МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения мышьяка
Non-tin bronze.
Methods for the determination of arsenic
|
ГОСТ
15027.8-77
|
Дата введения
с 01.01.79
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод
определения мышьяка с предварительной отгонкой его и
экстракционно-фотометрический метод определения мышьяка (при массовой доле
мышьяка от 0,001 % до 0,4 %) и
азотно-абсорбционный метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от
0,005 % до 0,4 %) в безоловянных бронзах
по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и
ГОСТ 493.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с
дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ
ОТГОНКОЙ МЫШЬЯКА
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении мышьяка аммиаком на
железном коллекторе, дистилляции хлористого мышьяка и последующем
фотометрическом определении мышьяка в виде мышьяково-молибденовой сини при
длине волны 750 или 660 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Прибор для дистилляции мышьяка по ГОСТ
14204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и
разбавленная 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1,
1:5 и раствор 3 моль/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, 30
%-ный раствор.
Гидразин сернокислый по ГОСТ
5841 и раствор 1 г/дм3.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765,
перекристаллизованный из этилового спирта, раствор 10 г/дм3 в
растворе 3 моль/дм3 серной кислоты.
Перекристаллизацию производят следующим образом: 70 г
соли растворяют в 400 см3 горячей воды и дважды фильтруют через
плотный фильтр. К раствору добавляют 250 см3 этилового спирта и
после отстаивания в течение 1 ч выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке
Бюхнера, промывают полученные кристаллы, снова растворяют в 400 см3
воды и повторяют перекристаллизацию. После второго отсасывания кристаллы
промывают несколько раз смесью спирта с водой (5:8) и высушивают на воздухе.
Реакционная смесь, свежеприготовленная:
50 см3 раствора молибденовокислого аммония
разбавляют водой до 150 см3, добавляют 50 см3 раствора
сернокислого гидразина и доливают водой до 500 см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3.
Ангидрид мышьяковистый.
Фенолфталеин, раствор 10 г/дм3 в этиловом
спирте.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ
18300 и разбавленный 5:8.
Сухая смесь сернокислого гидразина и бромистого калия
в соотношении 1:1.
Растворы мышьяка.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1320 г
мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 10 см3 раствора
едкого натра, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3,
нейтрализуют по фенолфталеину соляной кислотой, разбавленной 1:3, доливают до
метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0002 г мышьяка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см3
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают
до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка.
Медь марки М00 по ГОСТ 859.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.
Смесь кислот свежеприготовленная; готовят следующим
образом: три объема соляной кислоты смешивают с одним объемом азотной кислоты.
Железо, восстановленное водородом.
Железо хлорное, раствор; готовят следующим образом:
0,75 г железа растворяют в 20 см3 концентрированной соляной кислоты
с добавкой перекиси водорода. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250
см3, доливают до метки водой и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. №
1, 3).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для всех бронз, кроме бронзы марки БрКМц 3-1
Навеску бронзы массой 0,2 г помещают в стакан
вместимостью 600 см3 и растворяют без нагревания в 10 см3
смеси кислот. Раствор разбавляют водой до объема 100 см3, прибавляют
10 см3 раствора хлорного железа, нагревают до 70 °С и добавляют
аммиак до полного перехода меди в аммиачный комплекс. Через 30 мин осадок
отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают несколько раз аммиаком,
разбавленным 1:20, затем теплой водой. Осадок гидроокисей растворяют в 25 см3
серной кислоты, разбавленной 1:4, в стакан, в котором проводилось осаждение, и
промывают фильтр 5 - 7 раз горячей водой.
Раствор упаривают до белого дыма серной кислоты,
охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и снова повторяют упаривание до
белого дыма.
Остаток охлаждают, обмывают стенки стакана водой и
растворяют остаток в небольшом объеме воды (около 20 см3), раствор
переводят в дистилляционную колбу прибора, содержащую 1 г сухой смеси гидразина
с бромистым калием, и соединяют колбу с холодильником.
Приливают в колбу 50 см3 концетрированной
соляной кислоты и отгоняют мышьяк в виде трихлорида, отгоняя 2/3
первоначального объема, при равномерном кипении (для равномерного кипения в
колбу помещают стеклянные бусы). Дистиллят собирают в колбу-приемник
вместимостью 250 см3, содержащую 25 - 30 см3, воды. Во
избежание частичного улетучивания мышьяка присоединяют контрольный приемник с
10 - 15 см3 воды. В обе колбы добавляют по 1 - 2 капли перекиси
водорода. Дистиллят и жидкость контрольного приемника объединяют, приливают 10
см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор досуха,
не допуская нагревания остатка выше 130 °С. Стакан с сухим остатком выдерживают
в сушильном шкафу в течение 1 ч при 120 - 130 °С. После
охлаждения сухой остаток смачивают 1 - 2 каплями раствора гидроокиси натрия,
приливают 20 см3 воды и кипятят 3 - 5 мин. Охлажденный раствор
нейтрализуют серной кислотой, разбавленной 1:5, до перехода красной окраски
индикаторной бумаги конго в синюю и приливают еще 3 - 5 капель раствора серной
кислоты. Затем переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3
(при массовой доле мышьяка до 0,025 % используют весь раствор).
Раствор в мерной колбе доливают до метки
дистиллированной водой и перемешивают.
Таблица 1
|
Кассовая
доля мышьяка, %
|
Объем аликвотной
части раствора, см3
|
Масса навески,
соответствующая взятой аликвотной части, г
|
|
До 0,025
|
Весь раствор
|
0,2
|
|
Св. 0,025 до 0,05
|
20
|
0,04
|
|
» 0,05 » 0,20
|
10
|
0,02
|
|
» 0,20 » 0,40
|
5
|
0,01
|
Аликвотную часть раствора (табл. 1) или
весь раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 35 см3 реакционной смеси и нагревают на водяной бане 10 - 15 мин для развития
окраски.
Окрашенный раствор охлаждают, доливают реакционной смесью
до метки, перемешивают и измеряют его оптическую плотность на
фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 600 или 750 нм в
кювете длиной 5 см или на спектрофотометре в кювете длиной 1 см. В качестве
раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
Содержание мышьяка находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм.
№ 3).
2.3.2. Для бронз марок БрКМц 3-1
Навеску массой 1 г помещают в платиновую чашку,
приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см3
фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения навески. Раствор
выпаривают почти досуха. Затем приливают 10 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1, и упаривают до густого белого дыма серной кислоты. Остаток
охлаждают, растворяют в 50 см3 воды и небольшом количестве соляной
кислоты, разбавленной 1:2, раствор переносят в стакан вместимостью 600 см3
и продолжают анализ, как указано в п. 2.3.1.
(Измененная редакция, Изм. №
1).
2.3.3. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 100 см3 помещают
по 0,2 г меди, наливают стандартный раствор Б в количестве 0; 1,0; 2,0; 3,0;
4,0 и 5,0 см3, приливают по 10 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. После растворения пробы вводят
по 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и наливают до выделения
белого дыма серной кислоты. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
Примечание. При построении градуировочного графика анализ бронзы
марки БрКМц 3-1, указанный в п. 2.3.2, проводят в платиновых чашках и вводят по
1 г меди.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий
мышьяка.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле
где
m - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику,
г;
m1 - масса навески, соответствующая аликвотной части
раствора, г.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных
определений (d - показатель сходимости) не должны превышать
допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая
доля мышьяка, %
|
d, %
|
D, %
|
Массовая доля
мышьяка, %
|
d, %
|
D, %
|
|
До 0,005
|
0,001
|
0,001
|
Св. 0,02 до 0,05
|
0,007
|
0,01
|
|
Св. 0,005 до 0,01
|
0,0015
|
0,002
|
» 0,05 » 0,15
|
0,01
|
0,01
|
|
» 0,01 » 0,02
|
0,004
|
0,006
|
» 0,15 »
0,40
|
0,02
|
0,03
|
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа,
полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа,
полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в
табл. 2.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят методом
добавок или по Государственным стандартным образцам безоловянных бронз,
аттестованным в установленном порядке, в соответствии с ГОСТ
25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
МЫШЬЯКА
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого
мышьяково-молибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым
гидразином в слабокислом растворе до мышьяково-молибденовой сини и измерении
оптической плотности окрашенного раствора.
Мышьяк от основных компонентов сплавов предварительно
отделяют соосаждением с гидроокисью железа и последующей экстракцией в виде
йодида мышьяка (III) четыреххлористым углеродом и реэкстракцией его
водой.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для электролиза с платиновыми электродами по
ГОСТ
6563.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1,
1:4 и 6 моль/дм3 раствор.
Кисло га фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и
разбавленная 1:3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765,
перекристаллизованный из спиртового раствора, раствор 10 г/дм3 в
растворе 6 моль/дм3 серной кислоты (перекристаллизацию
молибденово-кислого аммония см. в п. 2.2).
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор 0,12 моль/дм3
в концентрированной соляной кислоте; готовят следующим образом: 10 г йодистого
калия растворяют в 500 см3 концентрированной соляной кислоты.
Раствор готовят в день применения.
Гидразин сернокислый по ГОСТ
5841, раствор 1,5 г/дм3.
Гидразин-молибдатный раствор; готовят следующим
образом: к 50 см3 раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5
см3 сернокислого гидразина и разбавляют водой до 100 см3.
Применяют свежеприготовленный раствор.
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, раствор 100
г/дм3; готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют при
нагревании в 70 см3 воды и 5 см3 концентрированной
азотной кислоты, раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 см3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1
г/дм3.
Четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288.
Фенолфталеин, раствор 10 г/дм3 в этиловом
спирте.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ
18300.
Медь марки М00 по ГОСТ 859.
Стандартные растворы мышьяка (приготовление см. в п. 2.2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Для всех бронз, кроме бронзы марок БрКМц 3-1
и БрС30
Навеску бронзы массой 0,2 г помещают в стакан
вместимостью 250 см3, добавляют 1 см3 раствора
железоаммонийных квасцов (если железо не является одним из компонентов бронзы),
10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают стакан часовым
стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, обмывают часовое стекло
и стенки стакана водой и разбавляют водой до объема 150 см3. К
полученному раствору добавляют раствор аммиака до образования темно-синего
аммиачного комплекса меди и выдерживают раствор в течение 30 мин при 50 - 60 °С
для коагуляции осадка гидроокиси железа. Осадок отфильтровывают на фильтр
средней плотности и промывают 6 - 8 раз раствором аммиака, разбавленным 1:50
Осадок на фильтре растворяют в 20 - 25 см3 горячей серной кислоты,
разбавленной 1:4, в стакан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр
5 - 7 раз горячей водой.
Раствор выпаривают до появления белого дыма серной
кислоты, обмывают стенки стакана водой, снова повторяют выпаривание до
появления белого дыма серной кислоты, ополаскивают стенки стакана 5 - 10 см3
воды, добавляют в стакан 0,2 - 0,3 г сернокислого гидразина и нагревают 5 - 10
мин. Растворы охлаждают.
При массовой доле мышьяка в бронзе до 0,025 % для
анализа используют весь раствор, при массовой доле мышьяка от 0,025 % и выше
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают до
метки водой, перемешивают и для анализа отбирают аликвотную часть 5 см3
(при массовой доле мышьяка от 0,025 % до 0,1 %), 2,5 см3 (от 0,1 %
до 0,2 %) и 1 см3 (от 0,2 % до 0,4 %).
Весь раствор или аликвотную часть помещают в
делительную воронку вместимостью 250 см3, стенки стакана
ополаскивают 5 см3 воды. Если используют не весь раствор, а
аликвотную часть, то добавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной
1:4. Прибавляют 60 см3 раствора йодистого калия, 30 см3
четыреххлористого углерода и экстрагируют мышьяк в течение 2 мин. Органический
слой сливают в другую делительную воронку вместимостью 100 - 150 см3,
а в первую добавляют 15 см3 четыреххлористого углерода и повторяют
экстракцию еще раз. Экстракты промывают в течение 2 мин с 20 см3
раствора, который получают смешиванием трех частей раствора йодистого калия и
одной части воды. Промытый органический слой сливают в третью делительную
воронку вместимостью 100 - 150 см3, приливают 15 см3 воды
и проводят реэкстракцию мышьяка встряхиванием в течение 2 мин. Органический
слой сливают в четвертую делительную воронку вместимостью 100 - 150 см3
и повторяют реэкстракцию в тех же условиях. Водные слои сливают в мерную колбу
вместимостью 50 см3, добавляют по каплям раствор марганцовокислого
калия до розовой окраски, которую затем устраняют, добавляя по каплям раствор
сернокислого гидразина. К полученному раствору добавляют 4 см3
свежеприготовленного гидразин-молибдатного раствора и колбу с реакционной
смесью помещают в кипящую водяную баню. Через 10 - 15 мин раствор охлаждают,
доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на
фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (l = 656 - 700
нм) в кювете длиной 5 см или на спектрофотометре в кювете длиной 1 см при длине
волны 840 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта,
проведенный через все стадии анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.2. Для бронзы марки БрКМц 3-1
Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку
и растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см
фтористоводородной кислоты. После растворения приливают 10 мл серной кислоты,
разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. После
охлаждения растворяют соли в небольшом количестве воды и раствор переносят в
стакан вместимостью 250 см3. Добавляют 1 см3 раствора
железоаммонийных квасцов, разбавляют водой до 150 см3 и продолжают
анализ, как указано в п. 3.3.1, используя для анализа весь раствор.
3.3.3. Для бронзы марки Бр С-30
Навеску бронзы массой 0,5 г растворяют в 15 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании в стакане вместимостью 250 см3.
После растворения удаляют окислы азота кипячением и переводят раствор в мерную
колбу вместимостью 100 см3, обмывая стакан водой. Раствор в колбе
разбавляют водой до метки и перемешивают, отбирают аликвотную часть раствора 10
см3 (или 5 см3, если массовая доля мышьяка свыше 0,1 %) в
стакан вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3
прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают воду до объема около
100 см3 и выделяют основную массу меди и свинца электролизом в
течение 30 мин. По окончании электролиза обмывают электроды из промывалки
небольшим количеством воды в тот же стакан, приливают 1 см3 раствора
железоаммонийных квасцов и аммиака, продолжая анализ, как указано в п. 3.3.1.
3.3.4. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью по 250 см3 помещают
по 0,2 г меди (при анализе бронзы марки БрКМц 3-1 по 1 г), добавляют по 1 см3
раствора железоаммонийных квасцов и вводят последовательно 0; 1,0; 2,0; 3,0,
4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б. В каждый стакан добавляют по
10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и далее анализ ведут, как
указано в п. 3.3.1.
По найденным величинам оптических плотностей строят
градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю мышьяка (Х1) в
процентах вычисляют по формуле
где
m - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику,
г;
m1 - масса навески, соответствующая аликвотной части
раствора, г.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных
определений (d - показатель сходимости) не должны превышать
допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа,
полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа,
полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в
табл. 2.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.
3.4.3, 3.4.4. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
4.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в кислотах,
выделении мышьяка соосаждением с гидроксидом железа, растворении осадка в
соляной кислоте и измерении атомной абсорбции мышьяка в пламени ацетилен-воздух
или ацетилен-закись азота при длине волны 193,7 нм.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником
излучения для мышьяка.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и
разбавленная 1:1 и 1:5.
Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с
тремя объемами соляной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:99.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 80 г/дм3,
свежеприготовленный.
Железо, восстановленное водородом.
Железо хлорид, раствор: 0,75 г железа растворяют в 20
см3 соляной кислоты с добавлением раствора перекиси водорода,
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают
водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,003 г железа.
Мышьяка оксид.
Стандартный раствор мышьяка: 1,3200 г оксида мышьяка
растворяют в 20 см3 раствора гидроксида натрия, добавляют 10 см3
воды, 10 см3 раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,001 г мышьяка.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для сплавов, содержащих кремний не более 0,05 %
Навеску сплава массой 5 г помещают в стакан
вместимостью 400 см3 и растворяют при нагревании в 40 см3
смеси кислот. Раствор разбавляют водой до объема 200 см3, добавляют
10 см3 раствора хлорида железа, нагревают до 70 °С, осторожно
нейтрализуют аммиаком до образования растворимого аммиачного комплекса меди и
добавляют еще 5 см3 в избыток. Раствор кипятят и оставляют в теплом
месте на 30 мин, затем фильтруют через фильтр средней плотности. Осадок на
фильтре промывают три раза горячим раствором аммиака (1:99), затем два раза
горячей водой. Осадок растворяют в 10 см3 горячего раствора соляной
кислоты (1:1), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доливают
водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.
В зависимости от массовой доли мышьяка отбирают
аликвотную часть раствора и помещают в мерную колбу (см. табл. 3),
доливают до метки раствором соляной кислоты (1:5).
Таблица 3
|
Массовая
доля мышьяка, %
|
Объем аликвотной
части раствора, см3
|
Вместимость мерной
колбы, см3
|
|
От 0,005 до 0,05
|
Весь раствор
|
|
|
Св. 0,05 » 0,25
|
5
|
25
|
|
» 0,25 » 0,4
|
5
|
50
|
Измеряют атомную абсорбцию мышьяка в пламени
ацетилен-воздух или ацетилен закись азота при длине волны 193,7 нм параллельно
с градуировочными растворами.
4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05 %
Навеску пробы массой 5 г помещают в платиновую чашку и
растворяют при нагревании в 30 см3 раствора азотной кислоты (1:1) и
5 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3
серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку
охлаждают, добавляют 50 см3 воды и нагревают до растворения солей.
Раствор переносят в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 10 см3
раствора хлорида железа и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.
4.3.3. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3
помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 см3 стандартного раствора
мышьяка, что соответствует 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мг мышьяка, доливают
до метки раствором соляной кислоты (1:5). Измеряют атомную абсорбцию мышьяка,
как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят
градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю мышьяка (Х2) в
процентах вычисляют по формуле
где
с1 - концентрация мышьяка в анализируемом растворе сплава,
найденная по градуировочному графику, г/см3;
с2 - концентрация мышьяка в растворе контрольного опыта,
найденная по градуировочному графику, г/см3;
K -
коэффициент разбавления;
V -
объем раствора пробы, см3;
m -
масса навески пробы, г.
4.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных
определений (d - показатель сходимости) не должны превышать
допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
4.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа,
полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа,
полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
4.4.4. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по
государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованных в
установленном порядке, или методом добавок или сопоставлением результатов,
полученных фотометрическими методами, в соответствии с ГОСТ
25086-87.
Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм.
№ 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН
И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН
И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР от 28.06.77 № 1614
3. ВЗАМЕН
ГОСТ 15027.8-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1541-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение
НТД, на который дана ссылка
|
Номер пункта,
подпункта
|
Обозначение НТД,
на который дана ссылка
|
Номер пункта,
подпункта
|
|
ГОСТ 493-79
|
Вводная часть
|
ГОСТ
5841-74
|
2.2, 3.2
|
|
ГОСТ 614-97
|
Вводная часть
|
ГОСТ
6563-75
|
3.2
|
|
ГОСТ
859-2001
|
2.2, 3.2
|
ГОСТ 10484-78
|
2.2, 3.2, 4
|
|
ГОСТ 3118-77
|
2.2, 3.2, 4
|
ГОСТ 10929-76
|
2.2, 4
|
|
ГОСТ 3760-79
|
2.2, 3.2, 4
|
ГОСТ
14204-69
|
2.2
|
|
ГОСТ 3765-78
|
2.2, 3.2
|
ГОСТ 18175-78
|
Вводная часть
|
|
ГОСТ 4160-74
|
2.2
|
ГОСТ
18300-87
|
2.2, 3.2
|
|
ГОСТ 4204-77
|
2.2, 3.2
|
ГОСТ 20288-74
|
3.2
|
|
ГОСТ 4232-74
|
3.2
|
ГОСТ 20490-75
|
3.2
|
|
ГОСТ 4328-77
|
2.2, 3.2, 4
|
ГОСТ
25086-87
|
1.1, 4
|
|
ГОСТ 4461-77
|
2.2, 3.2, 4
|
ТУ
6-09-5359-87
|
3.2
|
6. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в
феврале 1983 г., марте 1988 г., декабре 1990 г. (ИУС 6-83, 6-88, 3-91)
СОДЕРЖАНИЕ
|
1. Общие
требования. 1
2.
Фотометрический метод с предварительной отгонкой мышьяка. 1
3.
Экстракционно-фотометрический метод определения мышьяка. 4
4. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка. 6
|