ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КАЛЬЦИЯ
Издание официальное
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР
Москва
УДК 621.742.4:543.06:006.354 Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЕСКИ ФОРМОВОЧНЫЕ
Метод определения оксида кальция
Moulding sands Method for determination of calcium oxide
ОКСТУ 4191
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт распространяется на формовочные пески ла основе кварца, применяемые в литейном производстве в качестве формовочного материала при изготовлении литейных форм и стержней, и устанавливает комплексонометрический метод определения оксида кальция.
Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании 40нов кальция раствором трилона Б с использованием в качестве индикатора кислотного хромтемно-синего или смеси флуорексона с тимолфталеином.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 29234.0.
2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
2.1. Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000—1100°С.
Чашки платиновые № 118—3 по ГОСТ 6563.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 :5.
Уротропин по ГОСТ 1381, растворы 200 и 10 г/дм3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор 300 г/дм3 — хранят в полиэтиленовом сосуде.
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен* тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
С. 2 ГОСТ 29234.8-91
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Триэтаноламин, разбавленный 1:3, способ очистки по ГОСТ 24523.4.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор 2 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 250 г/дм3.
Индикаторная бумага конго.
Соль динатриевая этиленднамин — N, N, N' — тетрауксус-ной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы молярной концентрации эквивалента 0,025 моль/дм3.
Индикатор флуорексон.
Индикатор тимолфталеин.
Индикаторная смесь: 0,1 г флуорексона и ОД тимолфталеина растирают в фарфоровой ступке с 20 г хлористого калия.
Индикатор кислотный хромтемно-синий.
Индикаторная смесь: ОД г индикатора кислотного хромтем-но-синсго растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого калия.
Калий углекислый по ГОСТ 4530, раствор 0,05 моль/дм3.
Стандартный раствор оксида кальция: 5,00044 г углекислого
кальция, высушенного при температуре (110±5) °С до постоянной массы, осторожно растворяют в стакане в 30 см3 соляной кислоты (1:1).
Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают* переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают (раствор А).
Концентрацию стандартного раствора А оксида кальция (с) в г/см3 оксида кальция вычисляют по формуле
56,08-0,05
1000
где 56,08 — молекулярная масса окиси кальция, г;
0,05— молярность стандартного раствора оксида кальция.
2.2. Установка концентрации раствора трилона Б по оксиду
кальция.
В коническую колбу вместимостью 300 см3 отмеряют пипеткой 10 см3 стандартного раствора А оксида кальция, прибавляют 100 см3 воды, 1—2 капли раствора индикатора малахитового зеленого, нейтрализуют раствором гидроксида калия до обеспечивания раствора, затем добавляют в избыток 20 см3 этого раствора для установления pH 12—13.
Добавляют 0,1—0,15 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из сиреневой в синюю. В случае использования индикаторной смеси флуорексон с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.
ГОСТ 29234.8-91 С. 3
Массовую концентрацию раствора трилона Б(с]) в г/см3 оксида кальция вычисляют по формуле
10-с
V
где с—массовая концентрация стандартного раствора, г/сма оксида кальция;
10 — объем стандартного раствора оксида кальция, см3;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску материала массой 0,5 г в платиновой чашке помещают в муфельную печь, выдерживают 10—15 мин при температуре 1000°С и охлаждают. Затем смачивают водой, приливают 10—15 см3 фтористоводородной кислоты и 5 см3 серной кислоты, выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты и охлаждают.
Если материал полностью не разложился, еще приливают 10—-15 см3 фтористоводородной кислоты и повторно выпаривают до прекрашения выделения паров серной кислоты, охлаждают. Сухой остаток в чашке сплавляют с 2—3 г пиросульфата калия. Плав растворяют в соляной кислоте (1:5) при нагревании, переносят в стакан вместимостью 250 см3 и упаривают до объема 100 см3. Затем добавляют 1,0 г хлористого аммония, нейтрализуют аммиаком до перехода окраски бумаги конго в сиреневый цвет (pH 1—* 2), приливают 15—20 см3 раствора уротропина 200 г/дм3 и выдерживают в течение 10 мин на электроплитке при температуре не выше 70СС. Осадку дают отстояться и фильтруют горячим через фильтр «красная лента» в мерную колбу вместимостью 250 см3, промывают осадок 5—7 раз горячим раствором уротропина 10 г/дм3 и доливают водой до метки. Полученный раствор используют для определения оксида кальция и магния.
3.2. Для определения массовой доли оксида кальция в стакан вместимостью 250 см3 помещают аликвоту 100 см3, доливают водой до объема 150 см3, прибавляют 1—2 капли раствора малахитового зеленого, раствора гидроксида калия до обеспечивания и еще избыток 8—10 см3 (pH раствора 12,0—13,0), затем добавляют 0,1—0,15 г индикаторной смеси кислотного хромтемносинего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из сиреневой в синюю. В случае использования индикаторной смеси флуорехсона с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски раствора в фиолетовую.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю оксида кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
250-100
m-Vt-2
где V\—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
d — концентрация раствора трилона Б, г/см3 оксида кальция;
250 — объем исходного раствора, см3;
т— масса навески, г;
V2 — объем аликвоты раствора, см3.
4.2. Расхождение между результатами двух параллельных оь ределений не должно превышать 0,3% при содержании оксида кальция до 2% и 0,5% -— при содержании оксида кальция более 2%. Если расхождение превышает указанные значения, испытание повторяют еще один раз.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
ГОСТ 29234.8-91 С. 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
t. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 252 «Литейное производство» РАЗРАБОТЧИКИ
Н. Н Кузьмин, И. А. Титова, Э. Л. Отрошенко (руководитель темы), Т. М. Мореева, Н. А. Рыкова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 28.12.91 № 2262
3. Срок первой проверки — 1998 г.
Периодичность проверки — 5 лет
4. ВВЕДЕН ВЗАМЕН ГОСТ 23409.1-78 в части формовочных песков и определения кальция
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Редактор Р. С. Федорова Технический редактор В. Н. Малькова Корректор Я. JJ. Асауленко
Сдано в наб 17.03.92 Подп. к печ. 20.07 92 Уел. п. л. 0,5. Уел. кр.-этт. 0,5. Уч.-изд. л. 0,31. Тираж 714 экз.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва. ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1087