МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ
УДК 664.841/.851.001.4:006.354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
Метод определения бензойной кислоты
Products of fruits and vegetables processing.
Method for determination of benzoic acid content
MКС 67.080.01 ОКСТУ 9109
ГОСТ28467-90
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодом и оношей и устанавливает фотометрический метод определения содержания бензойной кислоты.
Метод основан на отгонке бензойной кислоты из продукта водяным паром, взаимодействии ее с гидрохлоридом пшроксиламина и пероксидом водород;! в присутствии ионов Си2* с образованием окрашенного о-нитрозофенольного производного, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически.
Предел обнаружения бензойной кислоты — 5-10 3 %.
I. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
Отбор проб — но ГОСТ 26313. подготовка их к испытанию — по ГОСТ 26671.
2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометре диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 295 нм. с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1 % с кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм или колориметр фотоэлектрический лабораторный по НТД с пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 и пределом допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания нс более ±1 %. со светофильтром с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания (315±5) нм. и кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 200 г и пределами допускаемой погрешности не более ±0.7500 мг.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределами допускаемой погрешности не более ±38 мг.
Установка для перегонки (см. чертеж), состоящая из:
- сосуда для перегонки;
- колбы круглодонной по ГОСТ 25336 типа КГУ-2 с взаимозаменяемым конусом и конусом центральной горловины 29/?2 вместимостью 1000 см3;
- воронки но ГОСТ 25336 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом ,4/гз вместимостью 50 см3;
- дефлегматора по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемыми конусами муфты ^/2ь и керна [9/2ь высотой наколов 300 мм;
- каплеуловителя по ГОСТ 25336 типа КО-19/26—100;
- холодильника но ГОСТ 25336 типа ХШ. ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104—2001. С 1 январи 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
Издание официальное Псреиечагка воспрещена
★
© Издательство стандартов, 1990 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010
Элемент /
/ — сосуд для перегонки; 2 — двугорлая колба; 3 — дел пчельная воронка с краном; 4 — дефлегматор; 5— каплеуловитель; 6— холодильник; 7— стеклянная воронка; 8— мерная колба
- воронки стеклянной по ГОСТ 25336 с удлиненным концом и вложенным слоем ваты;
- колбы приемной — колбы мерной по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100 и 1000 см3. Пипетка с делениями по НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см3.
Пипетки по НТД исполнения 4 или 5 вместимостью 1 и 2 см3.
Кусочки фарфора или стеклянные шарики.
Вата медицинская гигроскопическая но ГОСТ 5556.
Соль поваренная пищевая но ГОСТ 13830*. раствор массовой концентрации 250 г/дм3. Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч. д. а. или натрия бензоат, ч.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х. ч. раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный. Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч. раствор с массовой долей 20 % и раствор с (СН3СООН) = =0,1 моль/дм3.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч. д. а., раствор с массовой концентрацией 5 г в 1 дм3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 20 %.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч. д. а., раствор массовой концентрации 56 и 5,6 г/дм3. Гилроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч. д. а., раствор массовой концентрации 200 г/дм3. Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор массовой концентрации 49 г/дм3.
Магний сернокислый 7-волный по ГОСТ 4523, ч. д. а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., титрованный раствор с (NaOH) = 0,1 моль/дм3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Подготовка установки
3.1.1. Установку для перегонки собирают в соответствии с чертежом.
3.1.2. При сборке установки смазка шлифов нс допускается.
3.1.3. Режим нагревания регулируют так, чтобы установка обеспечивала получение 100 см3 отгона за 12—15 мин.
3.1.4. Проверяют герметичность установки следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пипеткой 10 см3 раствора уксусной кислоты с (СН3СООН) = 0,1 моль/дм3, добавляют 10 см3 воды.
♦ Па территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.
150
Двугорлую колбу наполняют на 3/4 объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют отгонку, как указано в и. 4.1. После получения 100 см' отгона определяют, путем титрования раствором гидроокиси натрия, содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не меньше 99 % внесенного количества.
3.1.5. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пн. 3.1.2—3.1.4.
3.2. Приготовление основного раствора, соответствующего концентрации бензойной кислоты 100 mi/дм'
0,100 г бензойной кислоты растворяют в растворе гидроокиси калия массовой концентрации 5,6 г/дм', количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см ' и доводят до метки тем же раствором щелочи или
0.118 г бензоата натрия растворяют в воде, количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 1000 см' и доводят водой до метки.
3.3. Построение градуировочного графика
3.3.1. Готовят шесть рабочих растворов. Для этого в семь конических колб вносят пипеткой 0; 1,0; 2,0; 4.0; 6.0; 8.0 и 10,0 см' основного раствора бензойной кислоты или бензоата натрия и 2.0 см' раствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм', доводят объем раствора в каждой колбе до 20 см3, добавляя пипеткой соответственно 18.0; 17.0; 16.0; 14.0; 12.0; 10.0 и 8.0 см' воды. Полученные растворы содержат 0; 0.1; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8 и 1.0 мг бензойной кислоты.
3.3.2. Готовят раствор сравнения. Для этого в используемый рабочий раствор вносят пипеткой по 2.0 см' раствора сернокислой меди, раствора гидрохлорида пщроксиламина и раствора пероксида водорода, перемешивают и переносят в кювету измерительного прибора. Фотометрирование осуществляют через (15±3) мин от момента внесения реактивов, на длине волны 295 нм — при использовании спектрофотометра или при светофильтре с XTtux = (315±5) нм при использовании фотоэлектроколори-метра. Контрольным раствором служит раствор сравнения, не содержащий бензойной кислоты.
3.3.3. По полученным данным строят градуировочный график в системе координат; оптическая плотность — масса бензойной кислоты в растворе.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г густого или от 5 до 10 см' жидкого продукта, добавляют 10 см' раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния.
В мерную колбу-приемник вливают 10 см' раствор;» гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм3.
Отгонную колбу наполняют на '/4 объема раствором хлористого натрия и начинают н;превать при открытом кране. Через несколько минут после закипания жидкости в отгонной колбе кран закрывают и начинают отгонку, регулируя н;иревание колбы так. чтобы объем жидкости в сосуде д,1я перегонки был постоянным и равным примерно 20 см3.
Перегонку заканчивают посте получения 100 см' отгона в приемной колбе.
4.2. Контроль применяемых реактивов осуществляют методом отгонки с использованием воды вместо пробы продукта и добавлением всех реактивов, указанных в п. 4.1.
4.3. По 20 см3 отгона вносят пипеткой в две конические колбы. Затем в отгон добавляют пипеткой по 2.0 см' растворов сернокислой меди, гидрохлорида гидроксилам и на и пероксида водорода, выдерживают и фотометрируют по и. 3.3.2.
В качестве контрольного используют раствор (см. и. 4.2) с добавлением растворов всех реактивов для получения окрашенного производного. Находят среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.
4.4. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного iрафика находят массу бензойной кислоты в исследуемом растворе.
5.1. Массовую долю бензойной кислоты (АЗ в процентах вычисляют по формуле
К)"1,
где /И| — масса бензойной кислоты, найденная по градуировочному графику, мг; Vt — объем полученного отгона (Р, = 100 см'), см'; т — масса навески продукта, г;
V2 — объем отгона, используемого для фотометрирования (V2 = 20 см'), см'.
5.2. Массовую концентрацию бензойной кислоты (A^), мл г/дм3, вычисляют по формуле
т I v\ V.V,
где V — объем пробы продукта, используемого для испытания. см\
5.3. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 11 % (Р= 0.90).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
В.И. Рогачев, д-р техн. наук: С.Ю. Гельфанд, канд. техн. наук; T.II. Медведева, канд. техн. наук; Э.В. Дьяконова, канд. техн. наук; А.И. Погосян, канд. гехн. наук; В.Ю. Громаков; А.Э. Мельник
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 № 443
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации. метрологии н сертификации (НУС 11-12—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2010 г.
152