ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ФЛЮСЫ
ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО
ПЕРЕПЛАВА
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
ГОСТ 21639.10-76
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЛЮСЫ
ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА
|
ГОСТ
21639.10-76
|
Метод
определения серы
|
Fluxes for electroslag remelting.
|
Method for
determination of sulphur
|
Дата
введения 01.07.77
Настоящий стандарт
устанавливает титриметрический метод определения серы в флюсах при массовой
доле ее от 0,005 до 0,07 %.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД
Метод основан
на сжигании навески флюса в токе кислорода в трубчатой печи при температуре
1300 - 1350 °С, поглощении образующейся
двуокиси серы водой и последующем титровании сернистой кислоты раствором
йодноватокислого калия в присутствии индикатора-крахмала.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21639.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка для определения содержания серы (см. чертеж).
Установка для определения содержания серы состоит из следующих
элементов: баллона с кислородом 1,
снабженного редукционным вентилем для пуска и регулирования тока кислорода;
склянки Тищенко 2, содержащей раствор
марганцовокислого калия в растворе 300 г/дм3 гидроокиси калия; склянки Тищенко 3, заполненной концентрированной серной
кислотой; сушильной колонки 4, заполненной натронной известью;
двухходового крана 5 для пуска
кислорода в печь; горизонтальной трубчатой печи 6 с силитовыми
нагревателями, обеспечивающими нагревание до температуры (1400 ± 20) °С;
термопары платино-платинородиевой 7 с
терморегулятором или милливольтметром типа МРШПР-54; трансформатора 8 для регулирования напряжения с
амперметром со шкалой 20 А для контроля силы тока нагревателя (можно использовать
автотрансформатор типа РНО-250-10); трубки фарфоровой неглазурованной 9 длиной
650 - 750 мм, внутренним диаметром 20 - 22 мм. Концы трубки, выступающие из
печи, должны иметь длину не менее 170 - 200 мм. Новые трубки перед применением
должны быть прокалены при рабочей температуре по всей длине. Трубки с обеих
сторон закрывают хорошо подогнанными резиновыми пробками. В отверстия пробок
вставляют стеклянные или латунные трубки. Для предотвращения обгорания
резиновых пробок внутреннюю торцовую поверхность закрывают асбестовыми
прокладками; грушеобразной трубки 11,
заполненной стекловатой для улавливания твердых частиц флюса, уносимых током
кислорода в процессе сжигания навески; поглотительного сосуда 12, состоящего
из двух стеклянных сосудов, соединенных стеклянными перемычками (в один из
сосудов впаяны Г-образная стеклянная трубка, оканчивающаяся барбатером, через
который поступают газообразные продукты сжигания в поглотительный сосуд) с
краном в нижней части для слива раствора. В правый сосуд (сосуд сравнения)
наливают жидкость, служащую для контроля; бюретки для титрования 13; склянки
из темного стекла 14 с титрованным раствором йодноватокислого калия.
Крючок из
жаропрочной проволоки.
Калий йодистый
по ГОСТ 4232.
Калия
гидроокись по ГОСТ 24363,
растворы с массовой концентрацией 40, 300 г/дм3.
Калий
марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с
массовой концентрацией 40 г/дм3 в растворе с массовой концентрацией
300 г/дм3 гидроокиси калия.
Кальций
хлористый по ТУ 6-09-4711.
Известь
натронная.
Плавень: окись
меди (II) в виде порошка по ГОСТ 16539. Плавень
должен быть проверен на содержание серы. Поправка не должна превышать 0,002 %
серы.
Крахмал
растворимый по ГОСТ 10163;
раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм3 готовят следующим
образом: 0,5 г растворимого крахмала растирают в ступке с 30 см3
холодной воды, вливают тонкой струйкой в колбу, где находится 700 см3
горячей воды. Раствор кипятят 2 - 3 мин, охлаждают, приливают 15 см3
соляной кислоты и разбавляют холодной водой до 1000 см3.
Кислота соляная
по ГОСТ
3118.
Калий
йодноватокислый по ГОСТ 4202.
Титрованный
раствор йодноватокислого калия; готовят следующим образом: 0,0862 г
йодноватокислого калия растворяют в 300 см3 воды, приливают 10 см3
раствора с массовой концентрацией 40 г/дм3 гидроокиси калия и
перемешивают. К полученному раствору добавляют 15 г йодистого калия, растворяют
при перемешивании и доливают водой в мерной колбе до 1000 см3.
Раствор хранят в склянке из темного стекла. Массовую концентрацию раствора
йодноватокислого калия устанавливают по навеске стандартного образца флюса,
проведенной через все стадии анализа.
Массовую
концентрацию раствора йодноватокислого калия (C), выраженную в г/см3
серы, вычисляют по формуле
где С1 -
массовая доля серы в стандартном образце, %;
т - масса навески стандартного
образца, г;
V - объем раствора
йодноватокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V1 - объем раствора йодноватокислого
калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.
Лодочки
фарфоровые № 2 по ГОСТ
9147 или корундовые. Перед применением лодочки прокаливают в токе кислорода
5 мин при температуре 1300 - 1350 °С. Реометры стеклянные лабораторные по ГОСТ
9932.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Перед началом
работы нагревают печь до температуры 1350 °С и проверяют установку на
герметичность. Для этого в поглотительный сосуд и сосуд сравнения наливают по
110 - 120 см3 раствора крахмала, в который предварительно прибавляют
несколько капель титрованного раствора йодноватокислого калия до получения
светло-голубой окраски. При помощи пробок и резиновых трубок соединяют все
части установки и пропускают кислород с такой скоростью, чтобы уровень жидкости
поглотителя поднялся на 30 - 40 мм. Затем закрывают доступ кислорода в
поглотительный сосуд (с помощью зажима) и проверяют установку на герметичность.
Установка герметична, если в поглотительных склянках через некоторое время
прекратится появление пузырьков газа. Если пузырьки проходят, то необходимо
сменить фарфоровую и соединительную трубки, протереть краны, смазать вакуумной
смазкой и вновь проверить установку на герметичность.
Перед
проведением анализа удаляют примесь серы из фарфоровой трубки и лодочки
прокаливанием в токе кислорода при рабочей температуре печи. Лодочки помещают в
наиболее горячую часть трубки и пропускают ток кислорода со скоростью 2,5 - 3
дм3/мин. Полноту выгорания серы контролируют пропусканием
газообразных продуктов через раствор крахмала, содержащий йодноватокислый калий.
По мере обесцвечивания раствора прибавляют титрованный раствор йодноватокислого
калия до устойчивой светло-голубой окраски. Конец выгорания серы определяют по
прекращению обесцвечивания раствора.
Прокаленные
лодочки хранят в эксикаторе. Раствор из поглотительного сосуда и сосуда
сравнения сливают и промывают сосуд водой.
Для проверки
правильности работы установки сжигают 2 - 3 навески стандартного образца флюса
по методике, приведенной в разд. 4. Затем сжигают плавень для установления поправки
контрольного опыта.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску флюса
массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку, покрывают плавнем в соотношении 1:2
(окиси меди). В поглотительный сосуд заранее наливают по 120 см3
раствора крахмала, в который предварительно прибавляют 3 - 4 капли титрованного
раствора йодноватокислого калия до получения светло-голубой окраски и
пропускают кислород со скоростью 2,5 - 3 дм3/мин. Если наблюдается
ослабление окраски раствора в поглотителе, то прибавляют из бюретки по каплям
титрованный раствор йодноватокислого калия до уравнивания окраски в обоих
сосудах. Лодочку с навеской и плавнем с помощью крючка помещают в наиболее
горячую часть фарфоровой трубки. Трубку закрывают резиновой пробкой. Навеску
прогревают в печи в течение 1 мин без доступа кислорода, затем пропускают
кислород с такой скоростью, чтобы уровень жидкости в поглотителе поднялся на 30
- 40 мм. Когда поступающий из печи в поглотительный сосуд сернистый газ
начинает обесцвечивать раствор, из бюретки приливают по каплям раствор
йодноватокислого калия с такой скоростью, чтобы голубое окрашивание раствора не
исчезало во время сжигания. Титрование считают законченным, когда интенсивность
окраски растворов в обоих сосудах будет одинаковой. Для проверки полноты
сгорания навески кислород пропускают еще в течение 1 мин. Если интенсивность
окраски не уменьшается, определение считают законченным, если уменьшается -
титрование продолжают. После сжигания анализируемой пробы лодочку вынимают
крючком из печи, раствор сливают из поглотительного сосуда и промывают сосуд
водой. Для определения поправки контрольного опыта сжигают две параллельные
навески плавня.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1.
Массовую долю серы (Х) в процентах вычисляют по формуле
где С - массовая
концентрация раствора йодноватокислого калия, выраженная в г/см3
серы;
V - объем раствора йодноватокислого калия,
израсходованный на титрование анализируемого
раствора, см3;
V1 - объем раствора
йодноватокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного
опыта, см3;
т - масса навески, г.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
5.2.
Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы
приведены в таблице.
Массовая доля серы, %
|
Допускаемое расхождение, %
|
погрешности результатов анализа Δ
|
двух средних результатов анализа,
выполненных в различных условиях, dк
|
двух параллельных определений d2
|
трех параллельных определений d3
|
результатов анализа стандартного образца от
аттестованного значения δ
|
От 0,005 до
0,01 включ.
|
0,003
|
0,003
|
0,003
|
0,003
|
0,002
|
Св. 0,01 » 0,02 »
|
0,004
|
0,005
|
0,004
|
0,005
|
0,002
|
» 0,02 » 0,05 »
|
0,006
|
0,008
|
0,006
|
0,008
|
0,004
|
» 0,05 » 0,07 »
|
0,008
|
0,011
|
0,009
|
0,011
|
0,005
|
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Разд. «Метод с применением автоматических
анализаторов». (Исключен, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 марта 1976 г.
№ 662
Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации,
метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по
стандартизации
|
Азербайджанская
Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика
Белоруссия
|
Госстандарт
Белоруссии
|
Республика
Казахстан
|
Госстандарт
Республики Казахстан
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская
Федерация
|
Госстандарт
России
|
Туркменистан
|
Главная
государственная инспекция Туркменистана
|
Украина
|
Госстандарт
Украины
|
2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. Ограничение срока действия
снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС 2-93)
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
(март 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., августе
1996 г. (ИУС 2-87, 11-96)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
3. Подготовка к анализу. 3
4. Проведение анализа. 3
5. Обработка результатов. 4
|