УДК 622.361.2.001.4:006.354 Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ
Метод определения меди
Concentrated kaolin.
Method for determination of copper
ОКСТУ 57C9
ГОСТ 19609.8-89 С. 2
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Стандартные растворы меди:
раствор А: 0,3928 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди;
раствор Б: от раствора А отбирают 50 см3 в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В 1 см3 раствора Б содержится 0,005 мг меди.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 250 см3 отбирают 0; 1; 2; 3; 4; 6 и 8 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; €,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,030 и 0,040 мг меди.
В каждую воронку приливают по 150 см3 воды, по 10 см3 лимоннокислого натрия, по 2 см3 трилона Б, по 2—3 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см3 диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают, через 10 мин прибавляют 7 см3 четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают 2 мин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 см3. Экстрагирование проводят 3 раза и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первую порцию фильтрата. Через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400—450 нм, в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий меди.
По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им массам меди в миллиграммах строят градуировочный график.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
От раствора по ГОСТ 19609.7 отбирают аликвотную часть 50 см3 в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают 150 см3 воды, затем в воронку вводят все реактивы и поступают, как при построении градуировочного графика.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
37
По величине оптической плотности анализируемого раствора по градуировочному графику определяют массу меди в миллиграммах.
5.1. Массовую долю меди (-Хеи ) в процентах вычисляют формуле
v nti-lOO-V
лСч— lVm-1000 »
где тх — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг; V — общий объем анализируемого раствора, см3;
Vi — объем аликвотной части раствора, взятый для проведения анализа, см3; т — масса навески, г.
5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,0005 % при массовой доле меди до 0,0050 %.
ГОСТ 19609.8-89 С. 4
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), Н. М. Метальникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 № 485
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.8-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
39