МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА НЕФТЯНЫЕ
Метод определения числа омыления
Mineral oils.
Method of determination of saponification number
ОКСТУ 0209
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 декабря 1971 г. № 2160 дата введения установлена 01.01/73
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные масла и устанавливает метод определения числа омыления, характеризующего содержание в масле компонентов, способных омыляться в условиях испытания (присадок растительного или животного происхождения, жиров, продуктов старения и т. п.).
Стандарт не распространяется на отработанные масла.
Метод заключается в растворении испытуемого продукта в сиирто-толуольной смеси или в метилэтилкетоне, кипячении полученного раствора со спиртовым раствором щелочи и в последующем оттитровывании непрореагировавшей щелочи раствором соляной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Колбы Кн—1—250 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильники XIII по ГОСТ 25336.
Бюретки 1—2—50—0.1; 1-2-100-0.2 по ГОСТ 29251.
Пипетки 2-1-2; 2-2-2; 2-1-5; 2-2-5; 2-1-25; 2-2-25 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1—50 но ГОСТ 1770.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. перегнанный в колбе с дефлегматором.
Толуол по ГОСТ 5789 или по ГОСТ 9880. или по ГОСТ 14710.
Спирто-толуольная смесь (1:2) или метилэтил кетон технический.
Калия гидроокись но ГОСТ 24363. х. ч. или ч. д. а.. 0.1 мшь/дм3 (0.1 н) и 1.0 моль/дм3 (1.0 н) спиртовые растворы без поправочного коэффициента.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч. или ч. д. а., 0.1 моль/дм3 (0.1 н) и 1.0 моль/дм3 (1.0 н). титрованные растворы.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1. Вода листыированная но ГОСТ 6709.
Смесь хромовая.
Электроплитка с закрытой спиралью или водяная баня.
Шкаф сушильный с температурой нагрева (100±5) 1 2С.
Секундомер но нормативно-технической документации.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0.0002 г.
При проведении испытаний допускается использовать реактивы более высокой квалификации. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. (Исключен. Изм. № 2).
2.2. Конические колбы моют хромовой смесью и несколько раз ополаскивают водопроводной, а затем диспылиро ванной водой.
Непосредственно перед каждым испытанием в конические колбы наливают не менее 100 см3 дистиллированной воды и кипятят в течение 15 мин, после чего колбы высушивают в сушильном шкафу.
2.3. Отбор проб — по ГОСТ 2517. Пробу испытуемого продукта в бутылке, заполненной не более чем на 3/4 сс объема, тщательно встряхивают.
Если проба масла находится в бутылке, заполненной более чем на 3/4 се объема, необходимо пробу хорошо перемешать встряхиванием и все количество масла вместе с осадком (если осадок имеется) сразу же перелить в бутылку такой емкости, чтобы она была заполнена до3/4 своего объема, и снова хорошо перемешать встряхиванием в течение 5 мин.
Пробу высоковязкого масла перед перемешиванием нагревают до 60 'С.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. После тщательного перемешивания в коническую колбу помещают пробу испытуемого масла. Массу пробы и погрешность взвешивания устанавливают но таблице в зависимости от предполагаемого числа омыления масла.
|
Число омыления, мг КОН на 1 г |
Масса пробы, г |
Погрешность шнешикания, г. нс более |
|
До 25,0 |
18-20 |
0.01 |
|
Св. 25.0 |
1-10 |
0.01 |
Величина навески может быть изменена, если количество соляной кислоты, израсходованной на обратное титрование, составляет менее 60 % количества кислоты, израсходованной на контрольный опыт.
3.2. В колбу с массой испытуемого масла приливают цилиндром 50 см3 спирто-толуольной смеси или метилэтилкетона и пипеткой 25 см3 спиртовою раствора едкого кали. Если число омыления более 3 мг КОН на 1 г. применяют 1.0 моль/дм3 (1,0 н) раствор едкого кали, если менее 3 мг КОН на I г, применяют 0,1 моль/дм3 (0,1 н) раствор едкого кали.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3. Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят на водяную баню или электрическую плитку с закрытой спиралью и содержимое колбы кипятят 30 мин. При испытании масел с жировыми присадками при ориентировочном испытании масла с неизвестным числом омыления содержимое колбы кипятят 60 мин. По истечении указанного времени нагрев колбы прекращают, промывают внутреннюю трубку холодильника 5 см3спирто-толуольной смеси или метилэтилкетона и дают ей стечь в течение 2 мин. Затем в колбу добавляют 1 см3 раствора фенолфталеина и сразу же в горячем состоянии содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты соответствующей концентрации сначала со средней скоростью, затем замедленно, слегка перемешивая содержимое колбы. После исчезновения или изменения окраски, которая замечается в конце титрования, добавляют в колбу 1—2 капли раствора соляной кислоты и оставляют колбу на 30 с. слегка перемешивая содержимое колбы несколько раз. При применении в качестве индикатора фенолфталеина отсутствие окрашивания в течение 30 с указывает на конец титрования.
Если число омыления масел более 3 мг КОН на 1 г, применяют 1.0 н раствор соляной кислоты, если менее 3 мг КОН на 1 г. применяют 0.1 н раствор соляной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Одновременно проводят контрольный опыт (без массы испытуемого продукта). Порядок проведения контрольного опыта должен быть таким же. как и при проведении определения с испытуемым маслом. В обоих случаях спиртовой раствор едкого кали отмеряют одной и той же пипеткой.
При титровании соляную кислоту добавляют быстро по каплям при постоянном перемешивании содержимого колбы.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
74
ГОСТ 17362-71 С. 3
3.5. (Исключен. Изм. № 2).
3.6. При испытании масел с неизвестным числом омыления проводят предварительное ориентировочное испытание 10 г продукта с использованием 1,0 моль/дм' (1,0 н) раствора едкого каш.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Число омыления испытуемого масла (*/0м) в мг КОН на 1 г вычисляют по формулам: при применении 0.1 моль/дм3 (0.1 н) раствора НС1
= <р-г,>-*-3.61 .
** т
при применении 1,0 моль/дм3 (1.0 н) раствора НС1
чо
м т
где V — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствор;! контрольного опыта, см3;
V] — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование испытуемого масла. см3;
К и АГ, — поправочные коэффициенты соответственно для 0.1 моль/дм' (0.1 н) и 1.0 моль/дм' (1.0 н) растворов соляной кислоты; т — масса испытуемого масла, г.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
4.2. Результаты испытания округляют до 0.5 при числе омыления менее 50 мг КОН на 1 г, до целого числа — при числе омыления равном или более 50 мг КОН на 1 г. до 0.1 — для электроизоляционных масел.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
4.3. Содержание свободных жиров в испытуемом масле (3D вычисляют по формуле
Ч0ч т Л чо^ ,
где ЧОм — число омыления испытуемого масла в мг КОН на 1 г;
'/0Ж — число омыления жира, входящего в состав испытуемого масла в мг КОН на 1 г. условно принятое за 190 мг КОИ на I г.
4.4. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение не менее двух последовательных определений.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
4.5. (Исключен, Изм. № 1).
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
5.1. Сходимость
Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе продукта, признается достоверным (при доверительной вероятности 95 %). если оно не превышает значения, указанного на чертеже.
5.2. Воспроизводимость
Расхождение между результатами определений, полученными в разных лабораториях, на одной и той же пробе продукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95 %). если оно нс превышает значения, указанного на чертеже.
75
С. 4 ГОСТ 17362-71
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.12.71 № 2160
3. Стандарт полностью соответствует меж.tyнародному стандарту ИСО 6293—83
4. ВЗАМЕН ГОСТ 6764-53 в части масел
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято но протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 5-6—93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1983 г., июне 1988 г. (НУС 10—83, 11-88)
76
1
Издание официальное
2
