ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ
ТИТАНОВЫЕ
Методы определения железа
ГОСТ 19863.5-91
КОМИТЕТ
СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы
определения железа
Titanium alloys. Methods for the determination of
iron
|
ГОСТ
19863.5-91
|
Дата введения 01.07.92
Настоящий
стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,01 до 2,0 %) и атомно-абсорбционный
(при массовой доле от 0,01 до 5,0 %) методы определения железа.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За
результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
2.1. Сущность метода
Метод основан на
растворении пробы в серной кислоте, восстановлении трехвалентного железа до
двухвалентного гидрохлоридом гидроксиламина, образовании оранжевого комплекса
двухвалентного железа с 1,10-фенантролином при рН 5 и измерении оптической
плотности раствора при длине волны 510 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и
растворы
Спектрофотометр
или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная
по ГОСТ 4202
плотностью 1,84 г/см3 и раствор 1:3.
Кислота соляная
по ГОСТ
3118 плотностью 1,19 г/см3 и раствор 1:1.
Гидроксиламина
гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор
100 г/дм3.
1,10-фенантролин.
Натрий
уксуснокислый по ГОСТ 199.
Кислота винная
по ГОСТ
5817.
Смесь реактивов:
в коническую колбу вместимостью 1 дм3 помещают 1,25 г
1,10-фенантролина, приливают 500 см3 воды и нагревают до
растворения. К раствору добавляют 40 г винной кислоты, 500 г уксуснокислого
натрия, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают. Раствор пригоден для
применения в течение 3 недель.
Железо
реактивное (восстановленное).
Стандартные
растворы железа
Раствор А: 0,1 г
железа помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 80 см3
раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при
нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, ополаскивают часовое
стекло водой в стакан, в котором проводили растворение, переносят мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3
раствора А содержит 0,0001 г железа.
Раствор Б: 10 см3
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают
5 см3 раствора соляной кислоты; доливают водой до метки и
перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
1 см3
раствора Б содержит 0,00001 г железа.
2.3. Подготовка к анализу
Перед
проведением анализа стружку пробы отмагничивают.
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Навеску пробы массой 0,2 г помещают в коническую колбу
вместимостью 100 см3, приливают 30 см3 раствора серной кислоты,
накрывают колбу часовым стеклом или воронкой и нагревают до растворения пробы,
поддерживая первоначальный объем водой.
В раствор
приливают по каплям раствор гидрохлорида гидроксиламина до исчезновения
фиолетовой окраски и в избыток пять капель, кипятят 1 - 2 мин, охлаждают до
комнатной температуры, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
2.4.2. Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1 переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают воду до 60 см3,
5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, 20 см3 смеси
реактивов, через 10 мин доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1
Массовая доля железа, %
|
Объем аликвотной части раствора, см3
|
От 0,01 до 0,1 включ.
|
25
|
Св. 0,1 » 0,5 »
|
5
|
» 0,5 » 1,0 »
|
2
|
» 1,0 » 2,0 »
|
1
|
2.4.3. Оптическую плотность раствора измеряют через 30 мин при длине
волны 510 нм в кювете с толщиной фотометрируемого слоя 30 мм.
Раствором
сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по пп. 2.4.1 и 2.4.2 со всеми используемыми в анализе реактивами.
При анализе
сплавов, содержащих хром, никель и ванадий, раствором сравнения служит
компенсирующий раствор: аликвотную часть раствора пробы согласно табл. 1 переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
В этом случае
оптическую плотность раствора контрольного опыта измеряют по отношению к воде и
вычитают из оптической плотности растворов пробы.
Массовую долю
железа рассчитывают по градуировочному графику.
2.4.4. Построение градуированного графика
В десять из
одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеряют 0,5; 1,0;
1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см3 стандартного раствора Б,
что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003;
0,000035; 0,000035, 0,00004; 0,000045; 0,00005 г железа, во все колбы приливают
по 5 см3 раствора контрольного опыта и далее продолжают по пп. 2.4.2 и 2.4.3. Раствором сравнения служит раствор, не
содержащий железа.
По полученным
значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам железа
строят градуировочный график.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую
долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле
(1)
где m - масса железа в растворе пробы,
найденная по градуировочному графику, г;
т1 - масса пробы в аликвотной части
раствора, г.
2.5.2. Расхождения
результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля железа, %
|
Абсолютное допускаемое расхождение, %
|
результатов параллельных определений
|
результатов анализа
|
От 0,010 до 0,030 включ.
|
0,004
|
0,006
|
Св. 0,030 » 0,100 »
|
0,006
|
0,0110
|
» 0,10 » 0,30 »
|
0,02
|
0,03
|
» 0,30 » 050 »
|
0,03
|
0,04
|
» 0,50 » 1,00 »
|
0,05
|
0,06
|
» 1,00 » 2,00 »
|
0,08
|
0,10
|
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
3.1. Сущность метода
Метод основан на
растворении пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерений
атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени ацетилен - воздух.
3.2. Аппаратура, реактивы и
растворы
Спектрофотометр
атомно-абсорбционный с источником излучения для железа.
Ацетилен по ГОСТ
5457.
Кислота соляная
по ГОСТ
3118 плотностью 1,19 г/см3, растворы 2:1 и 1:1.
Кислота азотная
по ГОСТ 4461
плотностью 1,35 - 1,40 г/см3.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.
Кислота борная
по ГОСТ 9656.
Кислота
борофтористоводородная: к 280 см3 фтористоводородной кислоты при
температуре (10 ± 2) °С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают.
Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Титан губчатый
по ГОСТ 17746
марки ТГ-100.
Растворы титана
Раствор А, 20
г/дм3: 4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
добавляют 160 см3 раствора соляной кислоты 2:1, 8 см3
борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После
растворения - навески добавляют 2 см3 азотной кислоты и кипятят
раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят
в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
Раствор Б, 10
г/дм3: 1 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
добавляют 80 см3 раствора соляной кислоты 2:1, 4 см3
борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании.
После
растворения навески добавляют двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор
в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Железо
карбонильное по ГОСТ 13610.
Стандартные
растворы железа
Раствор А: 1 г
чистого карбонильного железа растворяют в 50 см3 раствора соляной
кислоты 1:1, добавляют несколько капель азотной кислоты, кипятят раствор в
течение 1 - 2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
1 см3
раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б: 10 см3
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
водой до метки и перемешивают.
1 см3
раствора Б содержит 0,0001 г железа.
3.3. Подготовка
к анализу - по п. 2.3.
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Навеску пробы массой в соответствии с табл. 3 помещают в
коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 раствора
соляной кислоты 2:1, 1 см3 борофтористоводородной кислоты и
растворяют при умеренном нагревании.
Таблица 3
Массовая доля железа. %
|
Масса навески пробы, см3
|
Вместимость мерной колбы, см3
|
Объем добавляемого раствора соляной кислоты 1:1, см3
|
От 0,01 до 0,10 включ.
|
0,5
|
100
|
2
|
Св. 0,10 » 1,0 »
|
0,25
|
250
|
5
|
» 1,0 » 5,0 »
|
0,25
|
250
|
-
|
После
растворения пробы добавляют 5 - 10 капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение
1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу
вместимостью согласно табл. 3,
добавляют раствор соляной кислоты 1:1 (см. табл. 3), доливают водой до метки и перемешивают.
3.4.2. При массовой доле железа свыше 1,0 до 5,0 % отбирают
аликвотную часть раствора 20 см3, помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора соляной
кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.
3.4.3. Раствор
контрольного опыта готовят по пп. 3.4.1
и 3.4.2.
3.4.4. Построение градуированного графика
3.4.4.1. При массовой доле железа от 0,01 до 0,1 %
В шесть мерных
колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора
титана А, в пять из них отмеряют 0,5; 1,5; 3,0; 4,5; 6,0 см3
стандартного раствора железа Б, что соответствует 0,00005; 0,00015; 0,0003;
0,00045; 0,0006 г железа.
3.4.4.2. При массовой доле железа свыше 0,1 до 3,0 %
В шесть мерных
колб вместимостью по 100 см3 приливают по 10 см3 раствора
титана Б, в пять из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см3
стандартного раствора железа Б, что соответствует 0,0001; 0,00025; 0,0005;
0,00075; 0,001 г железа.
3.4.4.3. При массовой доле железа свыше 1,0 до 5,0 %
В шесть мерных
колб вместимостью по 100 см3 приливают по 2 см3 раствора
титана Б, в пять, из них отмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3
стандартного раствора железа Б, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0006;
0,0008; 0,001 г железа.
3.4.4.4. К
растворам в колбах, приготовленным по пп. 3.4.4.1, 3.4.4.2,
3.4.4.3, добавляют по 2 см3
раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.
3.4.5. Раствор
пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного
графика распыляют в пламя ацетилен - воздух (окислительное) и измеряют атомную
абсорбцию железа при длине волны 248,3 нм.
По полученным
значениям атомных абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям железа
строят градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения -
Массовая концентрация железа, г/см3».
Массовую
концентрацию железа в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют
по градуировочному графику.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую
долю железа (Х1) в процентах
вычисляют по формуле
(2)
где С1 -
массовая концентрация железа в растворе пробы, найденная по градуировочному
графику, г/см3;
С2 - массовая концентрация железа в
растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V - объем раствора пробы, см3;
т - масса навески в растворе пробы или в соответствующей аликвотной
части раствора пробы, г,
3.5.2.
Расхождения результатов не. должны превышать значений, указанных в табл. 4.
Таблица 4
Массовая доля железа, %
|
Абсолютное допускаемое расхождение, %
|
результатов параллельных определений
|
результатов анализа
|
От 0,010 до 0,025 включ.
|
0,003
|
0,005
|
Св. 0,025 » 0,050 »
|
0,005
|
0,007
|
» 0,050 » 0,100 »
|
0,010
|
0,015
|
» 0,100 » 0,250 »
|
0,015
|
0,020
|
» 0,250 » 0,500 »
|
0,025
|
0,030
|
» 0,50 » 1,00 »
|
0,05
|
0,07
|
» 1,00 » 2,50 »
|
0,10
|
0,15
|
» 2,50 » 5,00 »
|
0,15
|
0,20
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И
ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г. Давыдов, д-р техн.
наук; В.А. Мошкин, канд. техн. наук;
Г.И. Фридман, канд. техн. наук; Л.А. Тенякова; М.Н. Горлова, канд. хим. наук; Л.В.
Антоненко; О.Л. Скорская, канд.
хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению
качеством продукции и стандартам от 05.05.91 № 625
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.5-80
4. Периодичность
проверки - 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2.
Фотометрический метод определения железа. 1
3. Атомно-абсорбционный метод определения железа. 3
|