УДК 622.349.42 : 543.06 : 006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ТИТАНОМАГНЕТИТОВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ.

АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ЖЕЛЕЗОВАНАДИЕВЫЕ Метод определения закиси железа    ГОСТ    18262.3—SK

Titanomagnelite ores, ironvanadntm concentrates, agglomerates and pellets.

Method for determination of ferrous oxide

ОКСТУ 0720

Срок действия с 01.01.90 до 01.01.2000

Несоблюдение аандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетнтовые руды, концентраты, агломераты н окатыши железованадиевые и устанавливает титриметрический метод определения двухваленi-ного железа в пересчете на закись при массовой доле от 1 ю 40%.

Метод основан на растворении навески пробы в соляной кислоте в присутствии фтористого натрия и натрия углекислого и шт-ровании ионов двухвалентного железа раствором двухромовокне-лого калия в присутствии индикатора дифени.чаминосульфонага натрия.

При наличии в пробе металлического железа его предварительно растворяют обработкой навески раствором хлорного желе th (рН= 1.00±0,05) в присутствии хлористого калия.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к меюдам анализа — по ГОСТ 18262.0.

2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Встряхивающая машина

рН-метр.

Кружочки фарфоровые или фторопластовые диаметром 1.5 —2 см с отверстиями.

Асбестовый шнур.

Асбест для фильтрования готовя! следующим образом: 100 - 200 г шнчровою асбеста нарезают небольшими кусочками, поме*

Издание официально** 16

ГОСТ 18262.3 88 С 2

тают в стакан вместимостью 1- 2 дм³, приливают 400* 500 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят в течение 2—3 ч. отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают горячей водой и снова обрабатывают соляной кислотой при нагревании, отфильтровывают и промывают горячей водой до удаления следов железа (контроль по роданистому аммонию). Промытый асбест пометают в фарфоровую чашку, высушивают, прокаливают при 900    1000°С

в течение I ч и охлаждают. Прокаленный асбест хранят в банке с пробкой.

Железо карбонильное, ос ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201 и раствор массовой концентрации 40 г/дм³.

Кислота соляная но ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная но ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:4 и 1:25, насыщенная углекислым газом.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 30 г/дм³.

Железо треххлористое 6 водное по ГОСТ 4147. раствор массовой концентрации 160 г/дм\ готовят следующим образом: 160 г треххлористого железа растворяют в I дм³ воды и фильтруют через фильтр средней плотности. Устанавливают pH раствора 1,0Э± ±0,05 на pH-метре добавлением раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Дифениламина-сульфокислоты натриевая соль (дифениламин-сульфонат натрия), индикатор, раствор массовой концентрации 0,2 г/дм³ на фосфорной кислоте, приготовленный следующим образом: 0,1 г индикатора растворяют в 400 см³ воды, приливают 100 см³ фосфорной кислоты и перемешивают.

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230 или ртути окись красная.

Ртуть хлорная, раствор концентрации 20 г/дм³, который можно приготовить также следующим образом: 16 г окиси ртути растирают с небольшим количеством волы до образования кашицы, к которой осторожно приливаю! 50 см³ соляной кислоты при перемешивании. Затем приливают 200 см³ воды, охлаждают, приливают 50 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, раствор фильтруют, разбавляют водой до 1 дм³ и перемешивают.

Олово двухлористое 2-водное, раствор массовой концентрации 100 г/дм³, приготовленный следующим образом: 10 г соли растворяют в 10 см³ соляной кислоты при нагревании. После охлаждения разбавляют водой до 100 см' и перемешивают.

Стандартный раствор железа готовят следующим образом: 1,000 г карбонильного желе»а растворяют в 80 см³ соляной кислоты, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³.

17

с. 3 ГОСТ 18262.3 88

доливают до метки водой и перемешивают. 1 см³ подученного раствора содержит 0,001 железа.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. Если двухромовокислый калий, имеющий квалификации) «х. ч.> или «ч. д. а.», используется для приготовления стандартного раствора, его необходимо иерекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 100 см³ воды при нагревании до кипения. Энергично перемешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают раствор холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровываю! с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2--3 ч при 100—150°С. растирают в порошок и окончательно высушнва ют при 180—200 °С в течение 10 -12 ч. Перекристаллизацию реактива квалификации «ч. д. а.» повторяют;

стандартные растворы двухромовокислого калия готовят следующим образом: 3.4122 г (для раствора А) и 1,70(>1 г (для раствора Б) двухромовокислого калия, перекристаллизоваиного и высушенного при 180—200°С до постоянной массы, помешают в стакан вместимостью 300 см³ и растворяют в 100 см³ воды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают 1 см раствора А соответствует 0,005 г закиси железа.

1 см³ раствора Б соответствует 0,0025 г закиси железа.

Допускается применять титрованные растворы двухромовокислого калия 3,4 и 1,7 г/дм³, массов>ю концентрацию которых устанавливают но карбонильному железу или по стандартному образцу, проведенному через стадии анализа.

Массовую концентрацию (С) титрованного раствора двухромо-вокислого калия в граммах закиси железа на кубический сантиметр, установленную по стандартному образцу, вычисляют по формуле

т.\

(I Г,)-100

где т масса навески высиненной пробы стандартного образца, г;

А -- массовая доля закиси железа в стандартном образце.

%:

V' - объем раствора дв\хромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора стандартного образна. см³;

V1 — объем раствора двучромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта. см³.

Массовую концентрацию титрованного раствора двухромовокислого калия ио карбонильному железу устанавливают следующим образом. Навеску карбонильного железа массой 0.1 г (для

18

ГОСТ 18262.3 88 С 4

раствора 3,4 г/дм³) помешают в коническую колбу вместимостью 250 см³, смачивают водой, прибавляют 20 см³ соляной кислоты 2,0—2,5 см³ раствора двухлористого олова и растворяют при нагревании, не допуская кипения. Для установления массовой концентрации титрованного раствора двухромовокислого калия 1,7 г/дм³ в коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают 10 см³ стандартного раствора железа и приливают 10 см³ соляной кислоты. Затем к раствору, полученному тем или другим способом, приливают 100 см³ горячей воды Если при растворении карбонильного железа введен избыток дв\хлористого олова, к раствору при бавляют по каплям при перемешивании раствор марганцовокислого калия до устойчивой же itoi'i окраски. Затем раствор нагревают до 80 -90°С, прибавляют но каплям при перемешивании раствор двухлористого олова до обесцвечивания и 1—2 капли в избыток. После восстановления железа стенки колбы обмывают водой, приливают 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4, раствор охлаждают, приливают 5 см³ хлорной ртути и перемешивают. Через 5 мин приливают 10 см³ раствора дифениламинсульфоната. натрия и титруют соответствующим раствором двухромовокислого калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.

Массовую концентрацию (С) раствора двухромовокислою калия в граммах закиси железа на кубический сантиметр, установленную по карбонильному жечезу, вычисляют по формуле

,, m 1,2865

1 а    '

где гп — масса карбонильного железа, взятая для установления массовой концентрации раствора двухромовокислого калия. г;

V₂ — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора карбонильного железа. см³;

У, — объем раствора, двухромовокнслого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³; 1,2865 — коэффициент пересчета железа на закись железа.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для материалов, не содержащих метал л и ч е с к о е железо

Навеску массой 0,25—0.5 г (в зависимости от предполагаемого содержания закиси желсма) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 0.5 i фтористого натрия, 2 г кислого углекислого натрия, приливают 25 см³ соляной кислоты и быстро закрывают колбу пробкой с отводной трубкой. Конец отводной трубки помещают в стакан тля сбора конденсата. Вместо отводной трубки для изоляции раствс>ра от кислорода воздуха можно

19

С 5 ГОСТ 18262.3-88

использовать гидрозатвор любой конструкции, заполненный раствором натрия углекислого кислого (например насадку Конта-Геккеля), или клапан Бунзена. Содержимое колбы быстро нагревают до кипения и кипятят до полного разложения навески. При растворении не допускают прекращения кипения раствора, чтобы избежать попадания воздуха в реакционную колбу. После окончания растворения конец отводной трубки опускают в колбу, содержащую раствор кислого углекислого натрия. Колбу снимают с плиты и охлаждают в проточной воде не вынимая трубку из раствора После охлаждения раствора вынимают пробку, обмывают ее водой, прибавляют 100 — 120 см³ серной кислоты, разбавленной 1:25. 10 см³ раствора дифениламинсульфопата натрия и титруют раствором двухромовокислого калия А (при массовой доле закиси железа более 10 % ) или раствором Б (при массовой доле закиси желе за до 10%) до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора 3.2. Для Vi а т е р и а I о в, содержащих металлическое железо

Навеску массой 0,25—0.5 г помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250—500 см³, прибавляют 5 г хлористого калия, приливают 30 см³ раствора хлорного железа. Колбу закрывают проГжой и перемешивают раствор в 1ечение 30 мин на встряхивающей машине. После растворения мс1аллического железа колбу открывают. обмывают пробку водой и фильтруют раствор через слой уплотненного асбеста, помещенного в стеклянную воронк\ диаметром 5 6 см на фторопла«товы i и ш фарфоровый кружочек с отверстиями. Колбу промывают 4 раза, а осадок на асбестовом фильтре 8 ра.> холодной водой методом текантаиин, сливая жидкость с отстоявшегося осадка.

В колбу, в которой проводили растворение металлического железа, прибавляю! 0,51 фтористого пигрия,2г натрия углекислого кислот переносят количественно оса мк вместе с асбестом н кружочками и прибавляют 50 см³ соляной лислоты. Колбу быстро закрывают пробкой с отводной трхоьом. Копен отводной трубки помешают в стакан для сбора конденсата. Вместо отводной трубки для и шлянии раствора or воздуха чожн > использовать гидрозатвор любой констрхкцин. заполненный раствором кислого углекислого намшя (например насадку Комта Геккеля), или клапан Бунзена. Содержи мое колбы быоро нагревают д< кипения и кипятят до полного р«и-ложенпя навески. При рае гворинп. не допускают прекращения к и пения, чтобы тбежать попадания воздуха в реакционную колбу После растворения навески конец отвод но и трубки опускаю! в колбу, содержащую раствор кислого углекислого натрия. Ко 1бу снимают с плиты, охлаждают в проточной воде, не вынимая трубку из раствора. После охлаждения раствора вынимают трубку, обмывают ее водой, прибавляют 1 ОС'—120 см³ серной кислоты, разбавленной 1:25, 100 см³ воды 10 ;м³ раствора дифеннламнпсульфо-

20

ГОСТ 18262.3- 88 С 6

патл натрия и титруют раствором двухромовокислого калия А (при массовой доле закиси железа более 10%) или раствором Б (при массовой доле закиси железа менее 10%) до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.

'Л.Л. Для внесения поправки па содержание двухвалентного железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

4 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю закиси железа (Хрсо ) в процентах вычисляют но формуле

где С — массовая концешрации раствора двухромовокислого калия по закиси железа, г/см³;

V_z — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

V_x -- объем раствора двухромовокнелого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³;

т — масса навески высушенной пробы, \.

4 2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверИ1С.тыюй вероятности />=0.95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

О: 1 до 2 пклюм ( и 2 » 5    >•

» 5 » 10 > 10 » 20    >

> 20 > 40    >

21

С. 7 ГОСТ 18262.3-88

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлурги» СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы), Н. А. Зоб-нина, Н. Н. Шавкунова, Ю. В. Баринов, К. Е. Юрочкина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственною комитета СССР по стандартам от 16.12.88 № 4190

3.    Срок первой проверки — 1998 г.

Периодичность проверки — 8 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 18262.3 72

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Ноыгр раздела
ГОСТ 3118-77	2
ГОСТ 4147-74	2
ГОСТ 4201-79	2
ГОСТ 4204-77	2
ГОСТ 4220-75	2
ГОСТ 4234-77	2

22