УДК 622.349.42 : 543.06 : 006.354 Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт союза ССР
РУДЫ титаномагнетитовые, концентраты,
АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
железованадиевые
Метод определения желе »а металлического ГОСТ 18262.4—88
Titanoinagnetite on>, iroiivnnadiinn concentrates, agglomerates and pt‘Ilets.
Method lor detcnnina'ion of metalli< iron
ока у 0720
Срок действия с Gl.0l.tM) до 01.01.2000
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на титаномагнетитовые руды, концентраты, агломераты и окатыши железованадиевые и устанавливает титриметрнческнй метод определения железа металлического при массовой доле от 0,5 до 5.0 %.
Метод основан на селективном растворении железа металлического в растворе хлорного железа (рН= 1.00±0.05) в присутствии хлористого калия и титрования двухвалентного железа, эквива-леипюго массовой доле мета, лического железа, бихроматом ка-|И:; в присутствии интикатора Т11фенила\111пеулы|>оната натрия.
I. оыди г требования
Общие фебовапня к метод im анализа — по ГОСТ 18262.0
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Встряхивающая машина.
pH-метр.
Калий хлористый но ГОСТ 4234
Железо карбонильное, ос. ч
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и Ы.
Кислота ортофосфорная но ^ОСТ 6552.
Смесь серной и фосфорной кислот: 150 см3 серной кислоты
вливают при перемешивании ь 500 см3 воды, охлаждают, приливаю! 150 см3 фосфорной кислоты, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.
Перепечатка воспрещена
С 2 ГОСТ 18262.4 88
Железо треххлористое (i-водное по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрации ~ 160 г/дм3, готовят следующим образом: 160 г хлорного железа растворяют в 700 см3 воды, после охлаждения разбавляют водой до I дм:< и фильтруют через фильтр средней плотности. Устанавливают рН= !,00zb0,05 на pH-метре, используя раствор соляной кислоты, разбавленной 1:1.
Олово двухлористое 2-водное раствор массовой концентрации 100 г/дм3:10 г двухлористою олова растворяют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.
Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламин-сульфонат натрия), индикатор, раствор массовой концентрации 0,2 г/дм3.
Ртути окись желтая по ГОСТ 5230 или ртути окись красная,, суспензия 20 г/дм3.
Ртуть хлорная, раствор массовой концентрации 20 г/дм3, который можно приготовить также из окиси ртути следующим образом: 16 г окиси ртути растирают с небольшим количеством воды до образования кашицы, к которой осторожно приливают 50 см3 соляной кислоты при перемешивании. Затем приливают 200 см3 воды, охлаждают, приливают 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. разбавляют водой до 1 дм3 н перемешивают.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор массовой концентрации 30 г/дм3.
Стандартный раствор железа 1,000 г карбонильного железа растворяют в 80 см3 соляной кислоты, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 полученного раствора содержит 0,001 г железа.
Калий двухромовокислый но ГОСТ 4220. Если реактив, имеющий квалификацию «х. ч> или «ч. л. а.», используется для приготовления стандартного раствора, его необходимо перекристаллизо-вать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см3 воды, нагревая дс кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой идас никой, сушат 2—3 ч при 100 — —105°С, растирают в порошок н окончательно высушивают при 180- 200 °С в течение 10—12 ч. Перекристаллизацию реактива квалификации «ч. д. а.» повторяют.
Стандартный раствор двухромовокислого калия: 1,2260 г двухромовокислого калия, перекржталлизованпого и высушенного при 180—200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют в '»0О см3 воды. Раствор переливают
24
ГОСТ 18262.4 88 С 3
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0.001396 г железа.
Допускается применять титрованный раствор двухромовокисло-го калия 1,2 г/дм3, массовую концентрацию которого устанавливают по стандартному раствору железа следующим образом: 10 см3 стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, 100 см3 горячей воды, прибавляют раствор марганцовокислого калия до желтой окраски раствора. Затем нагревают раствор до 8С 90 °С, прибавляют по катим при перемешивании раствор двухлористого олова до обесцвечивания и 1- 2 капли в избыток. Стенки колбы обмывают водой и перемешивают. Раствор охлаждают, приливают 5 см3 раствора хлорной ртути или суспензии окиси ртути и снова перемешивают Мере* 5 мин приливают 20 см3 смеси кислот, 10 см3 раствора дифениламинсульфопата натрия и сразу титруют раствором двухромовокислого калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.
Массовую концентрацию раствора дв\хромовокислого калия (С) в граммах железа па кубический сантиметр вычисляют по формуле
где /я — масса навески карбонильного железа в аликвоте стандартного раствора, г;
V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора железа, см3;
V\ — объем раствори двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску руды, концентрата, амомерата или окатышей массой 0,25 г помещаю! в сухую коническую колбу вместимостью 250—500 см3, добавляют 5 г хлористого калия, 30 см3 раствора хлорного железа, закрывают пробкой, перемешивают на встряхивающей машине в течение 30 мин. Пробку вынимают, обмывают ее водой, приливают 150 ем3 во ты, 20 см3 смеси кислот, 10 см3 раствора дифениламинсульфоиата натрия и гитруют раствором бихромата калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски раствора.
3.2. Для внесения поправки на содержание металлического железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный
ОНЫ1.
25
с. 4 ГОСТ 18262.4-88
Для определения металлического железа могут быть использованы фильтраты, полученные при определении закиси железа в материалах, содержащих металлическое железо, по ГОСТ 18262.3, п. 3.2.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю металлического железа (ДГрсмп) в процентах вычисляют по формуле
Y 6(1-, 11) . ^
•А Комет -- 1UU,
где С — массовая концентрация раствора двухромовокислого калия по железу, г/см3;
V-2 — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный па титрование анализируемого раствора, см‘;
V] — объем раствора teyxромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
т — масса навески, г;
3 — коэффициент пересчета общего количества железа, определенного при титровании, на соответствующее количество железа металлического (по уравнению реакции).
4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.
|
Массовая юли mctj.i.iii оеммо |
\Лс«мютмое допускаемое |
|
желе «а, % |
расхождение,*^ |
|
О г 0.5 ДО 1,0 включ |
0.1 |
|
Св. 1 » 2 » |
0.2 |
|
» 2 » 5 » |
0,3 |
26
ГОСТ 18262.4 88 С 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы). Н. А. Зоб нина, Н. Н. Шавкунова, Ю. В. Баринов, К. Е. Юрочкина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.12.88 № 4190
■3. Срок первой проверки — 1998 i.
Периодичность проверки — 8 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 18262.4-72
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
27
