ГОСТ 23328-95
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МИНСК
Предисловие
1
РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ), (МТК
107)
ВНЕСЕН
Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2
ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
26 апреля 1995 г. (протокол № 7 МГС)
За
принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального
органа по стандартизации
|
Республика Белоруссия
|
Белстандарт
|
Республика Молдавия
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Туркменистан
|
Туркменглавгосинспекция
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации,
метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. № 409 межгосударственный стандарт
ГОСТ 23328-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 23328-78
СОДЕРЖАНИЕ
1 область применения. 2
2 нормативные
ссылки. 2
3 сущность
метода. 2
4 аппаратура
и материалы.. 2
5 подготовка
к анализу. 2
6 проведение
анализа и обработка результатов. 3
7 контроль
точности результатов анализа. 4
Приложение а. 4
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ
Методы спектрального анализа
Zinc alloys.
Methods of spectral
analysis
|
Дата
введения 1997-01-01
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает
атомно-эмиссионный метод определения содержания приведенных в таблице 1
элементов в пробах цинковых литейных и антифрикционных сплавов.
Таблица 1
Определяемый элемент
|
Диапазон массовых долей элементов, %
|
Алюминий
|
От 3 до 13 включ.
|
Медь
|
Св. 0,01 » 6 »
|
Магний
|
» 0,01 » 0,1 »
|
Свинец
|
» 0,001 » 0,1 »
|
Железо
|
» 0,01 » 0,2 »
|
Олово
|
» 0,001 » 0,02 »
|
Кадмий
|
» 0,001 » 0,02 »
|
Кремний
|
» 0,01 » 0,04 »
|
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на
следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-91 ГСИ Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки,
аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 10157-79
Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ
24231-80 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке
проб для химического анализа
ГОСТ
25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на возбуждении излучения атомов
пробы анализируемого сплава электрическим разрядом, разложении излучения в
спектр, регистрации аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности
спектральных линий и последующем определении значений массовой доли с помощью
градуировочных характеристик.
4 АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Фотоэлектрические атомно-эмиссионные
спектрометры.
Аргон газообразный первого и высшего сортов -
по ГОСТ
10157.
Очиститель для сушки и очистки аргона.
Кондиционеры, обеспечивающие постоянную
температуру и влажность.
Станок токарный или другое оборудование для
подготовки пробы к анализу.
Электроды вольфрамовые в виде прутков
диаметром 1 - 6 мм и угли спектральные марки G3 диаметром 6 мм.
Стандартные образцы (СО) - по ГОСТ
8.315.
Допускается применение другой аппаратуры и
материалов, обеспечивающих точность результатов анализа, предусмотренную
настоящим стандартом.
5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
5.1 Общие требования - по ГОСТ
25086.
5.2 Отбор и подготовку проб к анализу
проводят в соответствии с ГОСТ
24231 и нормативно-технической документацией, регламентирующей требования к
качеству литейных или антифрикционных цинковых сплавов.
5.3 Анализируемую поверхность пробы
затачивают на токарном станке. Заточенная плоскость пробы должна быть ровной,
гладкой, без усадочной раковины, пор, трещин, шлаковых и неметаллических
включений. Подготовку анализируемой поверхности проводят непосредственно перед
анализом.
5.4 Подготовку спектрометра к выполнению
измерений проводят согласно инструкции по эксплуатации.
5.5 Градуирование спектрометра осуществляют
по СО состава цинковых сплавов. Обработка анализируемой поверхности СО и пробы
должна быть идентичной.
5.6 Градуировочные характеристики,
установленные с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств
СО и анализируемой пробы, выражают в виде уравнения связи, графиков или таблиц.
Допускается использование градуировочных
характеристик с введением поправок, корректирующих влияние химического состава.
Для спектрометров, сопряженных с ЭВМ,
процедура градуировки определяется программным обеспечением.
6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1 Условия проведения анализа приведены в
приложении А.
6.2 Длины волн спектральных линий и диапазон
значений массовых долей элементов приведены в приложении А.
6.3 Допускается применение других условий
проведения анализа и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа,
предусмотренную настоящим стандартом.
6.4 Анализ пробы выполняют в двух
параллельных определениях. За результат параллельного определения принимают
результат регистрации аналитического сигнала, выраженного в единицах массовой
доли элемента.
Допускается выполнение трех параллельных
определений.
6.5 Расхождение между
результатами параллельных определений аналитического сигнала, выраженного в
единицах массовой доли элемента, не должно превышать допускаемое при
доверительной вероятности 0,95. Допускаемое расхождение d рассчитывают по формуле
(1)
где Q =
2,77 или 3,31 - критическое значение отношения размаха результатов двух или
трех параллельных определений соответственно к среднему квадратическому
отклонению при доверительной вероятности 0,95;
Sr - относительное среднее квадратическое
отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений.
Значения Sr приведены в таблице 2;
X - среднее арифметическое результатов
параллельных определений.
Таблица 2
Определяемый объект
|
Диапазон массовых долей, %
|
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее
сходимость результатов параллельных определений, Sr
|
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее
воспроизводимость результатов анализа, Sa
|
Кадмий, олово, свинец
|
От 0,001 до 0,01 вкл.
|
0,10
|
0,15
|
Железо, кадмий, кремний,
магний, медь, олово, свинец
|
Св. 0,01 » 0,1 »
|
0,05
|
0,10
|
Железо, медь
|
» 0,1 » 0,5 »
|
0,03
|
0,05
|
Медь
|
» 0,5 » 2,0 »
|
0,02
|
0,05
|
Алюминий, медь
|
» 2,0 » 5,0 »
|
0,02
|
0,04
|
Алюминий, медь
|
Свыше 5,0
|
0,02
|
0,03
|
6.6 За
результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных
определений, удовлетворяющих требованиям 6.5.
7 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
7.1 Контроль точности результатов анализа
осуществляют с помощью СО состава. Частоту контроля устанавливают с учетом
стабильности градуировочных характеристик для каждого конкретного
атомно-эмиссионного спектрометра.
7.2 Внеочередной контроль точности
результатов анализа осуществляется после ремонта, профилактики спектрометра или
изменения условий анализа.
7.3 Контроль сходимости результатов
параллельных определений массовых долей элементов в СО и пробах осуществляют в
соответствии с 6.5.
7.4 Контроль
воспроизводимости результатов анализа выполняют, определяя массовые доли
элементов в СО и/или ранее проанализированных пробах.
Расхождения результатов первичного и
повторного анализа одной и той же пробы или СО не должны превышать допускаемое D (доверительная вероятность 0,95),
рассчитанное по формуле
(2)
где Q =
2,77 - критическое значение отношения размаха двух результатов анализа к их
среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;
Sa - относительное среднее квадратическое
отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов анализа. Значения Sa приведены в таблице 2;
X¢ - среднее арифметическое результатов
первичного и повторного анализа или аттестованное значение массовой доли
элемента в СО.
7.5 При контроле правильности результатов
анализа с помощью СО расхождения между воспроизведенной и аттестованной
массовыми долями элемента в СО не должны превышать 0,4D.
7.6 При контроле
правильности путем выборочного сравнения результата атомно-эмиссионного анализа
пробы Х с результатом анализа этой же пробы Х1,
полученным по другим стандартизованным или аттестованным методикам, должно
выполняться условие:
где D1 - допускаемое другой методикой расхождение
результатов анализа одной и той же пробы.
7.7 Если расхождение между результатами
параллельных определений или расхождение между результатами анализа по 7.4 - 7.6
превышает допускаемые величины, анализ повторяют.
Если и при повторном анализе расхождение
превышает допустимые величины, результаты анализа признают неверными и
измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение
нормального хода анализа.
7.8 Результаты анализа нескольких проб,
отобранных от одной партии сплава, могут быть интерпретированы только с учетом
неоднородности партии, погрешностей пробоотбора и др.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)
Таблица А.1 - Условия проведения анализа
Контролируемые параметры
|
Атомно-эмиссионные
спектрометры
|
МФС-3, МФС-6, дуга
переменного тока
|
АРЛ 3560, низковольтная
искра
|
прединтегрирование
|
интегрирование
|
Напряжение, В
|
220
|
400
|
350
|
Частота, Гц
|
-
|
100
|
100
|
Сопротивление, Ом
|
-
|
-
|
4,7
|
Сила тока, А
|
1,8 - 8
|
-
|
-
|
Аналитический промежуток, мм
|
1,5
|
4
|
4
|
Ширина входной щели, мм
|
0,02 - 0,03
|
0,02 - 0,03
|
-
|
Продувка камеры аргоном, с
|
-
|
5
|
-
|
Время облучения, с
|
5 - 10
|
15
|
-
|
Время экспозиции, с
|
20 - 60
|
-
|
5
|
Электроды
|
Угли спектральные марки G3 диаметром 6 мм,
заточенные на полусферу с радиусом 1,5 мм
|
|
Вольфрамовые
|
Таблица А.2
- Длины спектральных линий и диапазоны значений массовой доли элементов
Определяемый элемент
|
Длина волны определяемого
элемента, мм
|
Диапазон значений массовой
доли элементов, %
|
Алюминий
|
266,0
|
От 3 до 7 включ.
|
308,2
|
309,2
|
Алюминий
|
396,1
|
Св. 7
|
305,4
|
Железо
|
259,9
|
От 0,01 до 0,1 включ.
|
273,9
|
302,0
|
371,9
|
Кадмий
|
226,5
|
» 0,001 » 0,02
|
228,8
|
326,1
|
361,0
|
Кремний
|
288,1
|
» 0,01 » 0,04 »
|
Магний
|
277,9
|
» 0,01 » 0,1 »
|
279,0
|
279,5
|
277,5
|
Медь
|
327,3
|
» 0,01 » 0,5 »
|
261,8
|
Св. 0,5
|
296,1
|
Олово
|
283,9
|
От 0,005 до 0,02 »
|
317,5
|
Свинец
|
283,3
|
» 0,001 » 0,1 »
|
405,7
|
Цинк, линия сравнения
|
250,2
|
|
307,2
|
307,5
|
334,5
|
Ключевые слова: цинковые сплавы, атомно-эмиссионный
спектральный анализ