ГОСТ 15027.17-86
Бронзы безоловянные. Методы определения серебра

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ Методы определения серебра Tinless bronze. Methods for determination of silver

ГОСТ 15027.17-86

Дата введения 01.01.87

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,02 % до 2,5 %) и потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле серебра от 0,4 % до 2,5 %) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5006-85.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 при двух параллельных определениях.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции серебра в пламени ацетилен-воздух при длине волн 328,1 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями. Источник излучения для серебра.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Вода, проверенная на отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения анализа).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 0,5М раствор.

Серебро по ГОСТ 6836.

Стандартные растворы серебра.

Раствор А: 0,5 г серебра растворяют в 20 см³ раствора азотной кислоты (1:1), охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г серебра.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ 0,5М раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г серебра.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, добавляют 20 см³ раствора азотной кислоты (1:1) и растворяют сначала на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см³ в соответствии с табл. 1, доливают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Массовая доля серебра, %	Вместимость мерной колбы, см3	Объем аликвотной части раствора, см3
От 0,02 до 0,1	100	Весь раствор
Св. 0,1 » 1,0	100	10
» 1,0 » 2,5	250	10

При массовой доле серебра свыше 0,1 % в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают аликвотную часть раствора пробы согласно табл. 1, добавляют 10 см³ 0,5моль/дм³ раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Измеряют атомную абсорбцию серебра параллельно в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика при длине волны 328,1 нм в пламени ацетилен-воздух.

Концентрацию серебра находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б серебра, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг серебра. Во все колбы добавляют по 10 см³ 0,5моль/дм³ раствора азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию серебра непосредственно до и после измерения атомной абсорбции раствора пробы.

По полученным значениям строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле

где с₁ - концентрация серебра в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

с₂ - концентрация серебра в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V - объем конечного раствора пробы, см³;

т - масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.

2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d - показатель сходимости), указанных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4.2а. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля серебра, %	d, %	D, %
От 0,02 до 0,05 включ.	0,005	0,007
Св. 0,05 » 0,15 »	0,01	0,014
» 0,15 » 0,3 »	0,02	0,03
» 0,3 » 1,0  »	0,04	0,06
» 1,0 » 2,5 »	0,06	0,08

2.4.2б. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных потенциометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

2.4.2а, 2.4.2б. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2.4.3. При разногласиях в оценке качества бронз определение серебра проводят атомно-абсорбционным методом.

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте и потенциометрическом титровании серебра йодистым калием в аммиачной среде в присутствии винной кислоты.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для потенциометрического титрования с насыщенным каломельным электродом и индикаторным серебряным электродом.

Вода, проверенная ка отсутствие хлорид-ионов (для приготовления растворов и проведения анализа).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Серебро по ГОСТ 6836.

Стандартный раствор серебра: 0,25 г серебра растворяют в 10 см³ раствора азотной кислоты, удаляют оксиды азота кипячением, раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см³ стандартного раствора содержит 0,001 г серебра.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, 0,05М раствор: 8,3 г йодистого калия растворяют в воде, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Установка массовой концентрации раствора йодистого калия: 50 см³ стандартного раствора серебра помещают в стакан вместимостью 600 см³, добавляют 10 см³ раствора винной кислоты и по каплям при непрерывном перемешивании раствор аммиака до получения рН8. рН раствора контролируют по универсальной индикаторной бумажке. Полученный раствор разбавляют водой до объема 300 см³ и титруют потенциометрическим раствором йодистого калия до скачка потенциала.

Массовую концентрацию раствора йодистого калия (T) в граммах серебра на 1 см³ раствора вычисляют по формуле

где m₁ - масса серебра в аликвотной части раствора, взятой для установления массовой концентрации, г;

V₁ - объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см³.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Проведение анализа

Навеску пробы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 600 см³, добавляют 20 см³ раствора азотной кислоты и растворяют на холоде, а затем при нагревании. После растворения раствор кипятят для удаления оксидов азота, охлаждают, разбавляют водой до объема 250 см³, добавляют 10 см³ раствора винной кислоты и по каплям при непрерывном перемешивании раствор аммиака до перехода меди в аммиачный комплекс (следует избегать избытка аммиака). Полученный раствор титруют потенциометрическим раствором йодистого калия до скачка потенциала.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см³;

Т - массовая концентрация раствора йодистого калия, г/см³;

m - масса навески пробы, г.

3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d - показатель сходимости), указанных в табл. 2.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.04.86 № 984

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 3760-79	3.2
ГОСТ 4232-74	3.2
ГОСТ 4461-77	2.2, 3.2
ГОСТ 5457-75	2.2
ГОСТ 5817-77	3.2
ГОСТ 6836-80	2.2
ГОСТ 18175-78	Вводная часть
ГОСТ 25086-87	1.1; 2.4.2б; 3.4.4

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 23.10.91 № 1642

6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1991 г. (ИУС 1-92)

СОДЕРЖАНИЕ