УДК 622.367:546.18—31.06:006.354 Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ
Метод определения массовой доли
оксида фосфора (V) ГОСТ
Non-metallic ore materials. 26318.10_84
Method for determination of phosphorus pentoxide mass fraction
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96
Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли оксида фосфора (V).
Метод основан на образовании устойчивого в течение нескольких часов восстановленного комплексного соединения фосфорномолибденовой гетерополикислоты без предварительного отделения двуокиси кремния.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу определения массовой доли оксида фосфора (V) — по ГОСТ 26318.0-84.
2. АППАРАТУРА- РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
фотоэлектроколориметр;
ареометры по ГОСТ 18481-81;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации 5 моль/дм3, приготовленный следующим образом: к 740 см3 воды осторожно при перемешивании приливают 260 см3 кислоты (в термостойком стакане). Плотность охлажденного до 20 °С раствора должна быть 1,27—1,28 г/см3;
кислоту аскорбиновую пищевую, раствор концентрации 7 г/дм3, готовят небольшими порциями в день употребления;
Перепечатка воспрещена
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75,. дважды перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при 105—ПО °С;
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор концентрации 25 г/дм3;
гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор концентрации 1 г/дм3, готовят небольшими порциями; годен в течение 3 сут,
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление составного реагента
К 70 см3 5 м серной кислоты приливают 50 см3 молибденовокислого аммония. Перед применением к этой смеси приливают 30 см3 сернокислого гидразина и перемешивают. При отсутствии сернокислого гидразина к смеси приливают 30 см3 аскорбиновой кислоты.
3.2. Приготовление стандартного раствора оксида фосфора (V)
0,9585 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в небольшом количестве воды в мерной колбе вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают 10 см3 полученного раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В 1 см3 полученного раствора содержится 0,01 мг оксида фосфора (V).
3.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают: 0; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора оксида фосфора (V), что соответствует 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,08 и 0,10 мг оксида фосфора (V). Во все колбы приливают воды до половины объема и 15 см3 составного реагента. Доливают до метки водой, перемешивают и ставят на 10 мин на кипящую водяную баню. Растворы охлаждают и фотометрируют, применяя красный светофильтр (600—700 нм) и кюветы толщиной слоя 20 мм (или 50 мм при содержании оксида фосфора (V) менее 0,10 %).
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида фосфора (V).
По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям оксида фосфора (V) строят градуировочный график.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть 10 см3 анализируемого раствора 2 по ГОСТ 26318.1—84 при ожидаемом содержании оксида фосфора (V) до
64
ГОСТ 26318.10-84 С. 3
0,2 %, а при более высоком содержании оксида фосфора (V) аликвотная часть может быть уменьшена до 1 см3. В другую мерную колбу на 50 см3 отбирают такую же аликвотную часть раствора холостого опыта 2 по ГОСТ 26318.1-84. К растворам приливают по 15 см3 составного реагента, доливают до метки водой, перемешивают и далее поступают, как при построении градуировочного графика.
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют относительно раствора холостого опыта.
По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание оксида фосфора (V), мг.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю оксида фосфора (V) (X) в процентах вычисляют по формуле
v m-i'V • 100
Л mVX'\ 000 ’
где ТП\ — масса оксида фосфора (V), найденная по градуировочному графику, мг;
V — общий объем анализируемого раствора 2 см3;
m — масса навески, г;
V1—объем аликвотной части анализируемого раствора 2, взятый для проведения анализа, см3.
5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,01 % при содержании оксида фосфора (V) до 0,2 % и 0,02 % при содержании свыше 0,2 %.
65
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н. М. Золотухина, В. М. Горохова, Е. А. Пыркин, О. Н. Фео-досьева, Э. И. Лопатина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 № 3810
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.9-75 и ГОСТ 14328.6-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 № 3243
6. Переиздание (май 1991 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1990 г. (ИУС 4—91)
66
