УДК 622.361.2 001 4:006.354 Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СО ЮЗА ССР
КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ
Метод определения оксидов кальция и магния а водной вытяжке
Concentrated kaolin.
Method for determination of calcium and magnesium oxides sum in water extract
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.91 до 01.01.96
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин « устанавливает комплексонометрический метод определения суммы оксидов кальция и магния в водной вытяжке.
Метод основан на титровании суммы оксидов кальция и магния в водной вытяжке раствором трилона Б в аммиачно-буферной среде (pH 10) в присутствии индикатора хром темно-синего.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19609.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Насос вакуумный, обеспечивающий остаточное давление 25 мм рт. ст
Весы технические 3-го класса точности с погрешностью взвешивания не более ОД г по ГОСТ 24104.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Колба Бунзена с тубусом по ГОСТ 25336.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Индикатор кислотный хром темно-синий, приготовленный растворением 0,2 г кислотного хром темно-синего в 10 см3 буферного раствора и разбавлением до 100 см3 этиловым спиртом.
Перепечатка воспрещена
49
в. 2 ГОСТ 19609.12-89
Хлоридно-аммиачный буферный раствор (pH 10), приготовленный растворением 20 г хлористого аммония в 100 см3 аммиака и разбавлением водой до 1 дм3.
Стандартный раствор кальция, приготовленный по п. 2 ГОСТ 19609.4.
Соль динатрневая этилендиамин-Ы.Ы.К'.Ы'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0.0S (0,025 моль/дм3), приготовленный по ГОСТ 19609.4, п. 4.2.
Массовую концентрацию раствора 0,025 моль/дм3 трилона Б по оксиду кальция устанавливают и вычисляют по ГОСТ 19609.4.
Для установления соотношения трилона Б и стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 стандартного раствора кальция, приливают 100 см3 воды, 15 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора, 10 капель индикатора хром темно-синего и титруют 0,05 и. (0,025 моль/дм3) раствором трилона Б до изменения окраски раствора из малиновой в голубую.
Соотношение раствора трилона Б и стандартного раствора кальция (К) вычисляют по формуле
где V — объем стандартного раствора кальция, взятый на титрование, см3;
1Л — объем 0,05 н. (0,025 моль/дм3) раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см8.
Допускается приготовление раствора трилона Б из стандарт-титра.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску каолина массой 10 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 200 см3 воды и кипятят с обратным холодильником 5 мин.
Раствор фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера с двойным фильтром «синяя лента» в колбу Бунзена. Осадок промывают 3—4 раза небольшими порциями горячей воды и удаляют. Раствор переливают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 10—15 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора, 10 капель индикатора хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из малиновой в голубую.
4 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю суммы оксидов кальция и магния в водной вытяжке (XiCjQ ) в миллиграмм-эквивалент на !0С г каолина
вычисляют по формуле 50
ГОСТ 19609.12-89 С. 3
__ V.N-KIOO ^iCaO.MgO т *
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование с учетом контрольного опыта, см3;
N — нормальность раствора трилона Б;
К — соотношение раствора трилона Б и стандартного раствора кальция; т — масса навески каолина, г.
4.2. Массовую долю суммы оксидов кальция и магния в водной вытяжке (XJCl0, Mgo* в процентах вычисляют по формуле
У _ V-С. 100
A2CaO,MgO— т *
где V — объем 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
С — массовая концентрация 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б по оксиду кальция, г/см3; т — масса навески каолина, г.
4.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1 мг. экв, или 0,005 %.
51
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности
строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы)
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 № 485
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.12-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
52
