банку. При заполнении полиэтиленовой банки, снабженной резиновой пробкой с капиллярной трубкой и зажимом (стеклянный шарик в резиновой трубке), необходимо вставить пробку так. чтобы слегка сдавливая банку при открытом зажиме, вытеснить из нее остатки воздуха до заполнения водой капиллярной трубки и закрыть зажим.

Рабочий объем банки (V) в см³ вычисляют по формуле

V - а — 0,5, при объеме банки 50 см³,

К - а — 0,3, при объеме банки 30 см³, где а — общий объем воды в банке, см³;

0,5 или 0,3 — объем, занимаемый навеской целлюлозы, см³.

ГОСТ 14363.2-83 С. 3

Допускается определять рабочий объем банки весовым методом.

3.3.    Расчет навески целлюлозы

Массу целлюлозы (Л) в граммах, необходимую для приготовления раствора с массовой концентрацией целлюлозы 10 г/дм³, вычисляют по формуле

у_ 100 V I    К    -    1    V

^л " ( 100 - W) 100 * 100 - W^s 100 - W' где V— объем медно-аммиачного раствора, см³;

W— влажность целлюлозы, %.

Влажность целлюлозы определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932.

3.4.    Приготовление медно-аммиачного раствора целлюлозы

В стеклянную или полиэтиленовую банку помешают 9 или 15 г меди и рассчитанную по формуле массу целлюлозы, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г.

Из бюретки заполняют банку медно-аммиачным раствором при температуре (20,0 ± 0,2) *С в количестве, равном рабочему объему банки. Стеклянную банку закрывают притертой пробкой и закрепляют ее двумя плоскими резиновыми кольцами. При использовании полиэтиленовой банки с вкладышами ее закрывают вкладышем и завинчиваюшсйся крышкой. При использовании полиэтиленовой банки с резиновой пробкой проделывают последовательно операции в соответствии с п. 3.2, затем резиновую пробку закрепляют гайкой.

Заполненную банку (стеклянную или полиэтиленовую) встряхивают в течение 20—30 с вручную, затем помешают в аппарат для взбалтывания и перемешивают: вискозные сульфитные и сульфатные целлюлозы — не менее 10 мин. сульфитную ацетатную - не менее 30 мин до полного растворения. Необходимо убедиться в полном растворении целлюлозы путем визуального просмотра банки в проходяшем свете. Затем банку с раствором целлюлозы помешают в термостат на (10 ± 1) мин при температуре (20,0 ± 0,2) *С.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    Банку вынимают из термостата, открывают и вставляют в нее нижний конец вискозиметра так, чтобы забрать нижний слой раствора из банки. В верхний конец вискозиметра вставляют насадку, соединенную с водоструйным насосом, и, открывая стеклянный кран насадки, засасывают раствор из банки через вискозиметр до тех пор, пока насадка нс наполнится примерно наполовину для промывки вискозиметра. Кран закрывают, отделяют от вискозиметра насадку и банку и измеряют секундомером время истечения раствора между верхней и нижней метками вискозиметра (0-

4.2.    При проведении непрерывных измерений вязкости предварительной промывки вискозиметра нс требуется, так как при засасывании раствора в насадку вискозиметр промывается раствором, подлежащим анализу.

По окончании испытаний вискозиметр должен быть промыт аммиаком, водой, разбавленной соляной кислотой и дистиллированной водой, которые засасываются водоструйным или вакуумным насосом. Банки и кусочки меди промывают проточной водой, обрабатывают водным раствором соляной кислоты с массовой долей 10 % и снова промывают проточной водой, а затем дистиллированной. Промытые кусочки меди просушивают на фильтровальной бумаге. Они должны иметь блестящую поверхность, нс покрытую окисью меди. Если обработкой соляной кислотой нс достигается полная очистка меди, производят дополнительную обработку се азотной кислотой.

Высушенная медь должна храниться в сухой закрытой банке.

4.1,    4.2. (Измененная рслакцня, Изм. № I).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Динамическую вязкость (г|), мПа с, вычисляют по формуле

П = А •/ Р,

где к — значение постоянной вискозиметра, мм²/с²;

I — время истечения раствора, с; р — плотность раствора, равная 0,95 г/см³.

Значение постоянной вискозиметра указано в паспорте на вискозиметр.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2. За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. проведенных в одной лаборатории и на одном вискозиметре.

Округление результатов анализа и допускаемые расхождения между определениями не должны превышать величин, указанных в таблице.

Данные в таблице приведены для доверительной вероятности Р = 0,95.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ПРИГОТОВЛЕНИЕ И АНАЛИЗ МЕДНО-АММИАЧНОГО РАСТВОРА

Для определения динамической вязкости целлюлозы применяют медно-аммиачный распюр следующего состава: (13,0 ± 0,2) г/дм³ меди, (200± 2) г/дм³ аммиака. (1,5—2,0) г/дм³ сахарозы.

1. Аппаратура, материалы и реактивы

Установка для приготовления медно-аммиачною раствора (см. чертеж).

Колба Кн-1-500 по ГОСТ 25336.

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-25 по ГОСТ 29227.

Бюретка 1—2—50; 5—2—50; 5—2— 100; 4-2-50; 4-2-100 по ГОСТ 29251.

Проволока медная круглая электротехническая диаметром 2—3 мм по ТУ I6.K7I—087 или листовая медь по ГОСТ 495.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. ч. д. а., не менее чем 25 %-ный раствор и 1.0 моль/дм³ раствор.

Сахароза по ГОСТ 5833 или пере-кристаллизованный сахар.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., водный раствор с массовой долей 40%.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а., раствор концентрации с (1/2 M₃S0₄) -- I моль/дм³ (I и.), приготовленный по

Трилон Б (двунатрисвая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652, ч. л. а., 0,02 М раствор или раствор концентрации с (1/2 C,₀H_MOgN₂Na₂ 2Н₂0) - 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) (фиксанал).

Медь сернокислая, пятиводная по ГОСТ 4165, ч. д. а., 0,02 М раствор.

Метиловый красный по нормативно-технической документации, раствор с массовой далей 0,02 %. Тетра-альфа-альфа-бис (4-натрий-5-тетразолилаза)-этилацетат, трехводный, ч. л. а., водный раствор с массовой долей 0,2 %.

Разд. I. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 14363.2-83 С. 5

2. Подготовка мели

Медную проволоку нарезают на кусочки длиной 40—50 мм и свертывают в спирали диаметром 8—10 мм, очищают от загрязнений обработкой водным раствором азотной кислоты с массовой долей 30 %, затем тщательно промывают проточной и дистиллированной водой.

Листовую медь нарезают на кусочки размером (5—6) х (20—35) мм и очищают, как описано выше.

Разд. 2. (Измененная редакция. Изм. № 1).

3. Приготовление раствора

Установка для приготовления медно-аммиачного раствора (см. чертеж) состоит из колонки или бутыли с тубусом любой емкости (в зависимости от необходимого объема раствора), двух стеклянных трубок (короткой и длинной), двух поглотительных склянок Тищенко, соединенных между собой и с низом колонки, ванны для охлаждения колонки.

В колонку или бутыль загружают свсжсочишснную медь до 2/3 их объема и заливают до этого же уровня не менее 25 %-ньш водным раствором аммиака, содержащим 1,5—2 г/дм³ сахарозы.

В одну склянку Тищенко, непосредственно соединенную с колонкой или бутылью, заливают не менее чем 25 %-ный раствор аммиака, в другую — водный раствор гидроокиси натрия с массовой долей 40 %. Соединив короткую трубку бутыли или верхнюю часть колонки с водоструйным насосом, осторожно, со скоростью 2—3 пузырька в секунду просасывают через жидкость воздух. Для лучшего растворения меди бутыль или колонку с реакционной смесью охлаждают лыгом или холодной водой. После 8—10 ч просасывания воздуха определяют массовую концентрацию меди в растворе.

При недостаточном количестве меди продолжают просасыванис воздуха. При некотором избытке меди в растворе медно-аммиачный раствор выливают в темную бутыль, тщательно перемешивают его, после чего производят анализ и дозировку.

Раствор хранят в темной бутыли в прохлалном помещении. Раствором разрешается пользоваться в течение I мес со дня приготовления.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. Комплексометрический метол анализа медно-аммиачного раствора на определение содержания мели и аммиака

Подготовка к определению. Готовят 0,02 М раствор трилона Б растворением 7,444 г этой соли в мерной колбе вместимостью I дм³. Титр 0,02 М раствора трилона Б устанавливают по 0,02 М раствору сернокислой меди (CuS0₄ 5Н₂0).

Аз я титрования 25 см³ 0,02 М раствора сернокислой меди вносят в коническую колбу вместимостью 500 см³, добавляют 300 см³ дистиллированной воды. 20 см³ 1,0 молъ/дм³ раствора аммиака и приблизительно 5—6 капель индикатора тетра. Титруют раствором трилона Б (переход цветов от фиолетово-сиреневого до желто-зеленого).

Допускается использование 0,1 модь/дм³ раствора трилона Б. приготовленного из фиксанала. согласно инструкции.

Приготовленный раствор трилона Б хранят в полиэтиленовой бутыли.

Определение массовых концентраций меди и аммиака: 25 см³ медно-аммиачного раствора вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см³, предварительно заполненную на 2/3 объема дистиллированной водой. Содержимое термостатируют при (20 ± 0,2) *С и, добавляя дистиллированную воду с той же температурой, доводят объем до метки.

Из приготовленного разбавленного раствора берут пипеткой 25 см³, переносят в коническую колбу вместимостью 500 см³, добавляют три капли метилового красного и титруют 1,0 моль/лм³ раствором серной кислоты (переход цветов от синего до розового).

Затем к оттитрованному раствору добавляют 300 см³ дистиллированной воды, 20 см³ 1,0 моль/дм³ раствора аммиака и 5—6 капель индикатора тетра.

Титруют 0,02 М или 0,1 модь/дм³ раствором трилона Б (переход цветов от фиолетово-сиреневого к желто-зеленому).

Массовую концентрацию меди (А) в г/дм³ вычисляют по формуле

V 0.00127 250-1000 25 25

где У— объем 0,02 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

0,00127 — масса меди, соответствующая I см³ 0,02 М раствора трилона Б, г.

В случае использования 0,1 моль/дм³ раствора трилогга Б, приготовленного из фиксанала, вычисление содержания меди (А) в г/дм³ проводят по формуле

У, 0.003175 250 1000 ^А -    25    -25

где У, — объем 0,1 моль/дм³ раствора трилогга Б. израсходованный на титрование, см³;

0,003175 — масса меди, соответствующая I см³ 0,1 моль/дм³ раствора трилогга Б, г.

С. 6 ГОСТ 14363.2-83

Массовую концентрацию аммиака (В) в г/дм³ вычисляют по формуле

„ К₂ 0.017 250 • 1000 ^Вш 25-23

где У₂ — объем 1,0 моль/дм³ раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см³;

0,017 — масса аммиака, соответствующая 1 см³ 1,0 моль/дм³ раствора серной кислоты, г.

За конечный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, округленное:

для меди — до первого десятичного знака; для аммиака — до целого чиста.

Расхождение между параллельными определениями нс должно превышать: для меди — 0,2 г/дм³, для аммиака — 2 г/дм³.

Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5. Дозировка реактива

Медно-аммиачный раствор должен содержать некоторый избыток меди, так как изменить содержание се при дозировке можно лишь в сторону понижения.

Ести получен раствор, содержащий X г/дм³ меди и У г/дм³ аммиака, то для получения раствора, содержащего 13 г/дм³ меди и 200 г/дм³ аммиака, исходный раствор должен содержать меди более 13 г/дм³.

X    13

Исходный раствор должен иметь такое соотношение между X и У, чтобы было больше , т. е.

Г    дю

200 X

> У или 15.38 X >У.

Ести 15,38 X < У, то необходимо увеличить концентрацию меди, дополнительно пропуская вохтух.

При избытке меди производят дозировку реактива путем добавления к нему водного аммиака, содержащего 1,5—2,0 г/дм³ сахарозы, и дистиллированной воды с таким же содержанием сахарозы.

Обозначая через А содержание аммиака в г/дм³ в водном растворе аммиака, применяемом для дозировки, имеем:

объем добавляемого аммиака K_NH в см³, содержащею 1,5—2,0 г/дм³ сахарозы,

K_NHj.( 15.38 Х-Г) ■£,

где К— объем полученного раствора,см³.

Общий объем раствора (У_у) в см³ посте дозировки вычисляют по формуле

У_у т Л . У т 0,077 Х У ; объем добавляемой дистиллированной воды (У_н 0) в см³, содержащей 1,5—2,0 г/дм³ сахарозы, вычисляют по формуле

*Чо-^-<К_мн>+и.

Все операции, связанные с использованием водного раствора аммиака и медно-аммиачного раствора, должны проводтъея в вытяжном шкафу.

ГОСТ 14363.2-83

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г. Ожнганова, Д.И. Маиденльбаум, И.М. Харитонова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.04.83 № 1971

3.    Взамен ГОСТ 14363.2-70

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на которую дана ссылка	Номер пункта	Обозначение 1ГГД. на которую дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 495-92	Приложение	ГОСТ 10028-81	2.1
ГОСТ 1770-74	Приложение	ГОСТ 10652-73	Приложение
ГОСТ 3118-77	2.1	ГОСТ 16932-93	3.3
ГОСТ 3760-79	Приложение	ГОСТ 19318-73	3.1
ГОСТ 4165-78	Приложение	ГОСТ 24104-88	2.1
ГОСТ 4204-77	Приложение	ГОСТ 25336-82	2.1, приложение
ГОСТ 4328-77	Приложение	ГОСТ 25794.1-83	Приложение
ГОСТ 4461-77	2.1	ГОСТ 28498-90	2.1
ГОСТ 5833-75	2.1. приложение	ГОСТ 29227-91	Приложение
ГОСТ 6709-72	2.1	ГОСТ 29251-91	2.1, приложение
ГОСТ 7004-93	1.1	ТУ I6.K71-087-90	2.1, приложение

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в мае 1988 г. (ИУС 8—88)

Редактор ТА. Леонова Технический редактор В. И. Прусакова Корректор Т.И. Кононенко Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Им. лип. N? 021007 от 10.08.95. Слано в набор 11.05.99. Подписано в печать 10.06.99. Уел. псч. л. 0.47. Уч.-ихд. л. 0.75. __Тираж    118    эю.    С2992-    Зак.491._____

ИПК Ихзательство стандартов, 107076. Москва. Колодезный пер.. 14.

Набрано в Ихтательствс на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”. Москва. Лялин пер.. 6.

Плр № 080102