ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И
СВИНЦОВЫЕ
Метод определения
содержания олова
Tin
and lead babbits. Method for the determination of tin content
|
ГОСТ
21877.2-76
Взамен
ГОСТ 1380.2-70
|
Постановлением Государственного комитета стандартов
Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен
с 01.01. 1978 г.
до 01.01. 1983 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2)
Несоблюдение стандарта
преследуется по закону
Настоящий стандарт
распространяется на баббиты оловянные и свинцовке марок Б16, БН, БС6 и устанавливает объемный
метод определения содержания олова (при содержании олова от 5 до 20 %).
Метод основан на растворении
пробы в серной кислоте. После прибавления соляной кислоты медь и сурьму
восстанавливают металлическим железом и отфильтровывают. Олово в фильтрате
восстанавливают алюминием или свинцом, а затем определяют его йодометрическим
титрованием.
(Измененная редакция, Изм. № 2)
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к
методу анализа - по ГОСТ
21877.0-76.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Затвор Геккеля (см. чертеж).
Содовый затвор Геккеля
служит для предохранения двухвалентного олова от окисления кислородом воздуха.
Затвор вставляют в горло колбы при помощи резиновой пробки и заполняют
насыщенным раствором бикарбоната натрия.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ
3118-77.
Натрий двууглекислый по ГОСТ
4201-79, насыщенный раствор.
Свинец марки СО по ГОСТ 11069-74 и ГОСТ
11070-74, гранулированный или в виде пластинок, свернутых в спирали. Свинец используют для
анализа многократно, для чего его перед употреблением кипятят 5-10 мин в
соляной кислоте, разбавленной 1:1, затем промывают водой.
Алюминий металлический по ГОСТ
12595-72 в виде пластинок или стружки марок А99, А97 или А95.
Железо металлическое в виде
мягкой спирали или мелких гвоздей. Гвозди прокаливают для удаления масла,
промывают соляной кислотой, разбавленной 1:1, и проверяют на присутствие олова,
цинка и кадмия.
Гвозди используют для анализа несколько раз, для чего перед употреблением их
кипятят 1-2 мин в соляной кислоте, разбавленной 1:1, затем промывают водой.
Олово марки 01 или ОВЧ по ГОСТ 860-75.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации 0,05
моль/дм3; готовят следующим образом: 40 г йодистого калия растворяют в 35-40 см3 воды в конической колбе
вместимостью 150-200 см3 с притертой пробкой. В раствор всыпают 6,5 г металлического йода и
перемешивают до полного растворения. Раствор переливают в мерную колбу
вместимостью 1 л, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в
темной склянке. Массовую
концентрацию раствора устанавливают по металлическому олову через 10-15 дней.
Крахмал водорастворимый по ГОСТ
10163-76, свежеприготовленный раствор 10 г/дм3: 1 г растворимого крахмала
тщательно растирают в ступке с 10 см3 теплой воды, вливают в 90 см3 кипящей воды, кипятят 3-5
мин и охлаждают.
(Измененная редакция, Изм. № 1,
2)
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. В коническую колбу
вместимостью 250
см3
помещают навеску баббита массой 0,5 г, приливают 20 см3 концентрированной серной
кислоты и нагревают до отгонки серы со стенок колбы, полного растворения пробы
и побеления осадка при температуре выделения паров серного ангидрида. Затем
колбу охлаждают, осторожно приливают 100 см3 воды, 20 см3 соляной кислоты, добавляют 20-30 г мелких железных
гвоздей и ведут восстановление при нагревании на водяной бане около 1 ч до
выделения меди и сурьмы в виде металлической губки. Раствор фильтруют через
ватный тампон и промывают 20-30 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:9.
(Измененная редакция, Изм. № 1)
3.2. К
прозрачному раствору приливают 20 см3 концентрированной соляной кислоты и 2,0-2,5 г металлического алюминия
небольшими порциями. Через 30 мин приливают еще 20 см3 соляной кислоты, нагревают
до кипения и кипятят до полного растворения избытка алюминия и губки
выделившегося олова. Колбу снимают с плиты, быстро закрывают затвором Геккеля,
наполняют его насыщенным раствором бикарбоната натрия и охлаждают в проточной
воде, следя за тем, чтобы затвор все время был заполнен раствором бикарбоната
натрия.
С охлажденной колбы быстро
снимают затвор, приливают 3-5 см3 раствора крахмала и титруют олово раствором йода концентрации 0,05 моль/дм3
до
слабо-синего окрашивания.
(Измененная редакция, Изм. № 1,
2)
3.3.
При восстановлении свинцом к раствору после отделения меди и сурьмы прибавляют
20 см3
концентрированной соляной кислоты, 50 г свинца в виде гранул или спиралей и
ведут восстановление в течение 30 мин при слабом кипячении, закрыв колбу
часовым стеклом. За 5 мин до конца восстановления колбу закрывают затвором
Геккеля, наполненным бикарбонатом натрия. По окончании восстановления раствор
охлаждают в проточной воде и далее анализ ведут, как указано в п. 3.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1)
3.4. Установка массовой концентрации раствора йода
Массовую концентрацию
раствора йода
устанавливают по металлическому олову. Для этого 0,1 г олова помещают в
коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 концентрированной серной кислоты, охлаждают,
приливают 100
см3
воды, 20-25 см3 соляной кислоты и, в
зависимости от выбора восстановителя, продолжают анализ, как указано в п. 3.2 или 3.3.
Массовую концентрацию
раствора 0,05 моль/дм3 йода по олову, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле
,
где т - масса навески металлического олова,
г;
Vo -
объем 0,05 н. раствора йода, израсходованный на титрование олова, см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1,
2)
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание олова (X)
в процентах
вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора йода концентрации
0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
Т - массовая концентрация
раствора 0,05 моль/дм3 йода по олову, г/см3;
m -
масса навески пробы, г.
(Измененная редакция, Изм. № 2)
4.2.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.
Содержание олова, %
|
Абсолютные допускаемые
расхождения, %
|
От 5 до 6
|
0,15
|
Св. 6 до 8
|
0,17
|
» 8 » 11
|
0,20
|
» 11 » 14
|
0,23
|
» 14 » 18
|
0,25
|
»18 » 20
|
0,28
|
(Измененная редакция, Изм. № 2)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
3. Проведение анализа. 2
4. Обработка результатов. 3
|