ГОСТ 17818.11-90
Графит. Метод определения кобальта

УДК 622.341.001.4:006.354    Группа    А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗАССР

ГРАФИТ

Метод определения кобальта

Graphite. Method for determination of cobalt

ОКСТУ 5709

ГОСТ 17818.11-90 С. 2

Стандартный раствор с массовой концентрацией кобальта

1    мг/см³ (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор кобальта: отбирают пипеткой 10 см³ стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией 0,01 мг/см³ (раствор Б).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью по 100 см³ отмеривают бюреткой 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см³ градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025 и 0,030 мг кобальта, приливают по 20 см³ воды, по 5 см³ раствора уксуснокислого натрия и кипятят 1—2 мин. Затем приливают по 10 см³ раствора нитрозо-Р-соли, нагревают до кипения, приливают по 5 см³ разбавленной 1 :1 азотной кислоты и кипятят 1—

2    мин, добавляют по 0,5 см³ фосфорной кислоты. Растворы охлаждают, переливают в мерные колбы вместимостью по 50 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 500—560 нм, в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобальта. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

От основного раствора, полученного при определении меди по ГОСТ 17818.10, отбирают аликвотную часть 25—50 см³ в стакан вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ разбавленной 1 :1 серной кислоты и упаривают раствор до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно приливают 10—15 см³ воды, нагревают до растворения солей, охлаждают и нейтрализуют аммиаком до образования легкой мути, которую затем растворяют, приливая по каплям разбавленную 1 :1 серную кислоту. К раствору приливают 5 см³ раствора уксуснокислого натрия и кипятят 1—2 мин. Далее приливают 10 см³ раствора нитрозо-Р-соли, нагревают до кипения, приливают 5 см³ разбавленной 1 : 1 азотной кислоты и кипятят до растворения осадка, добавляют 0,5 см фосфорной кислоты. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность полученного раствора измеряют, как указано в п. 3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

С. 3 ГОСТ 17818.11-90

По значению оптической плотности по градуировочному графику определяют массу кобальта в миллиграммах.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю кобальта (Х_Со) в процентах вычисляют по формуле

у яуУ-100

^Со lV/n-1000 ’

где гп\ — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем основного раствора, см³;

Vi —объем аликвотной части раствора, см³;

т — масса навески графита, г.

5.2.    Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,0001% при массовой доле кобальта до 0,001% и 0,0002% при массовой доле кобальта свыше 0,001%.

ГОСТ 17818.11-90 С. *

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал»

РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 685

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 17818.11-75

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана осылка Номер раздела» пункта ГОСТ 199-78 2 ГОСТ 3760-79 2 ГОСТ 4204-77 2 ГОСТ 4461-77 2 ГОСТ 4525-77 2 ГОСТ 6552-80 2 ГОСТ 10553-75 2 ГОСТ 12083-78 2 ГОСТ 17818.0-90 3; 3.1 ГОСТ 17818.10-90 4.1

I