ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАН ДА СОЮЗА ССР

СИМАЗИН-ПОРОШКИ СМАЧИВАЮЩИЕСЯ 50% И 80%

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 15123-78

Издание официальное

Е

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 632.954 : 006.354    Группа    Л16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СИМАЗИН —ПОРОШКИ СМАЧИВАЮЩИЕСЯ 50% И 80%-ныв

Технические условия

Simazine — 50% and 80% wettable powders. Specifications

ОКП 24 4521 0000 03

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12 апреля 1978 г. № 986 срок введения установлен

с 01.01.7»

Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 16.12.86 № 3876

срок действия продлен    до 01 >01.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на симазин — 50% и 80%-ные смачивающие порошки, представляющие собой смесь симазина (2-хлор-4,6-бис (этиламино) - 1,3,5-триазин), наполнителя, поверхностно-активного вещества и стабилизатора.

50% и 80%-ные смачивающиеся порошки симазина применяются в качестве гербицида в виде водных суспензий для борьбы с сорняками на посевах сельскохозяйственных культур.

Формулы симазина:

Эмпирическая C7H12N5CI

/ЫНС₂Н₅ N-V

структурная Cl — ^    N

\NHC₂H₅

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 201,658.

Насыпная плотность 0,3—0,7 г/см³.

ГОСТ 15123-78 Сто. 10

3.3.5.2.    Определение массовой доли ионного хлора

(3,0±0,1) г анализируемого препарата взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака), помещают в коническую колбу, приливают 25 см³ воды, перемешивают и кипятят в течение 10 мин с обратным холодильником. Затем холодильник ополаскивают вод"^Л (2 раза по 15 см³) и содержимое колбы фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера.

Осадок на фильтре промывают водой (3—4 раза по 25 см³). К фильтрату прибавляют 3—4 капли смешенного индикатора и подкисляют раствором азотной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³ до перехода окраски из розовой в желтую. Затем в колбу добавляют еще 1 см³ раствора азотной кислоты концентрации 0,2 моль/дм³ и титруют раствором азотнокислой ртути до появления фиолетовой окраски.

3.3.5.3.    Обработка результатов

а) Массовую долю общего хлора (Х\) в процентах вычисляют по формуле

_v 0,003546- (Vi— V) - 100

Л]= -—- ,

m

где 0,003546— масса хлора, соответствующая 1 см³ раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

Vi — объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

V — объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование пробы, см³; m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности Р=0,95.

б) Массовую долю ионного хлора (Х_г) в процентах вычисляют по формуле

v    0,003546- V-100

А 9 ⁼⁼ ————————

*    m    *

где 0,003546— масса хлора, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

V — объем раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% при доверительной вероятности Я=0,95.

в) Массовую долю симазина (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

Х₃=5,688-(*1—Хг),

где 5,688— коэффициент пересчета массы органически связанного хлора на симазин;

Х\ — массовая доля общего хлора, определяемая по п. 3.3.5.1, %;

Х2 — массовая доля ионного хлора, определяемая по п. 3.3.5.2,%.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 % при доверительной вероятности Р=0,95.

3.3.5—3.3.5.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

3.4.    Определение стабильности 1%-ной (по препарату) водной суспензии

Стабильность 1%-ной (по препарату) водной суспензии определяют по ГОСТ 16484-79 методом высушивания отстоя. Способ приготовления суспензии 1. Масса навески препарата' (2,50± ±0,05) г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака). Жесткость воды 6,4850 мг-экв/дм³. Осадок высушивают в сушильном шкафу при 100—105°С до постоянной массы, предварительно удалив жидкую фазу на водяной бане.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.    О предел ени е степени измельчения (остаток на сите № 0090)

3.5.1.    Аппаратура

Стакан В-1—600 по ГОСТ 25336-82.

Сито с сеткой № 0090 по ГОСТ 6613-86.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

3.5.2.    Проведение анализа

(20,00±0,05) г препарата взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 500 см³ и при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой с резиновым наконеч-

ГОСТ 15123-78 Стр. 12

ником приливают небольшими порциями воду (по 2—5 см³) до образования сметанообразной массы. Затем приливают 400— 500 см³ воды, перемешивают и тонкой струей выливают на обезжиренное сито с сеткой № 0090. Покачивая сито, промывают остаток слабой струей воды при помощи резинового шланга (внутренним диаметром 10 мм), подающим 4—5 дм³ воды в 1 мин. Промывание осадка продолжают в течение 10—15 мин, направляя воду от периферии сита к его центру, придерживая конец шланга на расстоянии 5 см от поверхности сита.

Остаток высушивают при температуре не выше 100°С, затем количественно переносят на предварительно взвешенный беззольный фильтр и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

3.5.1; 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.3. Обработка результатов

Остаток на сите (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

у _ Wi • 100

где Ш\ — масса препарата на сите, г; m — масса навески г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.6. О пределение времени смачивания порош-

к а

3.6.1.    Растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, имеющая темпера-туру (20±1)°С.

Прибор для определения смачивания порошка; состоит из полусферической плоской чашки (нержавеющая сталь или стекло) диаметром 70 мм с диаметрально закрепленной осью-стержнем 2—4 мм (сталь или стеклянная трубка), длина стержня больше диаметра верхней части мензурки. Один конец стержня имеет продолжение на 60—70 мм и загнут под углом 90° в сторону углубления на чашке, на загнутом конце оси-стержня укреплен противовес (резиновая пробка).

Мензурка по ГОСТ 1770-74.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Секундомер СОПпр-2а—3—010 по ГОСТ 5072-79.

3.6.2.    Проведение анализа

Стр. 13 ГОСТ 15123-78

(2,00±0,02) г препарата взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), равномерно рассыпают на поверхность чагнки прибора. Прибор устанавливают на края мензурки так, чтобы ось-стержня со стороны загнутого конца находилась в углублении верхней части мензурки. Удерживая приспособление за стержень с пробкой, подготавливают к работе секундомер, котРрый сразу включают после опрокидывания чашки с навеской препарата на поверхность воды.

Прибор снимают с мензурки и следят зД смачиванием препарата, смачивание считается законченным, когда весь препарат погрузится в воду. Если на поверхности воды образовалась тонкая пленка, то в расчет смачивания она не принимается.

За результат анализа принимают среднее арифметическое пяти параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% от среднего полученного значения при доверительной вероятности Р==0,95.

3.6.1; 3.G.2. (Измененная редакция, Изм. № 1» 2).

Массовую долю воды определяют по ГОСТ 23266-78, методом Фишера. Для анализа берут (10,0±0,3) г препарата (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.8. Определение кислотности

3.8.1.    Реактивы, растворы и аппаратура

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,02 моль/дм³.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Метиловый красный (индикатор), спиртной раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77-

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Потенциометр типа РН-340 или аналогичного типа.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

3.8.2.    Проведение анализа

(10,00± 0,01) г препарата взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в 50 см³ ацетона. Чтобы ускорить растворение активных компонентов, смесь нагревают до температуры 50—60° С на водяной бане в течение 10 мин. Затем смесь фильтруют, к фильтрату добавляют 50 см³ воды и немедленно титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового красного или потенциометрическим методом,

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт.

ГОСТ 15123-78 Crp. 14

3.8.3. Обработка результатов

Кислотность в пересчете на серную кислоту (Х₅) в процентах вычисляют по формуле

_v 0,00098 • (V—Vi) • 100

Л5= - ,

m    ’

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³, израсходованный на титрование пробы, см³;

V\ — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

0,00098— масса серной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм³, г;

тп — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01% при доверительной вероятности Р=0,95.

3.8.1—3.8.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Симазин — 50% и 80%-ные смачивающиеся порошки упаковывают в соответствии с требованиями ГОСТ 14189-81 в бумажные пятислойные мешки по ГОСТ 2226-75 битумированные с полиэтиленовым вкладышем или ламинированные, или в картонные навивные барабаны по ГОСТ 17065-77 с полиэтиленовым вкладышем. Вкладыш заваривается, мешок зашивается.

Масса нетто (20,0±0,8) кг — симазин 50%-ный смачивающийся порошок.

Масса нетто (15,0±0,6) кг —симазин 80%-ный смачивающийся порошок.

4.2.    Маркировка — по ГОСТ 14189-81.

Способы нанесения маркировки — непосредственно на тару маркировочными печатными машинами или по трафарету, или наклейка бумажных этикеток и ярлыков или наборными шрифтами.

4.1; 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.3.    Транспортирование — по ГОСТ 14189-81.

Транспортирование препарата на экспорт морским транспортом производят в специализированных контейнерах типа СКК-3 по ГОСТ 26380-84 массой брутто 10—30 т.

4.4. Хранение — по ГОСТ 14189-81 при температуре не выше плюс 35°С.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 50% и 80%-ных, смачивающихся порошков симазина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2.    Гарантийный срок хранения — два года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Симазин — вещество умеренно опасное (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76). ЛД₅₀ для крыс при введении в желудок 1390 мг/кг, для мышей 4100 мг/кг. Предельно допустимая концентрация (ПДК) симазина в воздухе рабочей зоны 2 мг/м³.

Кумулятивные свойства выражены слабо. При попадании на кожу появляется зуд. При попадании в глаза и на слизистые оболочки вызывает раздражение.

50% и 80%-ные смачивающиеся порошки симазина — горючее вещество. Температура воспламенения 100°С. Температура самовоспламенения 476°С.

Пылевоздушная смесь взрывоопасна. Нижний концентрационный предел воспламенения аэровзвеси — 24,7 г/м³. Испытание проводят по ГОСТ 12.1.044-84. При загорании используют водопенные средства тушения, песок, асбестовое покрывало.

Препарат не образует токсичных соединений в воздушной среде и сточных водах.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

6.2.    При работе с препаратом необходимо пользоваться средствами индивидуальной защиты, а также строго соблюдать правила личной гигиены. Помещение должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Редактор Т. В. Смыка Технический редактор М. М. Герасименко Корректор Г. И. Чуйко

Сдано в наб. 12.02 87 Подп. в печ. 17.04 87 1,0 уел п. л, 1,0 уел. кр -отт. 0,92 уч.-изд. л.

Тираж 6000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Ноаопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул Миндауго, 12/14 Зак 1583.

Группа Л16

Изменение 3 ГОСТ 15123-78 Симазин — порошки смачивающиеся 50 % и 80 %-ные. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.12.90 № 3436

Дата введения 01.07.91

Вводная часть. Шестой абзац. Заменить слова. «1971 г) — 201,658» на «1983 г.) — 201,66»;

дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта являются обязательными».

Пункт 1.2. Таблица 1. Графа «Наименование компонента». Третий, восьмой абзацы. Исключить слова: «или вещество вспомогательное ОП-7 или ОП-Ю по ГОСТ 8433-81»;

четвертый, последний абзацы. Заменить ссылку: ГОСТ 12085--73 на ГОСТ 120fcSr-8t&;

примечание исключить.

Пункт 1.3. Таблица 2. Графа «Наименование показателя». Показатель 3 изложить в новой редакции: «3. Стабильность водной суспензии с массовой долей 1 % (по препарату)».

Пункты 3.3.1, 3.3.5, 3.5.1, 3.6.1, 3.8.1. Заменить ссылку: ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104-88.

(Продолжение см. с. 304)

(Продолжение изменения к ГОСТ 15123-78)

Пункт 3 3 I Заменить ссылку ГОСТ 9968-73 на ГОСТ 9968-86 П> нкт 3 3 5 Заменить ссылки СТ СЭВ 222—75 на ГОСТ 27067-86, ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300-87, исключить ссылку ГОСТ 4205'—77,

шестой абзац Заменить формулу с( 1/2 Hg (NO₃)₂0,5 Н₂0) на с (1/2 Hg (N0₃h Н_гО)

Пункт 3 4 Наименование изложить в новой редакции «3 4 Определение стабильности водной суспензии с массовой долей 1% (по препарат у)»,

заменить слова «1 % ной (по препарату) водной суспензии» на «водной суспензий с массовой долей 1 % (по препарату)»

Пункт 3 7 Заменить слова «по ГОСТ 23266-78, методом Фишера» на «й* ГОСТ 14870-77 методом Фишера (электрометрическое титрование)»

Пункт 4 1 Первый абзац Заменить ссылку ГОСТ 2226-75 на ГОСТ

2226—88,

второй абзац Заменить значение (20 0±0,8) кг на «(20,0±0,8) кг или О&.&ьйб) кг»

Пункт 4 2 Первый абзац дополнить словами «с нанесением классификационного шифра 9153 по ГОСТ 19433-88 (при транспортировании препарата в пре дедах СССР наносят также знак опасности по черт 66)»

Пункт 6 1 Заменить ссылки ГОСТ 12 1 007—76 на ГОСТ 12 1 005—88 ГОСТ 12 1 044—84 на ГОСТ 12 1 044—89

(НУС Ks 4 1991 г )

ГОСТ 15123-78 Стр. 2

Настоящий стандарт устанавливает требования к 50% и 80%-ным смачивающимся порошкам симазина, изготовляемым для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    50% и 80%-ные смачивающиеся порошки симазина должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    50% и 80%-ные смачивающиеся порошки симазина должны состоять из компонентов, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Наименование компонента Норма для смачивающегося порошка, % 50%-ного 80%-ного Симазин технический в пересчете на 100% 50 80 Концентраты сульфитно-дрожжевой бражки порошкообразные 5 5 Синтанол АЛМ-10 или синтанол ДС-10 или окса-нол 0-18 или неонол АФ 9—12* или вещество вспомогательное ОП-7, или ОП-Ю по ГОСТ 8433-81 5 4 Мел природный обогащенный по ГОСТ 12085-73 или мел природный технический дисперсный марки МТД-1 Остальное до 100% или Симазин технический в пересчете на 100% 50 80 Сульфонол-порошок 3 3 Синтанол АЛМ-10 или синтанол ДС-10, или окса-нол 0-18, или неонол АФ 9—12, или вещество вспомогательное ОП-7, или ОП-Ю по ГОСТ 8483-81 3 3 Мел природный обогащенный по ГОСТ 12085'—73 или мел природный технический дисперсный марки МТД-1 Остальное до 100%

Примечание. Вещества вспомогательные ОП-7 и ОП-Ю по ГОСТ 8433-81 допускается применять до 01,01.88.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3. По физико-химическим показателям 50% и 80%-ные смачивающиеся порошки симазина должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 2.

Таблица 2

Наименование показателя Норма для смачивающегося порошка 50%-ного ОКП 24 4521 0100 80%-ного окп 24 4521 0200 1.    Внешний вид 2.    Массовая доля симазина (2-хлор-4,6-бис (эти- Порошок желтоватогс от серого до > цвета ламино) -'1,3,5- триазин), % 3. Стабильность 1%-ной по препарату водной сус 50+2 80+2 пензии, %, не менее 4. Степень измельчения (остаток на сите № 0090 6.0 65 по ГОСТ 6613'—86), %, не более 1 1 5.    Время смачивания порошка, с, не более 6.    Массовая доля воды, %, не более 30 50 1 1 7 Кислотность в пересчете на H2SO4, %, не более 0,1 0,1

Примечание. 50%-ный смачивающийся порошок симазина предназначен для поставки на экспорт. 80%-ный смачивающийся порошок симазина предназначен для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.    ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 14189-81. Масса партии не должна превышать 50 т.

2.2.    (Исключен, Изм. № 1).

3.    МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 14189-81. Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.

3.2.    Внешний вид препарата определяют визуально.

3.3.    Определени е массовой доли симазина (2-х л о р-4,6-6 и с (эти л а м и н о)-1, 3, 5-тр и а з и н а),

Массовую долю симазина определяют методом газожидкостной хроматографии с применением «внутреннего эталона» или химическим методом.

При разногласиях в оценке массовой доли симазина определение проводят методом газожидкостной хроматографии.

Метод газожидкостной хроматографии.

3.3.1. Аппаратура и реактивы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, имеющим порог чувствительности по пропану не более 2,5- Ю^-8 мг/с.

ГОСТ 15123-78 Стр. 4

Колоцка газохроматографическая стеклянная спиральная, длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм (колонка А) или колонка газохроматографическая стеклянная U-образная, длиной 0,5 м, внутренним диаметром 3 мм (колонка Б).

Микрошприц МШ-10.

Шкаф сушильный вакуумный, обеспечивающий нагрев до 150°С.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 1100°С.

Баня водяная.

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.

Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Линейка-300 по ГОСТ 427-75.

Фаза неподвижная:    карбовакс 20М или полиэтиленгликоль-

адипинат и полиэтиленполиамин.

Носитель твердый: хроматон N-AW-DMCS с частицами размером 0,100—0,125 мм или хроматон N-AW с частицами размером 0,20—0,25 мм.

2-Хлор-4,6-бис (этиламино)-1,3,5-триазин (симазин) с массовой долей основного вещества не менее 99,5%.

Диметилформамид по ГОСТ 20289-74 или диметилсульфоксид с массовой долей основного вещества не менее 99%.

Метилен хлористый технический по ГОСТ 9968-73, высший сорт.

Ацетон технический по t'OCT 2768—84, 1-й сорт.

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77, ч.

«Эталон внутренний»:    2-хлор-4,6-бис (изопропиламино)-1,3,5-

триазин (проиазин) с массовой долей основного вещества не менее 99,5% или и-терфенил сцинтилляционный, х. ч.

Г аз—носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

Водород технический по ГОСТ 3022-80, марка Б, высший сорт.

Воздух для питания приборов.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.2. Подготовка к анализу

3.3.2.1. Приготовление насадки:

а)    для колонки А к 9,5 г хроматона N-AW-DMCS, помещенному в выпарительную чашку и смоченному хлористым метиленом, приливают раствор, содержащий 0,5 г карбовакса 20М в 40 см³ хлористого метилена. Затем хлористый метилен полностью испаряют при постоянном и осторожном перемешивании, поместив чашку на водяную баню, нагретую до 60—70°С;

б)    для колонки Б 4,74 г хроматона N-AW, помещенного в выпарительную чашку, прокаливают в муфельной печи при

1000°С в течение 6 ч, затем охлаждают до комнатной температуры, смачивают метанолом и приливают раствор, содержащий 0,01 г полиэтиленполиамина в 15—20 см³ метанола. Высушивают в вакуумном сушильном шкафу при 150°С и остаточном давлении 20,3 кПа (2 мм рт. ст.) в течение 4—5 ч. К обработанному таким образом твердому носителю приливают раствор, содержащий 0,25 г полиэтиленгликольадипината в 20—25 см³ ацетона.

Ацетон удаляют нагреванием чашки с содержимым на водяной бане при 70—80°С и осторожном непрерывном перемешивании.

Все работы, связанные с применением растворителей, проводят в вытяжном шкафу.

Чистую сухую газохроматографическую колонку А или Б заполняют готовой насадкой, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают током газа—носителя (азота) в следующем режиме:

колонку А — 6 ч при 210°С;

колонку Б — 1ч при 100°С, 1 ч при 150°С и 2,5 ч при 200°С.

3.3.2.2.    Режим работы хроматографа:

температура термостата колонки А, °С .... 160 температура термостата колонки, Б, °С . . . . 190

температура испарителя, °С........210

скорость потока газа-носителя, см³/мин ....    80

скорость движения диаграммной ленты, мм/ч .    .    240

объем вводимой пробы, мкл........1

Соотношение расхода воздуха и водорода — в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

3.3.2.3.    Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографа осуществляют по искусственным смесям, состоящим из симазина и «внутреннего эталона». При анализе искусственных смесей на колонке А в качестве «внутреннего эталона» применяют пропазин, на колонке Б-л-терфенил.

Состав искусственных смесей:

а)    для анализа 50%-ного смачивающегося порошка — (0,25± ±0,02) г симазина + (0,12±0,01) г пропазина или (0,10±0,01) г л-терфенила;

б)    для анализа 80%-ного смачивающегося порошка — (0,40± ±0,02) г симазина + (0,17±0,01) г пропазина или (0,10±0,01) г л-терфенила.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Навеску растворяют в 25 см³ диметилформамида или диметил-сульфоксида. Полученный раствор микрошприцем вводят в испаритель хроматографа и снимают хроматограмму при условиях,

ГОСТ 15123-78 Стр. 6

указанных в п. 3.3.2.2. Готовят 3—5 искусственных смесей. Каждую смесь анализируют 4—5 раз.

Градуировочный коэффициент симазина (К) вычисляют по формуле

где т— масса навески симазина, г;

йэт— высота пика «внутреннего эталона», мм;

т_Эт — масса навески «внутреннего эталона», г; h — высота пика симазина, мм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое не менее 12 определений.

Высоту пиков измеряют металлической измерительной линейкой.

3.3.3.    Проведение анализа

Пробу анализируемого препарата растирают в ступке. К (0,50±0,02) г препарата прибавляют (0,12±0,01) г пропазина {при анализе 50%-ного смачивающегося порошка), (0,17±0,01) г пропазина (при анализе 80%-ного смачивающегося порошка) или (0,10±0,01) г я-терфенила. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Навеску растворяют в 25 см³ диметилформамида или диметил-сульфоксида при нагревании на водяной бане при 80—90°С и тщательном перемешивании. Полученный раствор вводят микрошприцем в испаритель хроматографа. Анализ проводят при тех же условиях, при которых проводилась градуировка прибора. Порядок выхода компонентов указан на хроматограммах (черт. 1—2).

3.3.2.3—3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.4.    Обработка результатов

Массовую долю симазина (X) в процентах вычисляют по формуле

Y__К-m_9r • h • 100

^Л~ m-h₅r

где К — градуировочный коэффициент симазина; тэг — масса навески «внутреннего эталона», г; h — высота пика симазина, мм; m — масса навески анализируемого препарата, г;

Аэт — высота пика «внутреннего эталона», мм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,3% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Типовая хроматограмма 50 и 80%-ного смачивающегося порошка симазина

на колонке А

1

2

3

!

(

/-растворитель; 2—пропазин («внутренний эталон»); 3— симазин

Черт 1

ГОСТ 15123-78 Стр. 8

Типовая хриматограмма 50 и 80%-ного смачивающегося порошка симазина

на колонке Б

/

J

/

I_:_I

/2    6    0    мин

/—растворитель; 2—сима-зин; 3—п~терфеннл («внутренний эталон»)

Черт. 2

Химический метод

3.3.5. Реактивы, растворы и аппаратура

Аммоний роданистый по СТ СЭВ 222—75, раствор концентрации с (NH₄SCN) =0,1 моль/дм³.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор в метаноле с объемной долей 10%.

Квасцы железоаммонийные (индикатор) по ГОСТ 4205-77; раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, ч. д. а., раствор концентрации c('HNO_3y) = 0,2 моль/дм³ и раствор 1 : 2.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации c(AgNO₃)s=0,l моль/дм³.

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520-78, ч. д. а., раствор концентрации с (Т/2 Hg(NO₃)₂-0,5 НгО) = 0,1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.3-83.

Метанол-яд технический по ГОСТ 2222-78.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Бромфеноловый синий (индикатор).

Дифенилкарбазон (индикатор).

Индикатор смешенный; готовят следующим образом:    0,50    г

дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 100 см³ этилового спирта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Бюретка 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колбы Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336-82.

Воронка Бюхнера 1 (2, 3) по ГОСТ 9147-80.

Холодильник ХШ—3—400 по ГОСТ 25336-82.

Колбы с тубусом 1—500 по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

3 3.5.1. Определение массовой доли общего хлора

(0,30± 0,05) г анализируемого препарата взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу, приливают 20 см³ метанольного раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия, перемешивают и кипятят в течение 30—40 мин с обратным холодильником. Затем холодильник ополаскивают 10— 25 см³ воды и содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры. В колбу приливают 20 см³ разбавленной 1:2 азотной кислоты, 25 см³ раствора азотнокислого серебра и избыток его оттитровывают раствором роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт.

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещен»

Е

2

Переиздание (февраль 1987 г.) с Изменениями М 1, 2, утвержденными в августе 1983 г.; Пост. № 4105, 31.08.83; декабре 1986 г. Пост. Л® 3876, 16.12.86

(ИУС 12—83, 3—87).

© Издательство стандартов, 1987