ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ИЗДЕЛИЯ КОСМЕТИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ И СВЯЗАННОЙ

ЩЕЛОЧИ

ГОСТ 29188.5-91

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва

УДК 665.58.001.4:006.354    Группа    Р19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИЗДЕЛИЯ КОСМЕТИЧЕСКИЕ

Методы определения свободной и связанной щелочи

Cosmetics. Methods for determination of free and tied alkali

ОКСТУ 9150

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт распространяется на косметические изделия и устанавливает методы определения щелочи: общей (суммы свободной и связанной); свободной и связанной;

свободной в продуктах, содержащих карбонаты кальция и магния.

1- МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 29188.0.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ (СУММЫ СВОБОДНОЙ И СВЯЗАННОЙ) ЩЕЛОЧИ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на титровании водорастворимой щелочи раствором кислоты в присутствии индикатора метилового оранжевого.

2.2.    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации с интервалом температур 0—100°С и ценой деления ГС.

Колба П-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—25 (100) по ГОСТ 1770.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

С. 2 ГОСТ 29188.5-91

Бюретка 1 (3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1) — 0,1 моль/дм¹, приготовление по ГОСТ 25794.1.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1%, приготовление по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

2.3.    Проведение испытания

В плоскодонной колбе взвешивают от 1 до 5 г продукта, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, приливают 100 см¹ горячей воды температурой 80—100°С, встряхивают, а затем после охлаждения до комнатной температуры прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты до изменения желтой окраски в розовую.

2.4.    Обработка результатов

Массовую долю общей щелочи (X) в процентах вычисляют по формуле

у.м

т-100 ’

где V — объем точно 0,1 моль/дм¹ раствора кислоты, израсходованный на титрование щелочи, см¹;

М — молярная масса эквивалента щелочи; т — масса навески вещества, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3% для продуктов с массовой долей щелочи до 2,0%; интервал суммарной погрешности измерения ±0,2% при доверительной вероятности Р=0,95.

ГОСТ 29188.5-91 С. 3

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 и норма* тивно-технической документации с интервалом температур О—1С0°С я ценой деления 1^QC.

Колба П-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—25 (100) по ГОСТ 1770.

Бюретка 1 (3)—2—50-0,1 по ГОСТ 20292.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм³, приготовление по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до* лей индикатора 1%, приготовление по ГОСТ 4Э19.1.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1 %, приготовление по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.3.    Проведение испытания

В плоскодонной колбе взвешивают от 1 до 5 г продукта, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, приливают 100 см³ горячей воды температурой 80—100°С, встряхивают, а затем после охлаждения до комнатной температуры прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина (при наличии свободной щелочи раствор окрашивается в ма* линовый цвет) и титруют раствором кислоты до обесцвечивания. Замечают объем раствора кислоты (Vi), израсходованный на титрование.

Для определения связанной щелочи в ту же колбу прибавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого (раствор окрашивается в желтый цвет) и продолжают титрование раствором кислоты до появления розового окрашивания. Замечают израсходованный объем раствора кислоты (Г₂).

3.4.    Обработка результатов

Массовую долю свободной щелочи (ХЦ в процентах вычис* ляют по формуле

V_VM т.' 100 ’

массовую долю связанной щелочи (Х₂) в процентах вычисляют го формуле

v₂-M

где V\ — объем точно 0,1 моль/дм³ раствора кислоты, израсходованный на титрование щелочи в присутствии фенолфталеина, см³;

V₂ — объем точно ОД моль/дм³ раствора кислоты, израсходованный на титрование щелочи в присутствии метилового оранжевого, см³;

М — молярная масса эквивалента щелочи;

т—-масса навески вещества, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3% для продуктов с массовой долей щелочи до 2,0% и 0,07% для продуктов с массовой долей щелочи до 0,5%; интервал суммарной погрешности измерения соответственно ±0,2% и ±0,05% при доверительной вероятности Р = 0,95.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ЩЕЛОЧИ В ПРОДУКТАХ, СОДЕРЖАЩИХ КАРБОНАТЫ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

4.1.    Сущность метода

Метод основан на извлечении водорастворимой щелочи из продукта и определении ее титрованием раствором кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина.

4.2.    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации с интервалом температур 0—100°С и ценой деления 1°С.

Колба П-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1—25 (100) по ГОСТ 1770.

Воронка В-75—110 ХС по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бюретка 1 (3)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм³, приготовление по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%, приготовление по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

ГОСТ 29188.5-91 С. 5

4,3. В плоскодонной колбе взвешивают от 4 до 6 г продукта, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, приливают 100 см³ горячей воды температурой 80—100°С, на электрической плитке доводят до кипения и кипятят в течение 15 мин. Затем фильтруют через бумажный фильтр, собирая фильтрат в колбу вместимостью 250 см³. Остаток на фильтре (карбонат кальция и магния) промывают дважды 50 см³ горячей воды температурой 80—100°С.

К фильтрату с промывными водами прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора.

4 4. Обработка результатов

Массовую долю щелочи (йч) в процентах вычисляют по формуле

X =

¹    т-100    ’

где V\ — объем точно 0,1 моль/дм³ раствора кислоты, израсходованный на титрование щелочи, ом³;

М. — молярная масса эквивалента щелочи; т — масса навески вещества, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01% для продуктов с массовой долей щелочи до 0,1%; интервал суммарной погрешности измерения ±0,005% при доверительной вероятности Р = 0,95.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством медицинской промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А. Л. Войцеховская, канд. хим. наук; Т. Б. Залетова; Н. Н. Калинина, канд. хим. наук; Г. П. Карева, канд. хим. наук; Н. Б. Логинова;    А. Б. Скворцова, канд. хим. наук;

Н. М. Шехтман, канд. хим. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 24.12.91

№ 2061

3. Срок    проверки—III кв, 1997 г., периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВЗАМЕН ОСТ 18—304—76, п. 3.25, ГОСТ 5972-77, п. 3.7

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта ГОСТ 1770-74 2 2, 3.2, 4 2 ГОСТ 3118-77 2 2, 3 2, 4.2 ГОСТ 4919.1-77 2.2, 3.2, 4.2 ГОСТ 5962-67 3 2, 4.2 ГОСТ 6709-72 2.2, 3.2, 4.2 ГОСТ 12026-76 42 ГОСТ 14919-83 2 2, 3.2, 4.2 ГОСТ 20292-74 2.2, 3.2, 4 2 ГОСТ 24104-88 2 2, 3.2, 4.2 ГОСТ 25338-82 2 2, 3.2, 4.2 ГОСТ 25794.1-83 2.2, 3.2, 4.2 ГОСТ 23498-90 2 2, 3.2, 4.2 ГОСТ 29168.С— 91 1

Редактор Т. И. Василенко Технический редактор О. Н. Никитина Корректор В. И. Морозова

Сдано в наб 210192 Подп. в печ 200292 Уел. печ л. 0,5. Уел кр *отт 0,5. Уч -изд л 0,37. Тир 432 экз

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненскнй пер., 3 Тип «Москвский печатник», Москва, Лялин пер. 6 Зак. 850

1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ И СВЯЗАННОЙ ЩЕЛОЧИ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на последовательном титровании испытуемого продукта раствором кислоты: в присутствии индикатора фенолфталеина титруют свободную щелочь (гидроксид и карбонат), а затем в присутствии индикатора метилового оранжевого — связанную щелочь (бикарбонат).

3.2.    А п п а р а т у ра и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.