МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ
БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы
определения кремния
Non-tin
bronze.
Methods
for the determination of silicon
|
ГОСТ
15027.6-77
|
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт
устанавливает гравиметрический метод в кремнистых бронзах (при массовой доле
кремния от 0,5 % до 4 %), экстракционно-фотометрический метод в бронзах с
массовой долей железа свыше 1 % (при массовой доле кремния от 0,01 % до 0,25 %)
и фотометрический метод в бронзах остальных марок (при массовой доле кремния от
0,01 % до 0,3 %) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175, ГОСТ 614
и ГОСТ 493.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа -
по ГОСТ 25086 с дополнением
по разд. 1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2).
2.
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
В КРЕМНИСТЫХ БРОНЗАХ
2.1. Сущность
метода
Метод основан на
выделении кремниевой кислоты осаждением с добавлением желатина из солянокислого
раствора.
2.2. Реактивы и
растворы
Кислота азотная
по ГОСТ 4461.
Кислота серная
по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4.
Кислота соляная
по ГОСТ 3118 и
разбавленная 5:95.
Кислота
фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Смесь кислот для
растворения; готовят следующим образом: смешивают одну часть азотной кислоты и
три части соляной кислоты.
Желатин пищевой
по ГОСТ 11293, раствор 10
г/дм3.
Калий
железистосинеродистый по ГОСТ
4207, раствор 30 г/дм3.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
2.3. Проведение
анализа
Навеску бронзы
марки БрКМц 3-1 массой 1 г бронзы марки БрКН1-3 массой 2 г помещают в стакан
вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 воды, 20 см3
смеси кислот и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают досуха, смачивают
остаток 10 см3 концентрированной соляной кислотой и выпаривают
досуха, затем еще два раза выпаривают досуха, добавляя перед выпариванием по 10
см3 концентрированной соляной кислоты. После этого остаток смачивают
10 см3 концентрированной соляной кислоты и через 3 - 5 мин приливают
70 - 80 см3 горячей воды, 5 см3 раствора желатина и
нагревают до полного растворения солей. Фильтруют остаток на фильтр средней
плотности, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают сначала 8 - 10 раз
горячим раствором соляной кислоты (5:95) до исчезновения реакции на медь (проба
с раствором железистосинеродистого калия), а затем горячей водой до
исчезновения реакции на ион хлорида. Фильтр с осадком помещают в платиновый
тигель, сушат, озоляют, смачивают 0,5 см3 концентрированной азотной
кислоты, высушивают и прокаливают при 1000 - 1050 °С до постоянной массы, затем
охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Содержимое тигля смачивают несколькими
каплями воды, добавляют 3 - 4 капли серной кислоты, 1 - 2 см3
фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают досуха и остаток прокаливают
при 1000 - 1050 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Если после
удаления кремниевой кислоты в тигле остается черный осадок карбида кремния, его
сплавляют с безводным углекислым натрием и сплав обрабатывают серной кислотой,
разбавленной 1:4, раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты,
охлаждают, приливают 5 см3 соляной кислоты, 80 см3
горячей воды и кипятят. Дополнительно выделенный осадок кремниевой кислоты
отфильтровывают, промывают и далее анализ ведут, как указано выше.
Одновременно
через все стадии анализа проводят контрольный опыт и в найденное содержание
кремния вводят соответствующую поправку.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
2.4. Обработка
результатов
2.4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах
вычисляют по формуле
где m - масса тигля с
осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислоты, г;
m1 - масса тигля с
осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
m2 - масса сплава,
г;
0,4672 - коэффициент пересчета двуокиси
кремния на кремний.
2.4.2. Абсолютные расхождения
результатов параллельных определений (d - показатель
сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
Массовая доля кремния, %
|
d, %
|
D, %
|
Массовая доля кремния, %
|
d, %
|
D, %
|
От 0,01 до 0,02
|
0,002
|
0,005
|
Св. 0,20 до 0,30
|
0,02
|
0,05
|
Св. 0,02 » 0,05
|
0,005
|
0,01
|
» 0,30 » 0,40
|
0,03
|
0,07
|
» 0,05 » 0,10
|
0,008
|
0,02
|
» 0,50 » 1,0
|
0,05
|
0,1
|
» 0,10 » 0,20
|
0,012
|
0,03
|
» 2,5 » 4,0
|
0,10
|
0,2
|
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов
анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.
2.4.4. Контроль точности результатов
анализа
Контроль
точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам
безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, в соответствии с ГОСТ
25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены
дополнительно, Изм. № 2).
3.
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
3.1. Сущность
метода
Метод основан на
образовании кремнемолибденовой кислоты, экстракции ее бутиловым спиртом,
восстановлении ее в экстракте до кремнемолибденовой сини и измерении
интенсивности, образовавшейся окраски.
3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр
или спектрофотометр.
Кислота азотная
по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2.
Кислота серная
по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.
Кислота соляная
по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1.
Кислота
фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота лимонная
по ГОСТ
3652, раствор 500 г/дм3.
Кислота борная
по ГОСТ 9656, насыщенный раствор;
готовят следующим образом: около 60 г борной кислоты растворяют в 1 дм3
горячей воды.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Аммоний
молибденовокислый по ГОСТ
3765, перекристаллизованный раствор 100 г/дм3.
Для
перекристаллизации молибденовокислого аммония 70 г препарата растворяют в 400
дм3 воды при слабом нагревании (70 - 80 °С). Раствор фильтруют два
раза через один и тот же плотный фильтр, фильтрат охлаждают и прибавляют 250 см3
этилового спирта. После отстаивания в течение 1 ч выделившиеся кристаллы
отсасывают. Полученный молибденовокислый аммоний растворяют в воде и повторяют
перекристаллизацию.
После второго
отсасывания кристаллы промывают несколько раз смесью спирта с водой (5:8) и
высушивают на воздухе.
Олово
двухлористое по ТУ 6-09-5384, раствор 20 г/дм3 готовят следующим
образом: 2 г соли растворяют в 100 мл нагретой до 80 - 90 °С соляной кислоты, разбавленной
1:1.
Калий-натрий
углекислый по ГОСТ 4332.
Промывные
растворы.
Раствор А;
готовят следующим образом: к 50 см3 воды прибавляют 12 см3
концентрированной азотной кислоты и 5 см3 раствора
молибденовокислого аммония.
Раствор Б;
готовят следующим образом: к 50 см3 серной кислоты, разбавленной
1:9, прибавляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и 5 см3
лимонной кислоты.
Кристаллический
фиолетовый, водный раствор 1 г/дм3.
Фенолфталеин,
спиртовой раствор 1 г/дм3.
Спирт бутиловый
нормальный по ГОСТ 6006.
Спирт этиловый
ректификованный по ГОСТ
18300 и разбавленный 5:8.
Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дм3.
Натрий
сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Кремния двуокись
по ГОСТ 9428.
Стандартные
растворы кремния.
Раствор А;
готовят следующим образом: 0,2143 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в
платиновом тигле с 2 г натрия-калия углекислого. Сплав выщелачивают водой и
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, до метки доливают
водой и перемешивают. Раствор немедленно переносят в полиэтиленовый сосуд.
1 см3 раствора А содержит
0,0002 г кремния.
Раствор Б;
готовят следующим образом: 2,5 см3 раствора А помещают в делительную
воронку вместимостью 200 см3, добавляют 50 см3 воды, 2 -
3 капли раствора фенолфталеина и по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:2,
до исчезновения розовой окраски и затем 1 см3 в избыток, приливают 5
см3 раствора молибденовокислого аммония, разбавляют водой до 100 см3,
перемешивают и оставляют на 10 мин. После этого прибавляют 5 см3
н-бутилового спирта, 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2,
перемешивают, переворачивая 2 - 3 раза, прибавляют 25 см3 бутилового
спирта и осторожно перемешивают, переворачивая воронку 30 раз. При этом
кремнемолибденовая кислота извлекается в бутиловый спирт, окрашивая его в
желтый цвет со слабым зеленоватым оттенком. После разделения фаз водный слой
сливают в другую делительную воронку. Затем повторяют экстракцию до получения
бесцветного экстракта, применяя каждый раз по 10 см3 н-бутилового
спирта.
Экстракты
объединяют и промывают 50 см3 промывного раствора А, переворачивая
воронку осторожно 20 - 25 раз. Водный слой сливают, а оставшийся промытый
органический слой переводят в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 100
см3, доливают до метки бутиловым спиртом и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит
0,000005 г кремния.
3.3. Проведение
анализа
3.3.1. Навеску бронзы массой 0,2 г помещают в
платиновый или фторопластовый тигель, прибавляют 1 см3
фтористоводородной кислоты, 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2,
и накрывают платиновой или фторопластовой крышкой. Растворение образца проводят
при нагревании на водяной бане до 60 °С. После растворения в тигель прибавляют
10 см3 раствора борной кислоты и смесь переносят в стакан вместимостью
100 см3, в который уже добавлено 20 см3 раствора борной
кислоты. Раствор разбавляют водой до 50 см3 и прибавляют аммиак,
разбавленный 1:1, при постоянном перемешивании до рН 1,5. Устанавливают рН
капельной пробой с раствором кристаллического фиолетового на белой фарфоровой
или фторопластовой пластинке. При рН меньше 1,5 капля испытуемого раствора,
смешанная с каплей индикатора, окрашивается в зеленый цвет при рН 1,5 смесь
окрашивается в фиолетовый цвет.
Раствор
переносят в делительную воронку вместимостью 200 - 250 см3 тщательно
обмывают стакан водой и раствор в делительной воронке разбавляют до 100 см3.
Затем добавляют 5 см3 раствора мочевины, 5 см3 раствора
молибденовокислого аммония и перемешивают. Через 10 мин вводят 5 см3
раствора лимонной кислоты и перемешивают. Приливают 5 см3
н-бутилового спирта для насыщения раствора, 20 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:2, и перемешивают. К смеси добавляют 15 см3
н-бутилового спирта и осторожно, во избежание образования эмульсии,
перемешивают, переворачивая воронку 30 раз. Жидкостям дают расслоиться (водный
слой должен стать прозрачным). После расслоения фаз водный слой переносят во
вторую делительную воронку вместимостью 200 - 250 см3, наливают 10
см3 н-бутилового спирта и воронку осторожно переворачивают 30 раз.
После расслоения жидкостей водный слой переносят в третью воронку, а
органический слой присоединяют к первой порции бутанольного экстракта.
Экстракцию повторяют еще раз с 10 см3 н-бутилового спирта.
Объединенные экстракты промывают 50 см3 промывного раствора Б,
переворачивая осторожно воронку 20 - 25 раз. После расслоения водный слой
отбрасывают, а органический слой сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3,
в которую уже добавлено 0,2 г сернокислого натрия, и доливают до метки
н-бутиловым спиртом. Аликвотную часть объемом 20 см3 (при массовой
доле кремния от 0,01 % до 0,04 %), 5 см3 (при массовой доле кремния
от 0,04 % до 0,1 %) и 2 см3 (при массовой доле кремния от 0,1 % до
0,25 %) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют
н-бутиловый спирт до 45 см3, 2 - 3 капли раствора двухлористого
олова, доливают до метки бутиловым спиртом и перемешивают. Через 20 - 25 мин
измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре в кювете длиной 2 см с
красным светофильтром (l = 610 нм) или
на спектрофотометре при длине волны 810 нм. В качестве раствора сравнения
применяют н-бутиловый спирт.
Через все стадии
анализа проводят контрольный опыт.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В восемь мерных
колб вместимостью по 50 см3 вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0
и 7,0 см3 стандартного раствора Б, прибавляют н-бутиловый спирт до
45 см3 и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
3.4. Обработка
результатов
3.4.1. Массовую долю кремния (Х1)
в процентах вычисляют по формуле
где m - масса кремния,
найденная по градуировочному графику, г;
m1 - масса навески,
соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений (d - показатель сходимости) не
должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов
анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа
проводят по п. 2.4.4.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм.
№ 2).
4.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
4.1. Сущность
метода
Метод основан на
образовании кремнием желтой кремнемолибденовой кислоты, и измерении оптической
плотности окрашенного раствора.
4.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Спектрофотометр
или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная
по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.
Кислота серная
по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота
фтористоводородная, по ГОСТ 10484.
Кислота лимонная
по ГОСТ
3652, раствор 100 г/дм3.
Кислота
ортофосфорная по ГОСТ 6552,
разбавленная 1:9.
Кислота борная
по ГОСТ 9656, насыщенный раствор;
готовят следующим образом: около 60 г борной кислоты растворяют в 1 дм3
горячей воды. Перед применением раствор охлаждают до температуры около 20 °С.
Аммиак водный по
ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Медь марки М0 по
ГОСТ 859.
Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дм3.
Кристаллический
фиолетовый, водный раствор.
Аммоний
молибденовокислый по ГОСТ
3765, перекристаллизованный (см. п. 3.2) свежеприготовленный раствор
100 г/дм3.
Натрий-калий
углекислый по ГОСТ 4332.
Кремния двуокись
по ГОСТ 9428.
Стандартные
растворы кремния.
Раствор А;
готовят следующим образом: 0,2143 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в
платиновом тигле с 2 г углекислого калия-натрия. Сплав выщелачивают водой и
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, до метки доливают
водой и перемешивают. Раствор немедленно переносят в полиэтиленовый сосуд.
1 см3 раствора А содержит
0,0002 г кремния.
Раствор Б;
готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Раствор немедленно переносят в полиэтиленовый сосуд.
1 см3 раствора Б содержит
0,00002 г кремния.
Раствор меди для
приготовления раствора сравнения; готовят следующим образом: 1 г меди помещают
в платиновую чашку, прибавляют 1 см3 фтористоводородной кислоты, 11
см3 азотной кислоты, разбавленной 1:2. Растворение проводят при
нагревании. Затем прибавляют 2,5 см3 серной кислоты, разбавленной
1:1, и нагревают раствор до удаления свободной серной кислоты. После охлаждения
соли растворяют, прибавляя небольшое количество воды, 11 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:2, и 1 см3 фтористоводородной кислоты. Затем
прибавляют 30 см3 раствора борной кислоты, раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, до метки доливают водой и
перемешивают.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
4.3. Проведение
анализа
4.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в
платиновый или фторопластовый тигель, прибавляют 1 см3
фтористоводородной кислоты, 11 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:2, и накрывают платиновый или фторопластовой крышкой. Растворение проводят
при нагревании на водяной бане до 60 °С. После растворения в тигель прибавляют
10 см3 раствора борной кислоты и раствор переносят через
полиэтиленовую воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3,
содержащую 20 см3 раствора борной кислоты, доливают до метки водой и
перемешивают.
Аликвотную часть
раствора 20 см3 (при массовой доле кремния от 0,01 % до 0,05 %), 5
см3 (при массовой доле кремния от 0,10 % до 0,30 %) или 10 см3
(при массовой доле кремния от 0,05 % до 0,1 %) помещают в стакан вместимостью
50 см3, добавляют азотную кислоту в количестве 0,2 см3
(при аликвотной части - 20 см3); 0,6 см3 (при аликвотной
части - 10 см3) и 0,8 см3 (при аликвотной части - 5 см3),
доливают водой до 20 см3 и проверяют рН раствора на рН-метре или
капельной пробой с раствором кристаллического фиолетового на белой пластинке из
фторопласта. Раствор должен иметь рН 1,5, если раствор не имеет рН 1,5, то рН
устанавливают с помощью раствора аммиака или азотной кислоты. При значении рН
меньше 1,5 капля испытуемого раствора, смешанная с каплей индикатора,
окрашивается в зеленый цвет, при рН, равном 1,5, окраска смешанной капли
становится чисто-синего цвета. Если аммиак введен в избытке, то смешанная капля
имеет фиолетовый цвет. В таких случаях прибавляют азотную кислоту, разбавленную
1:2, до получения окраски смешанной капли зеленого цвета, а затем осторожно
повторяют нейтрализацию аммиаком. В раствор, имеющий рН 1,5, прибавляют 5 см3
раствора мочевины, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и
оставляют на 10 мин. После этого вводят 5 см3 раствора лимонной
кислоты, 3 см3 раствора ортофосфорной кислоты, смесь переносят в
мерную колбу вместимостью 50 см3, до метки доливают водой и
перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине
волны 400 нм в кювете длиной 5 см относительно раствора сравнения. Раствор
сравнения готовят одновременно с анализируемой пробой, беря раствор меди (см.
п. 4.2)
в таком же количестве, как и анализируемый раствор.
Содержание
кремния находят по градуировочному графику.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2).
4.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов
вместимостью по 50 см3 прибавляют по 10 см3 раствора
меди, не содержащей кремния (раствор сравнения), последовательно 0; 1,0; 2,0;
4,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б.
Растворы
разбавляют водой до 20 см3 и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.
4.4. Обработка
результатов
4.4.1. Массовую долю кремния (Х2)
в процентах вычисляют по формуле
где m - масса кремния,
найденная по градуировочному графику, г;
m1 - масса навески,
соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений (d - показатель сходимости) не
должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов
анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов
анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель
воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
4.4.4. Контроль точности результатов анализа
проводят по п. 2.4.4.
4.4.3, 4.4.4. (Введены дополнительно, Изм.
№ 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР от 28.06.77 № 1614
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.6-69
4. Стандарт
полностью соответствует СТ СЭВ 1539-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который
дана ссылка
|
Номер пункта, подпункта
|
Обозначение НТД, на который
дана ссылка
|
Номер пункта, подпункта
|
ГОСТ
493-79
|
Вводная
часть
|
ГОСТ
4461-77
|
2.2, 3.2, 4.2
|
ГОСТ 614-97
|
Вводная
часть
|
ГОСТ 6006-78
|
3.2
|
ГОСТ 859-2001
|
4.2
|
ГОСТ 6552-80
|
4.2
|
ГОСТ 3118-77
|
2.2, 3.2
|
ГОСТ 6691-77
|
3.2, 4.2
|
ГОСТ 3652-69
|
3.2, 4.2
|
ГОСТ 9428-73
|
3.2, 4.2
|
ГОСТ
3760-79
|
3.2, 4.2
|
ГОСТ
9656-75
|
3.2, 4.2
|
ГОСТ 3765-78
|
3.2, 4.2
|
ГОСТ 10484-78
|
2.2, 3.2, 4.2
|
ГОСТ 4166-76
|
3.2
|
ГОСТ 11293-89
|
2.2
|
ГОСТ
4204-77
|
2.2, 3.2, 4.2
|
ГОСТ 18175-78
|
Вводная
часть
|
ГОСТ 4207-75
|
2.2
|
ГОСТ 18300-87
|
3.2
|
ГОСТ 4332-76
|
3.2, 4.2
|
ГОСТ 25086-87
|
1.1, 2.4.4
|
|
|
ТУ 6-09-5384-88
|
3.2
|
6. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ с
Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83,
6-88)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие
требования. 1
2.
Гравиметрический метод определения кремния в кремнистых бронзах. 1
3.
Экстракционно-фотометрический метод определения кремния. 2
4. Фотометрический метод определения кремния. 5
|