ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ВОЛОКНА И НИТИ ХИМИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗАМАСЛИВАТЕЛЯ

ГОСТ 29332-92

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

УДК 677.4.072.6.001.4:006.354    Группа    М99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ВОЛОКНА И НИТИ ХИМИЧЕСКИЕ

Методы определения массовой доли замасливателя

Chemical fibres and yarn. Methods for determination of finishing agent mass percentage

ОКСТУ 2209

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт распространяется на химические нити, волокна, жгут и жгутик и устанавливает методы определения массовой доли замасливателя.

Стандарт не распространяется на асбестовые волокна, стеклянные, углеродные, хлорированные поливинилхлоридные и ацето-хлориновые нити и волокна.

Сущность методов заключается в отделении замасливателя от химических волокон или нитей путем обработки отобранной пробы растворителем с использованием аппарата для встряхивания или прибора Сокслста и удалении растворителя.

При возникновении разногласий массовую долю замасливателя определяют с помощью аппарата для встряхивания.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Отбор проб нити и жгутика

От каждой отобранной по ГОСТ 6611.0 единицы продукции отматывают или срезают 10 наружных слоев нити или жгутика и отбрасывают. Затем с каждой единицы продукции отбирают примерно равное количество нити или жгутика и составляют лабораторную пробу массой около 25 г. От лабораторной пробы отбирают четыре элементарные пробы массой не менее 5 г каждая, для текстурированных нитей — не менее 3 г каждая.

1.2.    Отбор проб волокна и жгута

Из объединенной пробы, отобранной по ГОСТ 10213.0, отбирают лабораторную пробу массой не менее 25 г. Затем из лабора-

Изяание официальное

{§) Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

С. 2 ГОСТ 29132-92

торной пробы отбирают четыре элементарные пробы массой не менее 3 г каждая.

1.3. При невозможности взвешивания пробы па месте отбора се сразу помещают во влагонепроницаемую тару.

2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Дли проведения испытания на аппарате для встряхивания применяют.

шкаф сушильный с регулятором темпера|уры; шкаф вакуум—сушильный с регулятором температуры; термометр лабораюрпый с пределами измерения от 0 до 150'С с ценой деления ГС;

комп Юм аппаратуры для перегонки, состоящий из колбы типа К-1—250—29/32 ли ГМ —250—29/32. или К и-1 — 250—2У'32 '1C но ГОСТ 25336; бани водяной; плитки электрической закрыто, о типа или кол бона I рева геля; насадки imia 111—29/32—14/23— 14/23ГС ш> 1 ОС Г 25336 или изгиба типа И<75 2К—29,32 — 14/23ТС по ГОСТ 25336; алонжа типа АП —14/23—60ТС гю ГОС! 25336; холодильника 1ипа ХПТ—1—300(400) —14/23 ХСТ пи ГОСТ 25336; термометра лабораторного с конусом 14/23 с пределами измерения от 0 до 100°С с ценой деления ГС или другой прибор для церемонии, обеспечивающий полную конденсацию раствори геля;

эксикатор по 1'ОСТ 25336;

колбы с пробками типа Кн-1--500—29/32 или П-1—500 29 32. или П-1—250—29 32, или Кн-1—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336; аппарат для встряхивания;

весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 i или друюго типа с аналогичными мефологическими характеристиками.

стаканчики для взвешивания с крышками по ГОСТ 25336 или аналогичные;

цилиндр типа 1 -250 по ГОСТ 1770;

воронку типа В-56— 80ХС или В-75—110(140)ХС по I ОСТ 25336; пинцет;

бумагу фильтровальную по нормативно-технической документации;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

растворители:    углерод    четыреххлористый    технический    по

ГОСТ 4; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300; ацетон по ГОСТ 2603 и дру!ие — в зависимости от химического состава волокон и нитей и применяемого замасливагеля (см. приложение 1).

ГОСТ 29332-92 С. 3

2.2. Для проведения испытания па приборе Сокслета применяют аппаратуру, .материалы и реактивы н<> и 2.1, кроме аппарата для встряхивания, со следующим дополнением; прибор Сокслета, состоящий из колбы типа Кн-1—500 — 29/32ТС по ГОСТ 25336; насадки НЭТ 250ТС иди НЭТ 150ТС 45/40—29/32 по ГОСТ 25336; холодильника типа ХШ-2—250—45/40ХС или ХСВ ХС но ГОСТ 25336.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.    С использованием аппарата для встряхивания.

3.1.1.    Две пробы параллельно помещает в колбы, заливаю! растворителем (модуль ванны 1:20 для Жгетика и нитей, кроме текстурированных; 1:40 — для волокна, /к via и 1ексгурироваи-пых нитей), закрывают пробками i ) с га на иди на Ю! в аппарат для UC1ряхнваиия. Встряхивание проводят при комнатной температуре в течение 10 мин. Затем растворитель сличают (из колб е гюлок-

Л\?Л* IY жгутм— 'Y&pcs iSVTjTOYiС $/МА    ««('(    6<.ЧЗСО(()    в    С<-

хие колбы, предварительно доведенные до постоянной массы при температуре (Ю8±2)°С. Масса колбы считается постоянной при разности между двумя последними взвешиваниями не более 5 мг.

Пробы вторично заливают раствори гелем {модуль ванны 1 : 15 для нитей, кроме текстурированных и жг>пска; 1 : 23 — для волокна, жгута и текстурированных нитей) и встряхивают 5 мин, затем растворитель сливают (аналогично предыдущему) в те же колбы.

Пробы вынимают пинцетом из колб и помещают в воронки. Колбы ополаскивают 15 см³ чистого растворителя и выливают его на пробы в воронках. Пробы в воронках осторожно отжимают пинцетом в колбы.

3.1.2.    Каждую колбу с экстрактом ставят на электрическую плитку, колбонагреватель или водяную баню, заполненную дистиллированной водой, и соединяют с перегонным аппаратом.

Отгонку и полное удаление растворителя ведут в вытяжном шкафу. Отгонку ведут до тех пор, пока в колбе останется 3-5 см³ раствора. Для полного удаления растворителя колбу помещают в сушильный шкаф н выдерживает при давлении от 53 до 80 кПа и температуре (75±5)~С в течение 1 ч или при нормаль ном давлении и температуре (Ю8±2)°С в течение 1,5 ч. Затем колбу охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разности результатов взвешивания колбы с замаслнвателем и пустой колбы определяют массу замасливателя (т₃).

3.1.3.    Отжатую пробу после удаления замасливателя помещают в стаканчик, доведенный до постоянной массы по п. 3.1.1, и су-

шат в сушильном шкафу при температуре (108^:2)°С до постоянной массы, стаканчик с поливинилхлоридным волокном сушат при температуре (68±2)°С. Через 2 ч после начала высушивания (для поливинилхлоридного волокна через 4 ч) стаканчик закрывают крышкой, вынимают из шкафа и помещают для охлаждения в эксикатор не менее, чем на 10 мин. Затем крышку стаканчика быстро поднимают и опускают, чтобы давление воздуха внутри стаканчика стало одинаковым с давлением окружающего воздуха, и взвешивают стаканчик с пробой. Каждое последующее взвешивание после сушки проводят не ранее, чем через 20 мин. Высушивание считается законченным, если разность между двумя последними взвешиваниями каждой пробы не превышает 2 мг для нитей и жгутика, 5 мг — для волокна и жгута.

Постоянную массу пробы определяют по разности результатов взвешивания стаканчика с пробой и пустого стаканчика (/и_с).

3.2. С использованием прибора Сокслета

3.2.1.    Две пробы параллельно помещают в насадки (волокло и жгут заворачивают в фильтровальную бумагу) и заливают раствори гелем до тех пор, пока он не начнет стекать через отводные трубки в колбы, предварительно доведенные до постоянной массы. Затем добавляют еще примерно половину от объема налитого растворителя, включают подогрев и экстрагируют в течение 3 ч (при этом должно быть не менее 12 сливов растворителя в каждой колбе).

3.2.2.    По окончании экстракции каждую пробу отжимают пинцетом, вынимают из насадки и помешают в стаканчик, предварительно доведенный до постоянной массы.

Собранный в колбе растворитель вместе с экстрагированным за-масливателем отгоняют на перегонном аппарате.

Отгонку и полное удаление растворителя ведут в вытяжном шкафу. Отгонку ведут до тех пор, пока в колбе не останется 3— 5 см³ раствора.

Для полного удаления растворителя колбу помешают в сушильный шкаф и выдерживают при давлении от 53 до 80 кПа и температуре (75±5)°С в течение 1 ч или при нормальном давлении и температуре (108±2)^СС в течение 1,5 ч. Затем колбу охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разности результатов взвешивания колбы с замасливателем и пустой колбы определяют массу замасливатсля (т_л).

3.2.3. Отжатую пробу в стаканчике сушат в сушильном шкафу до постоянной массы в соответствии с п. 3.1.3.

Постоянную массу пробы (т₍) определяют по разности результатов взвешивания стаканчика с пробой и пустого стаканчика.

ГОСТ 29332-92 С. 5

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. .Массовую долю замасливателя (X) в процентах вычисляют по формуле

*=—³-.100,

т_с

где т_л— масса замасливателя, г;

/72_с— постоянная масса пробы, г.

Вычисление проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10% от большего значения. При превышении расхождения испытание повторяют и за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов четырех определений.

4.2. Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата измерений ±7% при доверительной вероятности 0,95.

4.3 Протокол испытания преведеи в приложении 2.

ПРИЛОЖЕНИЕ Г Справочное

РАСТВОРИТЕЛИ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ МАССОВОЙ доли замасливателя

Замасливатель Растворитель А Петролейный эфир В > С Петролейный эфир; метиловый спирт д Петролейный эфир Копил 6517 ЧетыреххлорнстыЙ углерод Синтокс-27 > Сннтокс-20М > Синюхс-ВА > А? Чо7К|»«'хх.юркстый углерод; петр-'.'сйиый ?фир

Продолжение

За масли ват ель    j    Растворитель

В-1 Четьпчххлористый углерод В 2 » В В > Л1> 13 » К-1(50 »> 1 (еввол » 110-2 г Сингокс-12 ■р АШ-10 > AUI-I2 > Тепрэм-0 Четыреххлористый углерод; этиловый спирт: ди-этил овый эфир (1:1) Препарат 22, 22М, 2211 Чстырсххло|>истый углерод; этиловым спирт Препарат АФК-ЮК Четырсххлорнстый углерод: этиловый спирт (3:1) Четыреххлористый углерод Масло индустриальное И-8А Ш — F790—<1 Петролойный вфир IV Р-Г>52 Метиловый спирт М-11 Четырех хлористый углерод БС-20К > Эстелол AS GOOG » ОС-20 Четыреххлористый углерод; четыреххлористый углерод : этиловый спирт (4:1) Составы I. 11» Ш. V (для полиэфирного волок-на) Четыреххлористый углерод : этиловый спирт (4:1) Лауроке 9 Четыреххлористый углерод; петролеймый эфир Сорбмтан С Четыреххлористый углерод* Сорбкталь С-20 > Гриамон > Cnaii-GO-Твин-бО-Тсманс > ДНС-АЗ Этиловым спирт : вода (1 : 1) < .теарокс-fi Четыреххлористый углерод, для поливинилхлоридного волокна—этиловый спирт : днэтиловый эфир (1:1) Окснэтилированные фенолы Этиловый спирт : днэтиловый эфир (1:1) Бутпфос-К, Бутафос-Н Четыреххлористый углерод: этиловый саирт (3:1)** Четыреххлористый углерод: этиловый спирт Бутафос-К: фталаиол ЮМ (1 1) (3:1) АФН Четыреххлористый углерод: этиловый спирт (3:1) Четырсххлорнстый углерод Авироль Авироль и Стеарокс-920 Терон 390 » Составы I, III, IV, V (для полиэфирных нитей) Метиловый спирт ПМС-ЮО Четыреххлористый углерод Основа РЖ 8 Четыреххлористый углерод

* Для внутризаводских текущих анализов допускается использование изопропилового спирта.

** Для полиамидного р ела ног о волокна соотношение четыреххлористого углерода и этилового спирта может быть изменено.

ГОСТ 29332-92 С. 7

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать: метод определения; характеристику пробы; вид растворителя; массу пробы; массу замасливателя;

массовую долю замасливателя в процентах;

дату и место проведения испытания;

фамилию и должность липа, проводившего испытание.

С. 8 ГОСТ 29332-92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 301 «Синтетические волокна и нити»

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Б. Кваша, д-р техн. наук; Л. Н. Митченко, канд. тсхн. наук; Н. Е. Сухарева, канд. техн. наук; В. П. Кухарь, канд. хим. наук; Р. М. Ильяшенко

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением

Госстандарта России ог 30.03.92 Ns 309

3.    Срок проверки — 1997 г.; периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 22324-77, ГОСТ 10213.6-73

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение 1ПД, на коюрый дана ссылки	Номер пункта
ГОСТ 4—«4	2.1
ГОСТ 1770---74	2.1
[ ОСТ 2603- 79	2.1
ГОСТ 66М.0—73	1.1
ГОСТ 6709-72	2.1
ГОСТ 10213.0-73	1.2
ГОСТ 18300 87	2.1
ГОСТ 24104-88	2.1
ГОСТ 25336-82	21. 2.2

Редактор Т. И. Василенко Технический редактор О. //. Никитина Корректор В. И. Баренцева

Слано в паб. 30.06.92. Поди, в печ. 17.08.92. Уел. п. л. 0,625. Уел. кр отт. 0.625. Уч.-нзд. я. 0.81. Тар. 600 экз.

Ордена «Знак Почета». Издательство стандартов. 123557. Москва. ГСП. Новопресиенскнй пер- 3 Тип. «Московский печатник». Москва. Лялин пер., б. Зек. 1321