ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЕЙ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАР
Москва
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ
Э. Н. Гад залов, Ю. Н. Семавин, О. Д. Рябкова, Д. Е. Каткова, Э. Б. Маи ская, Я. И. Игошева
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А. П. Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государе
венного комитета СССР по стандартам от 30 января 1985 г. № 22
УДК 622.344.6—15:543.06:006.354 Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Атомно-абсорбционный метод определения окисей кальция и магния
Copper concentrates Паше atomic absorption method for determination of calcium and magnesium oxides
ОКСТУ 17 3320
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января
1985 г. № 222 срок действия установлен
с 01.01.86 до 01.07.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорбционный метод с пределения окисей кальция и магния (при массовых долях от 0,3 до 8%).
Метод основан на намерении абсорбции света атомами определяемых элементов, образующимися при введении анализируемых растворов в воздушно-ацетиленовое пламя. Медный концентрат предварительно переводят в раствор кислотным разложением.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по СТ СЭВ 314—76.
1 2. Требования безопасности — по ГОСТ 26100-84.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с лампами с полым (катодом на кальций и магний.
Воздух, сжатый под давлением 2-105—6* 105 Па.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1 : 1 и 1 : 100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота хлорная.
Кислота фтористоводородная ло ГОСТ 10484-78.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1985
Стр. 2 ГОСТ 26418-85
Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.
Магний металлический (стружка) марки не ниже Мг 95 по ГОСТ 804-72.
Окись лантана (лантан хлористый или углекислый); раствор 20 г/дм3, приготовленный следующим образом: расчетную навеску хлористого, углекислого лантана или его окиси растворяют в 70—100 см3 соляной кислоты, разбавляют до 1000 см3 водой и перемешивают.
Стандартные растворы кальция, приготовленные следующим образом
раствор А. 1,249 г углекислого кальция, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре (100±5)°С в течение 50—60 мин, растворяют в 10 см3 соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,5 мг кальция;
раствор Б. 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100.
1 см3 растзора Б содержит 0,1 мг кальция.
Растворы сравнения кальция, приготовленные следующим образом:
в мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0, 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 см3 раствора Б кальция, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 мг/дм3 кальция, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, перемешивают и переливают в полиэтиленовую посуду.
Стандартные растворы магния, приготовленные следующим образом:
раствор А. 1,0 г свежеприготовленной металлической стружки магния растворяют в минимальном объеме соляной кислоты, разбавленной 1*1, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг магния.
раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг магния.
Растворы сравнения магния, приготовленные следующим образом:
в мерные колбы вместимостью 100 ом3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10 см3 раствора Б магния, чго соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 5,0;
ГОСТ 26418-85 Стр. 3
10 мг/дм3 магния, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, и перемешивают.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеаку медного концентрата массой 0,1—0,5 г (в зависимости от содержания определяемых элементов) помещают в стакан вместимостью 250—300 ом3, омачивают водой и приливают 10—15 см3 соляной кислоты, упаривают раствор досуха. Затем навеску обрабатывают смесью азотной и соляной кислот (1 :3), выпаривают 2—3 раза с соляной кислотой. Сухой остаток смачивают сэляной кислотой, приливают 20—30 см3 воды, нагревают до растворения солей и отфильтровывают нерастворимый остаток. Промывают осадок на фильтре горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, сжигают и обрабатывают смесью фтористоводородной и хлорной кислот (1 :2). Упаривают досуха, затем растворяют соли в 5 см3 хлорной кислоты и присоединяют к основному фильтрату.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100, 200 или 250 ом3 (в зависимости от взятой навески).
Возможно применение других видов разложения, полностью вскрывающих анализируемый материал.
3.2. От исследуемого раствора и растворов сравнения отбирают аликвотные части по 10 ом3 в пробирки и добавляют по 1 см3 раствора лантана. Раствор лантана вводят перед измерением.
В растворе лантана определяют массовую долю окиси кальция и окиси магния метеном добавок и при необходимости учитывают ее.
3.3. Полученные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени и регистрируют поглощение при длинах волн кальция* 422,7 нм, магния 285,2 нм. Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.
Массовую концентрацию кальция и магния находят по градуировочному графику.
3.4. Для построения градуировочного графика распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени растворы сравнения как указано в пп. 3.2, 3.3.
На оси абсцисс откладывают массовую концентрацию определяемого компонента в растворах сравнения в мг/дм3, по оси ординат — соответствующие значения аналитических сигналов.
Если линейность графика не охватывает предлагаемые выше пределы концентраций, то растворы сравнения для построения градуировочного графика готовят так, чтобы соблюдалась линейность для каждого предела концентраций.
Стр. 4 ГОСТ 26418-85
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кальция и магния (X) в процентах вычисляют по формуле
C‘V т-10000 в
где с — массовая концентрация элемента, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
V — объем раствора в мерной колбе, см3; т — масса навески концентрата, г.
Для пересчета на окись кальция и окись магния полученный результат умножают соответственно на 1,4 и 1,66.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух 'параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.
Массовая доля окисей кальция и магния, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
От 0,3 до 0,5 включ. |
0,08 |
» 0,5 » 1,0 > |
0,12 |
» 1,0 » 2,0 » |
0,2 |
> 2,0 » 4,0 » |
0,3 |
» 4,0 > 8,0 » |
0,4 |
Редактор Т. П. Шашина Технический редактор Я. В. Келейникова Корректор Е. А. Богачкова
И.02.85 Подп. в печ. П.04.85 0,5 уел. п. л. 0,5 уел. кр.-отт. 0,27 уч.-нэд. я.
Цена 31 кол.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник», Москва, Лялин пер., 6. Зак. 241
йэмекеике Л I ГОСТ 26418-85 Концентраты медные. Атомно абсорбционный метод определения окисей кальция и магния
■Утверждено н введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29 12.90 № 3573
Дата введения 01.07.9!
Вводную часть дополнить абзацем «Требования настоящего стандарта яа-ййаэтвя сбивательными».
Пункт 1.1. Заменить ссылку С Г СЭВ 314—76 на ГОСТ 27329-87 Раздел 2 дополнить абзацем «В растворы сравнения при их приготовлении допускается введение раствора лантана из расчета 10 см3 pacieopa сравнения» Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить слова, «смесью азотной и соляной кислот (1:3), выпаривают 2—3 раза с соляной кислотой Сухой ocia/ок смачиваю"4 соляной кислотой», на «10 — 15 см3 смеси азо1ной и соляной кислот (1 3), выпаривают 2—3 раза с 5—10 см3 соляной кислоты досуха Сухой остаток смачи* аают 1—2 ем9 соляной кислоты»;
последней абзац дополнить словами «и добавление в анализируемый раствор эзетвора лантана нз расчета 10 см3 раствора лантана на 100 см3 анализируемого детвора».
Пункт 3.2. Первый абзац после слов «по I см3 раствора лантана» дополнять словами: «(если он не добавлен предварительно)»
Пункт 4 2 изложить в новой редакции (кроме таблицы) «4 2 Допускаемо* расхождение между результатами параллельных определений и допускаемоэ расхождение между результатами анализа при доверительной вероятности Я=* «=0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице»,
таблица. Головка Заменить слова «Абсолютное допускаемое расхождение* за «Допускаемое расхождение результатов параллельных определений, % (абс!» таблицу дополнить графой
(Продолжение см. с. 54)
53 (Продолжение изменения к ГОСТ 26418-85)
Допускаемые расхождения между ре-аультвтами анализа, (абс.)
0,10
0,15
0,22
0,35
0,45
Раздел 4 дополнить пунктом — 4.3: «4.3. Контроль правильности результатов анализа проводят по стандартному образцу. Результаты анализа считают правильными, если воспроизведенное содержание определяемого компонента в стандартном образце отличается от его аттестованной характеристики но более чем на половину допускаемого расхождения».
(ИУС № 4 1991 г.)