МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ 20996.8-82
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ Метод определения меди
Selenium. Method of copper determination
ОКСТУ 1709
ГОСТ 20996.8-82 С. 2
Диэтилдитиокарбамат свинца (II), раствор 0,5 г/дм3 в хлороформе: 0,5 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 200—300 см3 хлороформа и перемешивают до растворения навески. Разбавляют хлороформом до метки и снова перемешивают. Раствор хранят в темном месте в склянке из темного стекла.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску селена массой 0,2—1 г (в зависимости от массовой доли меди) помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, прибавляют 15—20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурной реакции выделения окислов азота. Затем нагревают и выпаривают досуха. Выдерживают сухой остаток на плите 8—10 мин. Операцию повторяют два раза, прибавляя каждый раз по 5—7 см3 азотной кислоты и выпаривая остаток.
К сухому остатку прибавляют 5—7 см3 соляной кислоты, нагревают до растворения солей, добавляют 30—40 см3 воды, кипятят, охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доливают водой до метки и перемешивают.
Отбирают аликвотную часть раствора 20—50 см3 и переносят ее в делительную воронку вместимостью 150—200 см3, нейтрализуют аммиаком до появления легкой мути гидроокиси железа, которую растворяют в 3—4 каплях раствора соляной кислоты (1:1), устанавливают pH 3—4 при помощи универсальной индикаторной бумаги. Если в анализируемом растворе мало железа, к аликвотной части добавляют 0,5 см3 раствора хлорного железа и проводят указанную выше операцию.
К нейтрализованному в делительной воронке раствору приливают 10 см3 раствора диэтидди-тиокарбамата свинца и энергично встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей слой хлороформа сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, а к водному раствору в делительной воронке приливают 10 см3 диэтилдитиокарбамата свинца и экстракцию повторяют.
Если хлороформный слой имеет желтую окраску, экстракцию повторяют с 5 см3 реактива. Все экстракты собирают в мерной колбе вместимостью 50 см3, доливают хлороформ до метки и перемешивают.
Величину оптической плотности измеряют на фотоэлекгроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 420 нм и кювету толщиной поглощающего слоя 20 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Массу меди находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. Ms 1).
3.2. Построение градуировочного графика
В семь делительных воронок вместимостью по 150—200 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг меди. Добавляют по 0,5 см3 раствора хлорного железа, воды до 50—60 см3 и далее проводят анализ, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий медь. 1
Массовая доля меди, % |
Абсолютное допустимое расхождение, %, результатов |
параллельных определений |
полученных в лабораториях разных предприятий |
От 0,0010 до 0,0030 включ. |
0,0003 |
0,0005 |
Св. 0,0030 » 0,0060 » |
0,0007 |
0,0010 |
* 0,006 » 0,010 » |
0,001 |
0,002 |
* 0,010 » 0,030 » |
0,002 |
0,004 |
» 0,030 » 0,060 * |
0,003 |
0,005 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Редактор М.И. Макашова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В. С. Черная Компьютерная верспса ЕЛ. Мартемьяновой
Изд. лип. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 20.06.2000. Подписано в печать 25.07.2000. Уел. печ. л. 0,47.
Изменение № 2 ГОСТ 20996.8-82 Селен технический. Метод определения меди Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 76-П от 27.03.2015)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 10872
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KZ, KG, RU, TJ [коды альфа-2 по MK (ИСО 3166) 004]
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*
Стандарт дополнить разделами — 1а —16 (перед разделом 1):
«1а. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты: ГОСТ 859-2014 Медь. Марки
ГОСТ 1770-74 (ИС0 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ4461—77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 20996.0-2014 Селен технический. Общие требования к методам анализа ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
16. Характеристики показателей точности измерений
Точность измерений массовой доли меди соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р- 0,95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р - 0,95 приведены в таблице 1. 2
(Продолжение Изменения №2к ГОСТ20996.8—82)
Т а 6 л и ц а 1 — Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли меди, при доверительной вероятности Р = 0,95
В процентах |
Диапазон измерений массовой доли меди |
Показатель точности ±Д |
Пределы (абсолютные значения) |
повторяемости г(п = 2) |
воспроизводимости
R |
От 0,0010 до 0,0030 включ. |
0,0003 |
0,0003 |
0,0005 |
Св. 0,0030 » 0,0060 » |
0,0007 |
0,0007 |
0,0010 |
» 0,006 » 0,010 » |
0,001 |
0,001 |
0,002 |
» 0,010 » 0,030 » |
0,002 |
0,002 |
0,004 |
» 0,030 » 0,060 » |
0,003 |
0,003 |
0,005 |
|
Раздел 2 изложить в новой редакции:
«2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны от 420 до 440 нм;
- весы специального класса точности по ГОСТ 24104;
-колбы мерные 2—50—2,2—100—2,2—1000—2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336;
- стекло часовое;
- плиту нагревательную по [1], обеспечивающую температуру нагрева до 400 °С или аналогичную;
- воронки делительные ВД-1—250 ХС по ГОСТ25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ29227.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 3:1 и 1:1;
- аммиак водный по ГОСТ 3760;
-железохлорное по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрацией 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 3:1;
-хлороформ по ГОСТ20015;
- медь по ГОСТ 859;
-диэтилдитиокарбамат свинца (II) по [2], раствор массовой концентрацией 0,5 г/дм3 в хлороформе;
- бумагу индикаторную универсальную по [3]».
Стандарт дополнить разделом — За (перед разделом 3):
«За. Подготовка к проведению измерений
За.1. При приготовлении раствора диэтилдитиокарбамат свинца (II), массовой концентрацией 0,5 г/дм3 в хлороформе: 0,5 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют от 200 до 300 см3 хлороформа и перемешивают до растворения навески. Разбавляют хлороформом до метки и снова перемешивают. Раствор хранят в темном месте в склянке из темного стекла.
За.2. Для построения градуировочного графика готовят растворы меди известной концентрации
При приготовлении раствора А массовой концентрации меди 0,1 мг/см3 навеску меди массой 0,1000 г растворяют в 5—8 см3 азотной кислоты, выпаривают раствор до небольшого объема, приливают от 20 до 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают от 40 до 50 см3 воды и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации меди 0,01 мг/см3 аликвоту 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
2
За.З. Построение градуировочного графика
В семь делительных воронок, вместимостью 250 см3 каждая, помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг меди. Добавляют по 0,5 см3 хлорного железа, от 50 до 60 см3 воды и далее проводят анализ по 3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий медь».
Пункт 3.2 исключить.
Пункт 4.2 изложить в новой редакции (таблицу исключить):
«4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р = 0,95) предела повторяемости г, приведенных в таблице 1.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)».
Раздел 4 дополнить пунктом — 4.3:
«4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности Р = 0,95). При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.5.3)».
Стандарт дополнить элементом «Библиография»:
«Библиография
Плита нагревательная стеклокерамическая встраиваемая LOIP LH-304
ТУ 4389-001 -44330709—2008
ТУ 4389-001 -44330709—2008
Свинец (II) диэтилдитиокарбамат
[3] Технические условия ТУ 6-09-1181—89
Бумага индикаторная универсальная для определения pH 1—10 и 7—17».
1
Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2016—11—01.
2