ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
КРЕМНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ
МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
УДК 669.782 : 543.06 : 006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КРЕМНИЙ КРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ Общие требования к методам химического анализа
Crystal silicon. General requirements for methods of chemical analysis
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1973 г. № 1804 срок введения установлен
с 01.01.75
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 15 августа 1984 г. № 2874 срок действия продлен
до 01.01.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам химического анализа кристаллического кремния (ГОСТ 2169-69).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. Отбор и подготовку проб к анализу производят по ГОСТ 2169—69, разд. 3 со следующим дополнением: полученную среднюю пробу сокращают методом квартования до массы не менее 10—15 г и растирают в яшмовой или агатовой ступке до величины зерна, проходящего через сито с сеткой № 008 по ГОСТ 3584-73.
Допускается измельчать пробу с помощью вибрационного или какого-либо другого истирателя, используя стаканы или ступки, исключающие возможность загрязнения пробы определяемыми примесями. Повторное отмагиичивание пробы не производится.
3. Массовую долю компонентов в кремнии определяют параллельно в трех навесках. Одновременно проводят контрольный опыт для внесения в результат анализа соответствующей поправки. Среднее арифметическое значение результатов трех определений принимают за окончательный результат.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
1 Переиздание (ноябрь 1985 г) с Изменениями ЛО /, 2, утвержден ними в июле 1979 г, августе 1984 г. (ИУС 8—79, 11—84)
(6) Издательство стандартов, 1986
Стр. 2 ГОСТ 19014.0-73
4. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, максимальное расхождение между которыми не превышает допустимых при доверительной вероятности Р-0,95.
5. Взвешивание навесок производят с погрешностью не более 0,0002 г.
4, 5. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).
6. Для проведения анализов и приготовления растворов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72 и реактивы квалификации не ниже ч. д. а.
7. Под концентрацией растворов в процентах следует понимать количество вещества в граммах в 100 см3 раствора.
8. В выражении —«разбавленная 1:1, 1:2» и т. д. первые цифры означают объемные части концентрированной кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.
9. При фотоколориметрических определениях строят градуировочные графики, на оси абсцисс которых откладывают содержание определяемого элемента в миллиграммах, а на оси ординат — измеряемые значения оптических плотностей соответствующих растворов.
10. Правильность результатов анализов должна контролироваться измерением состава стандартного образца кремния. Средний результат анализа стандартного образца может отличаться от значения аттестованной характеристики, указанного в свидетельстве не более чем на половину допускаемых расхождений, указанных в стандарте на методы анализа.
Допускается контроль правильности результатов анализов осуществлять методом стандартной добавки.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2
СОДЕРЖАНИЕ
ния к методам химического анализа ... 1
ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Метод определения алюминия....... 3
ГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Метод определения железа.........7
ГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Метод определения кальция.........10
ГОСТ 19014.4-73 Кремний кристаллический. Метод определения титана........ 13
Редактор С. И. Бобарыкин Технический редактор М. И. Максимова Корректор В. Ф. Малютина
Сдано в наб. 04.09.85 Подп. в печ. 27.01.8b 1.0 уел. II. л. 1.125 уел. кр.-отт. 0.94 уч.-изд. л. Тир. 4000 Цена 5 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123840. Москва. ГСП, Новопресненский пер.. 3 Тип. «Московский печатник». Москва. Лялин пер., 6. Зак. 1011
Изменение J6 3 ГОСТ 19014.9— 73 Кремний кристаллический. Общие требования к методам химического анализа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.06.89 2091
Дата введения 01.01.90
Пункт 1. Исключить ссылку: (ГОСТ 2169-69);
Стандарт дополнить пунктом — 1а: «1а. Общие требования к методам химического анализа по ГОСТ 26086-87 с дополнениями, указанными в пп. 2—11».
Пункт 2. Заменить ссылку: ГОСТ 3584-73 на ГОСТ 6613 —86.
Пункт 3 изложить в новой редакции: «3. Массовую долю компонентов в кремнии определяют параллельно в трех навесках. Одновременно в тех же условиях проводят два контрольных опыта для внесения в результат анализа соответствующей поправки».
Пункт 4. Заменить слово: «допустимых» на «допускаемых расхождений сходимости»;
дополнить абзацем: «Расхождения результатов анализа одной и той же пробы. полученных в двух лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных условиях, не должно превышать допускаемого расхождения воспроизводимости для соответствующего диапазона концентраций определяемого компонента».
Пункты 5—1Э изложить в новой редакции: «5. Контроль правильности результатов анализа осуществляют по государственным стандартным образцам;
допускается использовать отраслевые стандартные образцы состава кремния кристаллического.
Средний результат воспроизведенного значения аттестованной характеристики стандартного образца может отличаться от указанного в свидетельстве не более чем на половину значения допускаемого методикой расхождения воспроизводимости для соответствующего диапазона концентраций определяемого компонента.
Допускается контроль правильности результатов анализа осуществлять методом станяартной добавки по ГОСТ 25086-87. Результат анализа, удовлетворяющий требованиям пп. 4 и 5, принимается за окончательный.
6. Для проведения анализа применяют лабораторную и мерную посуду ив ниже 2-го класса точности по ГОСТ1770 -74. ГОСТ #292-74. ГОСТ 23536-82. ГОСТ 6563-75.
7. Для взвешивания навееок используют лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности типа ВЛР-200 и весы лабораторные технические типа ВЛТ-400 4-го класса точности или аналогичные.
8. При эксплуатации электронагревательного оборудования погрешность измерения температуры не должна превышать ±5°С для 100—400 *С, ±20°С для 400—800°С, ±506С для 800—1000°С, если это не оговорено в конкретном стандарте на метод анализа.
9. При построении градуировочных графиков каждая точка строится во среднеарифметическим результатам трех параллельных определений.
10. Допускается применение другой аппаратуры (в том числе импортной), материалов, посуды и реактивов, обеспечивающих показатели точности не хуже регламентируемых методикой анализа».
Стандарт дополнить пунктами—II, 12:
«11. Допускается применение других методик, аттестованных пе ГОСТ 8.50&—84, если их метрологические характеристики не уступают характеристикам методик, включенных в соответствующие стандарты на методы анализа. При разногласиях в оценке качества используют арбитражный метод.
12. После окончания гарантийного срока действия реактивов допускается производить проверку пригодности реактивов для определения массовой доли компонентов, указанных в соответствующих стандартах, путем анализа государственного стандартного образца кремния».
(ИУС № 11 1989 г.)