ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ
Методы определения свободного углерода
Sintered hardmetals. Methods for the
determination of free carbon
|
ГОСТ
25599.2-83
[СТ СЭВ 2949-81]
|
Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. № 291
срок действия установлен
с 01.01.84
до 01.01.89
Несоблюдение
стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт
устанавливает потенциометрический и кулонометрический методы
определения свободного углерода при массовой доле его от 0,01 до 3 % в твердых
спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях простых и сложных карбидах.
Стандарт
полностью соответствует СТ СЭВ 2949-81.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 14339.0-82.
2.
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на
разложении навески пробы в кислотах с последующим сжиганием осадка свободного
углерода в токе кислорода. Образовавшийся при сжигании углекислый газ
вытесняется в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным
значением рН, током кислорода.
Объем титрованного
раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН, является
пропорциональным содержанию углерода в навеске пробы.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Установка
автоматическая потенциометрическая.
Лодочки
фарфоровые по ГОСТ
9147-80.
Трубки
фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.
Тигли Гуча.
Колбы Бунзена по
ГОСТ
25336-82.
Чашки платиновые
по ГОСТ
6563-75.
Насос вакуумный.
Шкаф сушильный.
Известь
натронная по ГОСТ 6755-73.
Калий хлористый
по ГОСТ
4234-77, насыщенный раствор.
Спирт этиловый
ректификованный по ГОСТ 18300-87, 96 %-ный раствор.
Барий хлористый
по ГОСТ 4108-72.
Бария гидроокись
по ГОСТ
4107-78.
Образцы
стандартные по п. 2.3.
Раствор
поглотительный хлористого бария; готовят следующим образом: 10 г хлористого
бария растворяют в 1000 см3 воды. К полученному раствору приливают
15 см3 этилового спирта.
Раствор
титрованный гидроокиси бария; готовят следующим образом: насыщенный раствор
гидроокиси бария разбавляют в 10 раз водой, предварительно прокипяченной в
течение 1 ч и охлажденной до 20 °С. Титрованный раствор хранят в бутылях,
снабженных трубками с натронной известью. Титр устанавливают по стандартному
образцу.
Раствор буферный
с рН 9,18, приготовленный из фиксанала 0,01 г-экв раствора
тетраборнокислого натрия или растворением 3,81 г реактива в 1000 см3
воды.
Кислота азотная
по ГОСТ
4461-77.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484-78, 40 %-ный раствор.
Асбест
волокнистый, прокаленный при 1150 °С в течение 4 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Подготовка к анализу
Лодочки
прокаливают в токе кислорода при 1300 - 1350 °С в течение 3 мин.
Устанавливают
расход кислорода до 700 см3/мин.
Для проведения
градуировки сжигают стандартный образец и измеряют объем титрованного раствора,
израсходованный на восстановление исходного значения рН.
2.4. Проведение анализа
Навеску массой 0,5 -
1,0 г помещают в платиновую чашку, прибавляют
5 см3 воды, 5 - 10 см3 фтористоводородной кислоты, 5 - 15 см3
азотной кислоты и разлагают при нагревании. После разложения пробы и охлаждения
раствора, его фильтруют через тигель Гуча, на дно которого положен слой
прокаленного асбеста толщиной 10 мм.
Платиновую чашку и осадок свободного углерода в
тигле Гуча промывают 7 - 8 раз горячей водой. При фильтровании раствор не должен
доходить до краев тигля Гуча на 5 - 6 мм. Осадок помещают в фарфоровую
прокаленную лодочку и сушат в сушильном шкафу при 105 - 110 °С.
Допускается
использовать фильтрацию растворенной пробы через пористую керамику.
2.3., 2.4. (Новая
редакция, Изм. № 1).
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю свободного углерода (Хсв) в процентах
вычисляют по формуле
где V - объем титрованного раствора гидроокиси бария,
израсходованный на титрование, см3;
V0 - объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный
на контрольный опыт, см3;
T - титр раствора
гидроокиси бария, выраженный в граммах углерода на 1 см3;
m - масса навески пробы, г.
2.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных
определений при доверительной вероятности P = 0,95 не
должны превышать 0,008 %.
3.
КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на
разложении навески пробы в кислотах с последующим сжиганием осадка свободного
углерода в токе кислорода.
Образовавшаяся
двуокись углерода поглощается поглотительным раствором с определенным начальным
значением рН.
Количество
импульсов электричества, необходимое для восстановления исходного значения рН,
является пропорциональным содержанию свободного углерода в навеске пробы.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Аппаратура по п. 2.2, кроме
потенциометрического анализатора, вместо которого применяют кулонометрический
анализатор.
Образцы
стандартные чугун № 23 Ж и карбид вольфрама ОСО-971.
Растворы
поглотительный и вспомогательный, которые готовят в соответствии с инструкцией
к используемой кулонометрической установке.
Спирт этиловый
ректификованный, 96 %-ный по ГОСТ 18300-87.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Подготовка к анализу
Подготовку к
анализу проводят по ГОСТ
25599.1-83.
3.4. Проведение анализа
Анализ проводят
по п. 2.4, только вместо объема
титрованного раствора снимают показания счетчика импульсов.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю свободного углерода (Хсв) в процентах определяют на цифровом или стрелочном
индикаторе анализатора.
3.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных
определений при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать значений, указанных в п. 2.5.2.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Потенциометрический метод. 1
3. Кулонометрический метод. 2
|