МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АММИАК
ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Фотоколориметрический метод определения
массовой концентрации железа
Technical liquid ammonia.
Determination of iron mass concentration by method of photocolorimetry
|
ГОСТ
28326.5-89
|
Дата введения 01.07.90
Настоящий стандарт
устанавливает фотоколориметрический метод определения массовых концентраций
железа от 0,25 до 5 мг/дм3.
Метод основан на измерении
оптической плотности окрашенных в желтый цвет растворов, содержащих комплексные
соединения, которые образуются при взаимодействии ионов двух-, трехвалентного
железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде.
1.
ОТБОР ПРОБ
Отбор и подготовка проб - по
ГОСТ
6221.
Объем пробы составляет 200
см3.
2.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Колориметр фотоэлектрический
концентрационный КФК-2МП или другого типа по НТД (светофильтр с областью
пропускания (400 ± 5) нм и кюветы с расстоянием между рабочими гранями 30 мм) и
абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания не более ±1,5 %.
Пробоотборник по ГОСТ
6221.
Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ
1770.
Пипетки 5-2-1, 5-2-2, 7-2-5,
7-2-10, 2-2-50 по НТД.
Бюретка 6-2-5 по НТД.
Весы лабораторные общего
назначения по ГОСТ 24104* не ниже
2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой
наименьшего деления не более 1 · 10-4 г.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328**.
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ
24104-2001.
** С 1 июля 2002 г. введен в
действие ГОСТ
7328-2001.
Секундомер СОПпр-3б-1-000
или другого типа.
Фильтр ФКП-32-ПОР 100ТХС или
воронка ВФ-32-ПОР 100ТХС по ГОСТ
25336.
Аммиак водный по ГОСТ 3760,
х.ч., раствор с массовой долей 25 %.
Кислота соляная по ГОСТ
3118, х.ч., раствор с массовой долей 20 %.
Кислота сульфосалициловая
2-водная по ГОСТ 4478,
ч.д.а., водный раствор с массовой долей 10 %.
Квасцы железоаммонийные.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204,
х.ч., раствор с массовой долей 16 % и раствор молярной концентрации с
(1/2 H2SO4) = 0,01 моль/дм3.
3.
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление основных растворов
Основной раствор А
железоаммонийных квасцов массовой концентрации железа 1 мг/см3 готовят
по ГОСТ
4212.
Основной раствор Б массовой
концентрации железа 0,05 мг/см3 готовят соответствующим разбавлением
раствора А, используя раствор серной кислоты молярной концентрации с
(1/2 H2SO4) = 0,01 моль/дм3.
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью
100 см3 вносят с помощью бюретки (пипетки) 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0;
4,0; 5,0 см3 основного раствора Б, что соответствует 0,0125; 0,025;
0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мг железа, прибавляют во все колбы по 5 см3
раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, добавляют по 5 см3
раствора аммиака, доводят объемы растворов дистиллированной водой до метки.
Одновременно аналогично
готовят раствор сравнения, не содержащий основной раствор Б. Растворы тщательно
перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность градуировочных
растворов по отношению к раствору сравнения на фотоколориметре в кюветах с
толщиной поглощающего свет слоя 30 мм, пользуясь светофильтром с областью
пропускания (400 ± 5) нм. По полученным данным строят градуировочный график,
откладывая на оси абсцисс значения массы железа в миллиграммах, а на оси
ординат - соответствующие значения оптических плотностей.
4.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
После определения массовой
концентрации масла по ГОСТ
28326.3 пробоотборник высушивают от оставшегося растворителя и обрабатывают
10 см3 раствора соляной кислоты. Соляную кислоту из пробоотборника
фильтруют через стеклянный фильтр (фильтрующую воронку), используемый при
измерении массовой концентрации масла.
Фильтрат отбирают в мерную
колбу вместимостью 100 см3. Пробоотборник и фильтр 5 - 6 раз
промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в мерную колбу с
фильтром. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и
перемешивают. 50 см3 полученного раствора переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, прибавляют к нему 5 см3 раствора
сульфосалициловой кислоты, перемешивают, добавляют раствор аммиака до появления
желтой окраски и 2 см3 избытка аммиака, доводят объем раствора
дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.
При ожидаемых массовых
концентрациях железа в аммиаке менее 1 мг/дм3 фильтрат отбирают в
мерную колбу вместимостью 100 см3. Пробоотборник и стеклянный фильтр
(фильтрующую воронку) промывают 5 - 6 раз дистиллированной водой, собирая
промывные воды в эту же мерную колбу, и, не доводя до метки, прибавляют 5 см3
раствора сульфосалициловой кислоты. Перемешивают, добавляют раствор аммиака до появления
желтой окраски и 2 см3 избытка аммиака, доводят объем
дистиллированной водой до метки и снова перемешивают.
Одновременно таким же
образом, но без анализируемой пробы готовят раствор сравнения. Через 10 мин
измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору
сравнения на фотоэлектроколориметре в соответствии с п. 3.2.
По измеренному значению
оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу железа в колориметрируемом
растворе.
5.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую концентрацию железа
(X) в миллиграммах на кубический
дециметр вычисляют по формуле
где т -
масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
V - объем пробы жидкого аммиака,
дм3;
100 - вместимость мерной колбы, см3;
К - коэффициент испарения (ГОСТ
28326.1, приложение);
50 - объем испытуемого раствора, см3.
При объеме испарившегося
аммиака V = 0,2 м3 формула примет вид
Х = 10 · т · К.
При ожидаемой массовой
концентрации железа менее 1 мг/дм3 ее вычисляют по формуле
За результат анализа принимают
среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение
между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15 мг/дм3,
при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускаемая относительная
суммарная погрешность результата анализа ±15 % и ±8 % при доверительной
вероятности Р = 0,95 (для массовых концентраций железа 1 и 2 мг/дм3
соответственно).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством по производству минеральных удобрений СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.11.89 № 3318
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 в
части п. 4.7
4. Стандарт полностью
соответствует СТ СЭВ 6383-88
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия
снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Отбор проб. 1
2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
3. Подготовка к анализу. 1
4. Проведение анализа. 2
5. Обработка результатов. 2
|