УДК 622 349.42 : 543 ОН • 006 354 Группа Л39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт союза ССР
РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛ ЕЗОВА НАДИ ЕВЫ Е Метод определения фосфора
Titanomagndito oies, ironvanadium ГОСТ 18262.12—88
concentrates, agglomerates and pellets Method for dclummition of phosphorjs
f КС ТУ C720
Срок действия с 01 01 00 до 01 01 2000
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на титаиомагнетитовыс } ды,железованадиевые концентраты агломераты и окатыши и ус танавливаст фотометрическим метод определения фосфора при массовой доле его от 0,0025 до 0,2%
Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты в хлорнокислом растворе с восстановлением ее сер-i окислым гидразином до комплексного соединения, окрашенного 1 синий цвет Титан и крем] ни помешают определению фосфора. I шяние мышьяка устраняется предварительным восстановлением с .» сернистокислым натрием
1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к мет< д\ анашза —по ГОСТ 18262 0
2 АППАРАТУР\ И РЕАКТИВЫ
Печь муфельная с термореплятором. обеспечивающая температуру нагрева не менее 1050°С
Спектрофотометр или фотоэтектроколориметр (абсорбциометр)
Тигли платиновые по ГО( Т ибЬЗ
Калий фосфорнокистый однозамещеинын по ГОСТ 4198
Натрий углекислый по ГОСТ 83
Натрии тетраборнокислыи 10 водный по ГОСТ 4199, обезвоженный следующим образом кристаллический тетраборнокислыи
Перепечатка воспрещена
ГОСТ 18262.12-88 С 2
натрий постепенно нагревают ло *100°С и прокаливают при \.казанной температуре в течение 2 ч
Смесь для сплавления тщательно перемешивают обезвоженный тетраборнокис чый натрий и угчекислый натрий в соотношении 1 4 и измельчают
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 3 Кислота хлорная, плотностью 1,51 или 1,67 г/см3 и раствоп с молярной концентрацией 3 моль/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Натрий сернистокнслый по ГОСТ 195, раствор массовой i н-цептрации 100 г/дм3, свежеприготовленный
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор массовой концентрации 2 г/дм3, свежеприготовленный.
Аммонии мотибденовокметын по ГОСТ 3765, раствор массов л1 концентрации 20 г/дм3
Если реактив имеет квалификацию «ч д а » или «ч», его необходимо перекристаллнзовать следующим образом 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при температуре 80X, приливают аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют через тотный фильтр в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта Раствор охлаждают до 10°С и дают отстояться осадку в течение 1 1 Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронк\ Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2- 3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см3 и высушивают на воздухе
Раствор гот»>вят следмощим образом 20 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 см3 воды После растворения осторожно приливают 325 см1 хлорной кислоты плотностью 1,67 г/см3 или 342 см3 хлорной кис юты плотностью 1,51 г/см3, раствор охлаждают, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают. Стандартные растворы фосфора
Раствор А, приготовленный следующим образом: 0,4393 г од-нозамещенного фосфорнокистого калия, предварительно высушенного при ПОТ до постоянной массы, растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают
1 см3 стандартного раствор** \ соответствует 0,0001 г фосфора. Раствор Б, приготовленный следующим способом- 3 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 30 см2 воды, затем осторожно при перемешивании 70 см3 соляной кислоты, разбав «енной I 3, перемешивают, нагревают раствор до кипения, кипятят в течение 1—2 мин и охлаждают. К полученномх раствору приливают 5 см3 стандартного раствора
99
фосфора А, перемешивают и переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки, снова перемешивают.
1 см3 стандартного раствора Б соответствует 0.000005 г фосфора.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, тщательно перемешивают с 2—2.5 г смеси для сплавления, насыпают с верху еще 0,5 г смеси и сплавляют при 1000—1050°С в течение .'’0—40 мин. Тигель с плавом охлаждают и помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, приливают 70 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, и осторожно нагревают до полного растворения плава. Тигель извлекают и* стакана и обмывают его водой. I' .створ переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доли-глот водой до метки и перемешивают
3 2 Аликвоту полученного раствора 20 см3 при массовой доле юосфора до 0,1% или аликвоту 10 см3 при массовой доле более 0,1% помещают в стакан вместимостью 200—250 см3. Приливают i0 см3 раствора контрольного опыта, если используется аликвота 10 см3, 15 см3 раствора сернистокислого натрия, перемешивают, выдерживают при комнатной температуре 2 мин и помещают на 10 мин на кипящую водяную баню. Затем при перемешивании приливают 25 см3 раствора хлорной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/дм3, 20 см3 воды и 10 см3 раствора молибденовокис-.юго аммония, 2 см3 раствора сернокислого гидразина и нагревают раствор до кипения. Снова помещают стакан с раствором на ьодяную баню, погрузив стакан в кипящ\ю воду до уровня раствора, и выдерживают 20 мин. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 820 нм или на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 630—750 нм, используя в качестве раствора сравнения воду.
3.3. Для внесения поправки на содержание фосфора в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Для приготовления раствора контрольного опыта 6 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 400 см3 и осторожно при перемешивании приливают 140 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3. Нагревают раствор до кипения и кипятят в течение 1—2 мин. Раствор охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвоту раствора 20 см3 помещают в стакан вместимостью 200—250 см3, прибавляют 15 см3 раствора сернистокислого натрия и продолжают, как указано в п. 3.2.
ГОСТ 18262.12-88 С. 4
По найден»; уму значению оптической плотности исследуемого раствора за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта находят содержание фосфора по градуировочному графику.
3.4. Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью 200—230 см5 помешают 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 см3 стандартного раствор i фосфора Б, что соответствует 0,0000025; 0.0000050; 0,000010; 0,000025; 0,000050; 0,00010 г фос
фора, приливают раствор контрольного опыта, чтобы общий объем раствора был 20 см3, затем приливают по 15 см3 раствора сернистокислого натрия, нагревают на водяной бане в течение 10 мин и далее продолжают анализ, как указано в п. 3.2.
Раствором контрольного опыта для градуировочного графика является раствор контрольного опыта для испытуемых проб.
По полученным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом значения оптической плотности раствора контрольного опыта и соответствующим им концентрациям фосфора строят градуировочный график.
где — масса фосфора в объеме раствора, используемого для измерения, найденная но градуировочному графику, г;
•п — масса навески высушенной пробы в объеме раствора, используемого дли измерения, г.
4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.
О: 0.0025 до 0.005 вклк ч.
О.С01
0.002
О.СОЗ
0.005
0.07
0.01
Абсолютное допускаемое расхождение, %
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководительтемы), Н. А. Зоб-нина, Л. И. Бармина, Ю. В. Баринов, К. Е. Юрочкина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12 88 № 4191
3. Срок первой проверки — 1998 г.
Периодичность проверки — 8 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.13-72
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
102
