ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЛИЙ
МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
ГОСТ 22519.7-77
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЛИЙ
Метод определения олова
THALLIUM. Method for the determination tin
|
ГОСТ
22519.7-77
|
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт
устанавливает полярографический метод определения олова (при м ассо-вой доле
олова от 0,00005 до 0,0001 %) в таллии марок Тл000, Тл00 и Тл0 по ГОСТ 18337.
Метод основан на
предварительном отделении олова на гидроксиде бериллия из азотнокислого
раствора в присутствии трилона Б и полярографическом определении его на фоне,
содержащем раствор хлористого натрия 1,72 моль/дм3 и раствор соляной кислоты 3 моль/дм3, при потенциале минус 0,52 В по отношению к насыщенному
каломельному электроду.
(Измененная редакция, Изм.
№ 2, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие
требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ
22519.0.
(Измененная редакция, Изм.
№ 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И
РАСТВОРЫ
Полярограф
осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.
Воронки стеклянные
фильтрующие № 2, типа ВФ, диаметром 28 - 30 мм по ГОСТ
23932.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204,
разбавленная 1:1.
Кислота аскорбиновая.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Бериллий азотнокислый
четырехводный, раствор 50 г/дм3 или бериллий сернокислый четырехводный,
раствор 40 г/дм3.
Содержание бериллия в 1 см3 составляет 10 мг.
Гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159
или гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456.
Железо азотнокислое, раствор
70 г/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Олово по ГОСТ 860, марки 01.
Стандартный раствор олова;
готовят следующим образом: 0,100 г истертого в порошок олова помещают в
коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 серной
кислоты и нагревают до полного растворения навески, не доводя до выделения
серного ангидрида. Охлаждают, приливают 100 см3 хлоридного раствора, количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки хлоридным раствором и
перемешивают.
1 см3 стандартного
раствора содержит 0,1 мг олова.
Градуировочные растворы олова;
готовят следующим образом: в семь мерных колб вместим остью до 200 см3
отмеривают соответственно 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 и 2,0 см3
стандартного раствора олова, разбавляют до метки фоновым электролитом и
перемешивают. Градуировочные растворы содержат соответственно 0; 0,1; 0,2; 0,3;
0,4; 0,5 и 1 мг/дм3 олова.
Промывная жидкость; готовят
следующим образом: в склянку вместимостью 1 дм3 помещают 10 см3 аммиака, 200 см3 воды, 2 г
трилона Б, разбавляют до указанного объема и перемешивают.
Динатриевая соль
этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ
10652.
Фоновый электролит; готовят
следующим образом: в склянку вместимостью 1 дм3 помещают 100 г хлористого натрия, 10 г гидразина дигидрохлорида
(гидроксиламина гидрохлорида), 335 см3 соляной кислоты, разбавляют
до указанного объема водой и перемешивают.
Хлоридный раствор; готовят
следующим образом: в склянку вместимостью 1 дм3 помещают 100 г хлористого натрия, 335 см3 соляной кислоты, разбавляют до указанного объема водой и
перемешивают.
Ртуть по ГОСТ 4658.
(Измененная редакция, Изм.
№ 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. В коническую
колбу вместимостью 100 см3 помещают
навеску таллия массой 5,000 г, приливают 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения, приливают 50 см3 воды, 1 см3 раствора азотнокислого железа, нагревают до 80 - 90 °С,
приливают аммиак до полного выделения гидроксидов железа и олова и в избыток 3
см3. Осадок коагулируют на теплом
месте в течение 15 - 20 мин, затем отфильтровывают его на стеклянный фильтр
(без вакуума), промывают четыре раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды
отбрасывают.
Осадок на фильтре растворяют
30 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной
1:3, с добавкой 6 - 8 капель пероксида водорода, после чего фильтр промывают 20
см3 воды. Раствор и промывные воды собирают в колбу, в которой
проводилось осаждение гидроксидов железа и олова. Приливают 2 см3 раствора азотнокислого бериллия,
раствор нейтрализуют аммиаком до слабого запах а, прибавляют около 1 г трилона
Б, перемешивают, прибавляют 2 см3 аммиака в избыток, коагулируют осадок гидроокисей бериллия
и олова при температуре 35 - 40 °С в течение 15 - 20 мин. Осадок
отфильтровывают на стеклянный фильтр (без вакуума), промывают 3 - 4 раза
промывной жидкостью, не взмучивая осадка, и два раза теплой водой. Жидкость с
фильтра должна стечь (в носике воронки не должно быть жидкости). Фильтрат и
промывные воды отбрасывают.
Осадок на фильтре растворяют
в 5 или 10 см3 фонового электролита, предварительно обмыв этим
количеством стенки колбы, в которой велось осаждение. Раствор собирают в чистый
сухой стакан вместимостью 50 см3.
К раствору прибавляют около
10 мг аскорбиновой кислоты, перемешивают, заливают в электролизер и проводят
полярографирование в области поляризации ртутного капающего электрода от минус
0,4 до минус 0,7 В по отношению к насыщенному каломельному или ртутному
электродам сравнения с применением осциллографического или переменно-токового
полярографов. Аналогично этому полярографируют градуировочные растворы и
раствор контрольного опыта.
Значение высоты волны
раствора контрольного опыта вычитают из высоты волны раствора пробы.
(Измененная редакция, Изм.
№ 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю олова (X) в процентах
вычисляют по формуле
где Н - высота волны олова при
полярографировании раствора пробы, мм;
V - объем раствора пробы, см3;
K - значение отношения высоты волны олова градуировочного раствора к
его массовой концентрации, мм дм3/мг;
m - масса навески таллия, г.
4.2. Абсолютные значения разностей
результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) с
доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать 0,00003 %, а результатов двух
анализов (показатель воспроизводимости) - 0,00004 %.
4.1, 4.2. (Измененная
редакция, Изм. № 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.П. Сычев, М.Г. Саюн, В.И.
Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР от 10.05.77 № 1171
Изменение № 3
принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 4 от 21.10.93)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Белоруссия
|
Госстандарт Белоруссии
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Туркменистан
|
Главная государственная инспекция
Туркменистана
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение
срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
(февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г.,
марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)