ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ЭТИЛСИЛИКАТ-40
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
УДК 661.718.5 : 006.354 Группа ЛОЗ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЭТИЛ СИЛ И КАТ-40 Технические условия
Ethyl silicate 40 Specifications
ОКП 24 3574
Срок действия с 01.01.86 до 01.0К96
Настоящий стандарт распространяется на этилсиликат-40, представляющий собой прозрачную жидкость со слабым запахом тетраэтоксисилана (эфира), гидролизующуюся в присутствии воды.
Этилсиликат-40 предназначен для применения в литейном производстве в качестве исходного материала для получения связующего при изготовлении форм.
Температура замерзания этилсиликата-40 ниже минус 60°С, кинематическая вязкость при 20 °С 3,5—6,0 сСт.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Этилсиликат-40 должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям этилсиликат-40 должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
Издательство стандартов, 1984 © Издательство стандартов, 1994 Переиздание с изменениями
С. II ГОСТ 26371-84
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие этилсиликата-40 требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения продукта в таре изготовителя— 1 год со дня изготовления.
ГОСТ 26371-84 С. II
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
ТАБЛИЦА
пересчета массовой доли этоксильных групп в зависимости от массовой доли двуокиси кремния
|
Массовая доля двуокиси кремния, % |
Массовая дол» этоксильных групп, % |
|
38,0 |
75,33 |
|
39,0 |
74,20 |
|
39,5 |
73,67 |
|
40,0 |
73,10 |
|
40,5 |
72,48 |
|
41,0 |
71,83 |
|
41,5 |
71,20 |
|
42,0 |
70,55 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А. Н. Поливанов, А. И. Демченко, Е. П. Белов, Г. И. Панфиленок, М. М. Зубова, В. Д. Фулаева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1984 г. № 4658
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5.1174-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта от 18.08.89 № 2591
6. Переиздание (январь 1994 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1988 г., августе 1989 г. (ИУС 6—88, 12—89)
Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор Л. А. Кузнецова Корректор В И. Кануркина
Сдано в наб 16 02 94 Подп в печ 1104 94 Уел печ л 0,03 Уел кр отт 0,93*
Уч изд л 0 71 Тир 407 экз С 1185
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов 107076, Москва Колодезный пер., 14 Тми «Московский печатник» Москва Лятин пер, 6 Зак 54
|
Таблица 1 |
|
|
Норма |
|
|
Наименование |
высший сорт |
первый сорт |
Метод |
|
показателя |
окп
24 3574 0320 |
окп
2i 3574 0330 |
испытания |
|
1 Оптическая плотность при длине волны не более* 400 нм |
0,5 |
1,4 |
По п 4 1а |
|
670 нм |
0,1 |
0,3 |
» |
|
t (Исключен, Изм. № 2)
3 Массовая доля двуокиси кремния, % |
40—42 |
38—42 |
По ГОСТ 208412-75 и по |
|
4 Плотность при 20 °С, г/си* |
1,05-1,07 |
1,04—1,07 |
4 £) настоящего стандарта 11о ГОСТ 8000—85, ареомет- |
|
5 Массовая доля хлористого водорода, %, не более |
0,05 |
0,10 |
ром
По п 4 3 |
|
6 Массовая доля этилового спирта, %, не более |
1,5 |
1,5 |
По п 4 4 |
|
7 Массовая доля тетраэтоксисилана, % |
10-15 |
10—15 |
По п 4.4 |
|
8 Продолжительность ге-деобразованин, мин |
180 - 280 |
180—280 |
lion 4 5 |
|
|
Примечания*
1 (Исключен, Изм. № 2).
2 Таблица пересчета массовой доли этоксильных гр\пп в пвиеимости от массовой доли двуокиси кремния приведена в справочном при ю/кении к стандарту
3. В продукте первого сорта допускаются незначпге и>чью мечашнкч кие примеси
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2). |
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1, Этилсиликат-40 относится к малоопасным веществам (4-й класс опасности по ГОСТ 12 1.007—76). Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны принята по кчраэюксиси-лану (эфир ортокремниевой кислоты) и равна 20 мг/м .
Длительное воздействие продукта при матч ы ранних, превышающих ПДК, приводит к местному раз юажающечу действию на слизистые оболочки глаз и дыхательных н\ юн
2 2 Этилсиликат-40 относится к легконоги чшопяюшнмся, горючим и взрывоопасным житиен юч Течгпюи ’риыс пределы воспламенения паров в воздухе: нижний 35 О,
верхний — 100 °С
ГОСТ 26371-84 С. 3
Взрывоопасные концентрации в смеси с воздухом 0,7—23% (по объему)
Температура вспышки в открытом тигле — 83°С,
в закрытом тигле — 38 °С.
Температура самовоспламенения — 240°С.
2 3. Все работы с этилеиликатом-40 следует проводить в помещениях с приточно-вытяжной вентиляцией, работающей механически, в защитных очках, в спецодежде и резиновых перчатках, вдали от электронагревательных приборов
В аварийных случаях следует применять противогазы марки
БКФ
2 4. Средства пожаротушения — кошма, углекислые огнетушители, песок, вода
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3 1 Правила приемки— по ГОСТ 9980 1—86
(Измененная редакция, Изм. № !).
3 2 Дтя проверки качества продукта отбирают 10% упаковочных единиц продукции, но не мепсе ipex единиц при партиях 30 и менее упаковочных единиц
33 (И сключен, Изм. № 1).
4 МЕТОДМ ИСПЫТАНИЙ
4 1 Отбор проб — но ГОСТ 9980 2—86 после тщательного перемешивания продукта Точечные пробы из бочек отбирают трубкой, опуская ее до дна 1ары, злем верхнее отверстие трубки закрывают пальнем и извлекаю! ее из продукта. Объем средней пробы должен бьпь нс менее 500 см3
(Измененная редакция, Изм. № 1).
41а Определение оптической плотности
4 la 1 Мето I, оспорап па фотоколориметрическом измерении светового потока, прошедшего через испытуемый образец, по сравнению со свбтовым потоком, прошедшим через кювету, заполненную воздухом
Оптическая плопгость >тилснлнка1а-40, измеренная при длине волны 400 нм, характеризует цветность продукта, при длине волны 670 им — его опалесценцию
4 1а 2 Аппаратура и реактивы
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 с набором кювет пли другие приборы подобного типа, обеспечивающие такую же точность измерения.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87
4.1 а.З Подготовка к проведению испытания
Настройку фотоколориметра и работу на нем проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору. Перед началом измерений кюветы промывают, полностью заполняя их этиловым спиртом. После каждого определения рабочую кювету трижды промывают, наполняя ее этиловым спиртом.
4 1а 4. Проведение испытания
Кювету с длиной оптического слоя 10 мм наполняют до метки испытуемым продуктом, помещают ее в кюветное отделение прибора и измеряют оптическую плотность по отношению к пустой кювете. Затем кювету освобождают от этилсиликата-40, промывают и сушат.
Если оптическая плотность больше 1,3, следует провести повторное измерение в кювете с длиной оптического слоя 5 мм и полученное значение умножить на 2
4 1а 5. Обработка результатов
За результат анализа, принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение меж чу которыми (d) при доверительной вероятности .Р=0,95 не должно превышать значений, указанных в табл. 2.
Суммарная погрешность результата анализа (А) при доверительной вероятности Р = 0,95 указана в табл. 2.
Таблица 2
|
|
d |
д |
|
Наименование показателя |
Высший сорт |
1 й сорт |
Высший сорт |
1 й сорт |
|
Оптическая плотность при длине волны 470 нм 670 нм |
0,032
0,013 |
0 14 0,036 |
+0 02 ±0,008 |
±0,09
±0,02 |
4.1а—4 1а.5 (Введены дополнительно, Изм. № 2).
4 2. Маесов}Ю долю двуокиси кремния определяют по ГОСТ 20841.2-75, при этом в колбу, прокаленную до постоянной массы, приливают 1 см3 соляной кислоты и пи олеума и туда же из капельницы по разнос!и масс вносят 0,2000—0,3000 г испытуемого продукта.
При применении олеума колбу с продуктом и кислотой выдерживают при комнатной температуре 20 мин для выделения геля кремниевой кислоты, затем олеум удаляют выпариванием.
ГОСТ 26371-84 С. 5
добавляют в колбу 4—5 капель олеума, упаривают досуха и помещают в муфельную печь.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.
Допускается применение лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже предусмотренных настоящим стандартом, а также использование платиновых тиглей и чашек.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Определение массовой доли хлористого водорода
4.3.1а. Допускается применение лабораторной посуды по классу точности не ниже предусмотренного настоящим стандартом.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации c(AgN03)= 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор концентрации c(KCNS) =0,1 молъ/дм3 (0,1 и.) или аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор концентрации с (NH4CNS) =
= 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Квасцы железоаммонийные по нормативно-технической документации, насыщенный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., разбавленная 1:1 (по объему).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Колба Кн-2—100—18 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Бюретка 1—2—10—0,05 по ГОСТ 20292-74.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.2. Проведение испытания
В коническую колбу из бюретки вливают 5 см* раствора азотнокислого серебра, затем туда же вносят 4,5000—5,0000 г испытуемого продукта, добавляют 10—20 см3 дистиллированной воды, подкисляют 1—2 см3 азотной кислоты и избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданистого калия пли роданистого аммония в присутствии железоаммонийных квасцов до получения устойчивой светло-оранжевой окраски, не исчезающей в течение 2 мин
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю хлористого водорода (X) в процентах вычисляют по формуле
( у— У^)•0,003640-100
»
гп
С. • ГОСТ 26371-84
где V — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), см3;
V\—объем раствора роданистого калия или роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см3;
0,003646 — масса хлористого водорода, соответствующая 1 см3 раствора роданистого калия или роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г; т — масса навески испытуемого продукта, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать ±3%, при доверительной вероятности Р=0,95.
4.4. Определение массовой доли этилового спирта и т е т р а э т о к с и с и л а н а
4.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Хроматограф типа ЛХМ-8МД или любого другого с детектором по теплопроводности, имеющим порог чувствительности по пропану 1*10~3% (объемные доли) с программированным нагревом термостата колонок.
Колонки хроматографические длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
Электронагреватель с закрытой спиралью.
Линейка измерительная, металлическая по ГОСТ 427-75.
Микрошприц МШ-Ю или газохром 101, вместимостью 1 мм3.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Чашка выпарительная 6 по ГОСТ 9147-80.
Стакан В-1 — 150 ТС по ГОСТ 25336-82.
Колонки осушительные длиной 30 см и диаметром 5 см.
Магний хлористый безводный (ангидрон).
Фаза неподвижная: силиконовый эластомер Е-301; силиконовый каучук СКТ или СКТФТ-50х, ЮОх; кремнийорганическая жидкость ПМС-1000 по ГОСТ 13032-77; готовый сорбент для хроматографии 5% Е-30 на хроматоне N-AW частицами размером 0,25—0,315 мм.
Носители твердые силанизированные НМДБ или ДМСБ-хр©-матон N-AW, цветохром 1 к, 2к, Зк с частицами размером 0,25— 0,315 мм.
Газ-носитель: азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74 или гелий технический (в баллонах).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, абсолютированный, хроматографической чистоты.
Тетраэтокси:илан, хроматографической чистоты.
ГОСТ 26371-84 С 7
4.4.2. Подготовка к испытанию
Подготовку и заполнение хроматографических колонок производят по ГОСТ 20841.7-75. Сорбенты готовят нанесением па твердые носители любой из неподвижных фаз из расчета 10% от массы готового сорбента.
Режим градуировки и работы прибора Температура термостата колонки, °С
начальная............140
конечная .............280
Температура испарителя, °С........275
Температура детектора, °С.........280
Скорость газа-носителя (на выходе из колонки), см3/мин 45
Объем вводимой пробы, мм3........ 1
Скорость нагрева колонок после выхода тетраэток-
сиснлана, °/мин.............12
Ток моста детектора устанавливают в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору, в завиоимости от используемого газа-носителя. Скорость газа-носителя также может меняться в зависимости от используемого прибора и подбирается экспериментально.
Градуировочный коэффициент для тетраэтоксисилана и этилового спирта определяют по трем искусственным смесям, которые состоят из 0,15 г этилового спирта, около 1 г тетраэтоксисилана и около 1 г метаксилола. Все взвешивания производят с точностью до 4-го десятичного знака. Каждую смесь хроматографируют три раза.
Градуировочный коэффициент (Кг) для теграэтоксисилапа и этилового спирта вычисляют по формуле
где уг —массовая доля определяемого компонента, %;
h —высота пика мегаксилола (внутренний эталон), см; у — массовая доля метаксилола, %; hi —высота пика определяемого компонента, см.
За градуировочный коэффициент принимают среднее арифметическое девяти определений, допускаемое расхождение между минимальным и максима тьным значением которых ие должно превышать 0,1 для тетраэтоксисилана и 0,05 для этилового спирта.
4.4.3. Проведение испытания
Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
С. 8 ГОСТ 26371-84
1,7 см3 этилсиликата-40 взвешивают с точностью до 4-го десятичного знака, туда же добавляют 0,20 см3 метаксилола и снова взвешивают. Полученную смесь тщательно перемешивают и вводят пробу в хроматографическую колонку.
После выхода тяжелых компонентов (8—10 мин) и установления нулевой линии колонку охлаждают до начальной рабочей температуры.
4.4.4. Обработка результатов
Массовую долю каждого компонента вычисляют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов.
Массовую долю этилового спирта или тетраэтоксисилана (Xi) в процентах вычисляют по формуле
где h—высота пика спирта или тетраэтоксисилана, см;
Кг — градуировочный коэффициент определяемой примеси; гп\~ масса метаксилола,добавленная к испытуиемой|Пробе, г; m—масса испытуемой пробы, к которой добавляют метаксилол, г; п\~ высота пика метаксилэла, см.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать для тетраэтоксисилана ±0,4%, для этилового спирта ±0,1% при доверительной вероятности Р-=0,95.
4.4.1—4.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5. Определение продолжительности гелеобразован и я
4.5.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Термостат с температурой (20±0,5) °С.
Цилиндр 1—10 по ГОСТ 1770— 74.
Пробирки П1—21—200 ХС или П2-21—200 ХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 4—1—2 или пипетка 5—1—2 по ГОСТ 20292-74.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., 10%-ный раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 или спирт этиловый абсолютированный.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5.2. Проведение испытания
10 см3 испытуемого продукта помещают в пробирку, добавляют 2 см3 спирта и 4 см3 соляной кислоты.
ГОСТ 26371-84 С. 9
Пробирку закрывают притертой или корковой пробкой, энергично встряхивают до получения однородной смеси, помещают пробирку в термостат и выдерживают при (20±0,5)°С до образования геля. Встряхивание проводят в течение 1 мин вручную (до 80 встряхиваний).
За полное гелеобразование считают момент, когда мениск массы перестает смещаться.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать ±20 мин при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Упаковку этилсиликата-40 производят по ГОСТ 9980.3-86 в стальные бочки по ГОСТ 6247-79, типа I, вместимостью 100, 200 дм3, ГОСТ 13950-91, типа I сварные, вместимостью 100, 200 дм3, ГОСТ 17366-80 типа II, вместимостью ПО, 275 дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.2. Маркировка потребительской тары — по ГОСТ 9980.4-86. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77.
На таре указывают знак опасности, соответствующий классу 9, подклассу 9.1, классификационный шифр 9133 и символ опасности— «черный восклицательный знак» по ГОСТ 19433-88.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.3. Этилсиликат-40 транспортируют в цистернах и мелкими отправками в крытых вагонах железнодорожным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта
Степень заполнения цистерн и бочек вычисляют с учетом полного использования и\ вместимости (грузоподъемности), а также объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
5.4 Бочки с продуктом подлежат объединению в транспортные пакеты в соответствии с ГОСТ 26663-85, размер пакета по ГОСТ 24597-81, с использованием средств скрепления но ГОСТ 21650 -76.
5.3. 5.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
5.5. Этилсиликат-40 хранят по ГОСТ 9980.5-86.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
