УДК o22.349.42 : 543.06 : 006.354 Группа Л39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР
РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТР VTbl АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛ ЕЗОВАНАДИЕВЫЕ Методы определения серы
Tiianomagnetile огсъ, .roiivanauiuit'. ГОСТ 18262.13—88
concentrates, agglomerates ami pellets Methods ior determination of sulphur
ОКС7У 0720
Срок действия с 0l.0l.9u до (И .01.200»
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, железованадиевые концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титриметрический йодометрический метод и метод с использованием автоматических анализаторов при массовой доле серы от 0,005 до 0,2%.
1. ОЬЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа по ГОСТ 18262.0.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ ИОДОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД
*Аетод основан на прокаливании навески в токе кислорода или углекислого газа при температуре 1250—1350СС, поглощении образующейся двуокиси серы ведой и титровании сернистой кислоты раствором йодид-йода га в присутствии индикатора крахмала
2 1. Аппаратура и реактивы
Установка для определения массовой доли серы (см. чертеж г.
Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые.
Лодочки фарфоровые № 2 ГОСТ 9147.
Крючок из жаропрочной стали длиной 600—700 мм.
Кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583
Двуокись углерода газообразная и жи 1кая но ГОСТ 8050.
Аскарит
Ангидрои.
Перепечатка воспрещена
Установка лая определении массовой доли серы
ГОСТ 182*2 13—М ~ 3
Стекловата или вата медицинская по ГОСТ 1177 или ГОСТ 5556.
Асбест, пропитанный двуокисью марганца, для заполнения поглотительной колонки, приготовленный следующим образом: И г сернокислого марганца растворяют в небольшом количестве воды и этим раствором пропитывают 90 г асбестового волокна, предварительно прокаленного при 800—1000°С. После этого в стакан с асбестом добавляют 7 г марганцовокислого калия, растворенного в 200 см3 воды, кипятят в течение нескольких минут. Затем асбест отфильтровывают на воронку Бюхнера, промывают горячей водой до отсутствия в фильтрате сернокислых солен Пропитанный двуокисью марганца асбест сушат при 105СС ! наполняют им поглотительную колонку.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Кальций хлористый плавленый.
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202
Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435.
Меди окись по ГОСТ 16539, прокаленная при 850еС в течение 2 ч или медь (II) окись (проволока), ч. д. а.
Медь (в виде стружки), не ниже ч д. а
Кислота серная по ГОСТ 4204
Крахмал, растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой .< >н-центрации 0,5 г/дм3, приготовленный следующим образjm: 0,3 г крахмала растворяют в 50 см3 воды при нагревании, полученный раствор вливают в колбу, где находится 935 см3 воды, прнливгот 15 см3 серной кислоты и перемешивают.
Титрованные растворы иодид-йодата калия.
Раствор А, приготовленный следующим образом. 0,0862 г йодноватокислого калия растворяют в 300 см3 воды, добавляют 0,4 г гидроокиси калия, перемешивают, к полученному раствору добавляют 17 г йодистого калия, растворяют при перемешивании и доливают до 1 дм3 водой
Растворы Б, В и Г готовят разбавлением раствора \ водой в соотношении 1:2 (раствор Б), 14 (раствор В) и 1:6 (раствор Г) Растворы хранят в склянках из темного стекла.
Массовую концентрации) раствора иодид-йодата устгт.влива от по трем навескам стандартного образца железорудного сырья, близкого по химическому составу и массовой доле серы к анализируемой пробе, проведенною через стадии анализа в соответствии с п. 3.2.
Массовую концентрацию раствора йодид-йодата кглия (С) в граммах серы на кубический сантиметр вычисляют гго формуле
А т
(V— Г,)-100 »
105
С. 4 ГОСТ 18262.13-88
где А — массовая доля серы в стандартном образце, %;
—масса навески высушенного стандартного образца, г;
\ —объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, см3;
— объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.
2J. Подготовка к анализу
2.2.1. Лодочки перед применением прокаливают в огнеупорной трубке при рабочей температуре в токе кислорода или углекислого газа. (Шлиф крышки эксикатора смазывающим веществом не покрывают)
2 2 2. Собирают прибор согласно чертежу. Стеклянные части прибора соединяют плогно, встык, при помощи отрезков резиновых трубок так, чтобы прод)кты горения не находились в соприкосновении с резиновыми трубками.
Огнеупорную трубкх вставляют в печь и предварительно прокаливают при 1250—13.'>0°С в токе кислорода или углекислого газа Трубкх с обеих сторон закрывают хорошо подогнанными резиновыми пробками со штуцером н металлической шайбой или нс-пользмот специальное автом иическое запорное устройство
2 2 3. Перед началом работы печь нагревают до 1250—1350еС и проверяют установку на герметичность по положению поплавка ротаметра
2 2 4. Полноту выжтания серы, органических и восстановительных веществ из огнеупорной трубки контролируют следующим образом поглотительный сосхл и сосхд для сравнения (при его использовании) наполняют на j/j высоты раствором крахмала, прибавляют раствор йодид-йодаIа до бледно-голубой окраски и пропускают кислород или двуокись углерода. Если через 4—5 мин окраска раствора в поглотигельном сосхде исчезнет, прибавляют раствор йодид-йодата калия до окрашивания раствора в бледно-голубой цвет и вновь нропхекают кислород или двуокись углерода. Если окраска в поглотительном сосуде не изменится. *то означает, что сера и летучие восстановительные вещества полностью выгорели из огнеупорной трхбки.
2 2 5. Поглотительный со vi (и сосуд с раствором сравнения) заполняют в зависимости oi массовой доли серы в пробе на !/з или j высоты раствором крахмала, окрашенным в присутствии раствора йодид-йодата в бледно-голубой цвет.
2 В Проведен и i анализа
2 В 1. Навеску массой 1 i при массовой доле серы от 0,005 до 0,02.-. и 0,5 г — от 0,02 до 0,2% помещают в фарфоровую лодочку и покрывают медью или окисью меди массой 1 г. В случае лег-ковыгораечыч соединений серы в пробе допускается проведение определения без плавим
I0G
ГОСТ 18262.13-8 '3 5
Лодочку с навеской и плавнем с помощью крючка помещают в наиболее нагретую часть огнеупорной трубки, закрывают затвор и через 20 с пропускают кислород или углекислый газ со .ко-ростью 2,5—3 дм3/мин.
Когда сернистый газ, поступающий из печи в поглотительный сосуд, начнет обесцвечивать раствор, из бюретки приливают раствор йодид-йодата с такой скоростью, чтобы жидкость все в^емя оставалась бледно-голубого цвета. Титрование считается законченным, когда интенсивность окраски поглотительного раствора не изменяется или интенсивность окрасок в поглотительном ^ атворе и растворе сравнения будет одинаковой.
При массовой доле серы от 0,005 до 0,01% используют озст-вор Г, при массовой доле серы от 0,01 до 0,02% — раствор В, при массовой доле серы 0,02 до 0,08% —раствор Б, при массовой доле от 0,08 до 0,2% — раствор А.
Для проверки полноты выгорания серы из навески продолжают подавать кислород или yiлекислый газ еще в течение 1—2 мин. Если интенсивность окраски раствора не уменьшится, определение считают законченным.
2.3.2. Раствор контрольного опыта получают согласно п. -3 1, прокаливая лодочку с плавнем.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю серы (A's) в процентах вычисляй" по формуле
у C(V—1 t) 100
где С—массовая концентрация раствора йодид-йодата калия по сере, г/см3;
V — объем раствора ноли i> йодата калия, израсходованный на титрование раствора анализируемой пробы, см3;
V|—объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
т — масса навески высушенной пробы, г.
2.4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р = 0Г95 не должно превышать величины, указанной в таблице.
|
Массовая доля серы, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, Н |
|
От |
0.005 до 0,01 |
включ |
0.003 |
|
Св |
0,01 » 0,02 |
|
0,005 |
|
» |
0,02 » 0,05 |
|
0,008 |
|
» |
0,05 » 0,1 |
|
0,015 |
|
> |
0,1 » 0,2 |
» |
0.025 |
107
3. МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ АВТОМАТИЧЕСКИХ АНАЛИЗАТОРОВ
Метод основан на сжигании навески руды, концентрата, агломерата или окатышей в токе кислорода в присутствии плавней при температуре 1350—1700 °С и регистрации выделившегося сернист го газа методами кулонометрического титрования или ИК-спектроскопии с использованием автоматических анализаторов.
Интервал определяемых концентраций указывается в инструкции *. прибору.
3 .. Аппаратура
Д.тч проведения анализа применяют анализатор любого тина, принцип работы которого основан на одном из указанных методов
3.. Проведение анализа
Анализ проводят по рабочей инструкции соответствующего
анализатора.
3? Обработка результатов
3 о.1. Массовую долю серы (Xs) в процентах определяют по цифровому табло анализатора за вычетом контрольного опыта.
3 j 2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р — 0,95 не доля ко превышать величины, указанной в таблице.
108
ГОСТ 18262.13-88 0
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы), Н. А. Зоб-нина. Н. Н. Шавкунова, Ю. В. Баринов, К. Е. Юрочкина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.8S № 4191
3. Срок первой проверки — 1998 г.
Периодичность проверки — 8 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.14-72
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
10\>
