ГОСТ 29334-92
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
стандарт
РЕАКТИВЫ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТОВ,
НЕРАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ И ДРУГИХ РАСТВОРИТЕЛЯХ
|
Москва
Стандартинформ
2008
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ
Метод определения компонентов, нерастворимых в воде и
дру-
гих
растворителях
Reagents. Method for determination of
components insoluble in water and
other dissolvents
|
ГОСТ
29334-92
|
Дата введения 01.07.93
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы,
содержащие от 0,001 до 1,0 % массовых долей нерастворимых в воде и других растворителях
компонентов (веществ), и устанавливает метод их определения.
1.
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод заключается в растворении пробы в воде и других
растворителях при определенных условиях, последующем фильтровании, высушивании
и взвешивании нерастворимого остатка.
2. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ
ИСПЫТАНИЙ (АНАЛИЗА)
2.1. Интервал определения нерастворимых в воде и других
растворителях компонентов (нерастворимого остатка) составляет от 0,001 до 1,0 %
массовых долей.
2.2. Масса нерастворимого компонента (нерастворимого
остатка) должна быть не менее 1 мг.
2.3. Масса навески испытуемого реактива, масса
нерастворимого остатка, наименование растворителя, температура растворения,
время растворения, состав, объем и температура промывного раствора, применяемый
фильтрующий тигель, метод установления окончания промывания и другие конкретные
сведения должны быть указаны в нормативно-технической документации на
испытуемый реактив.
2.4. Результат взвешивания навески записывают в граммах с
точностью до второго десятичного знака. При взвешивании применяют лабораторные
весы общего назначения типов ВЛКТ-500 г и ВЛЭ-200 г.
2.5. Результаты взвешивания высушенного пустого тигля и
высушенного тигля с нерастворимым остатком записывают в граммах с точностью до
четвертого десятичного знака. При взвешивании применяют лабораторные весы
общего назначения типа ВЛР-200 г.
2.6. Высушивание пустого тигля и тигля с нерастворимым
остатком до постоянной массы проводят в сушильном шкафу при температуре 105-ПО
°С. Охлаждение до комнатной температуры перед взвешиванием - в эксикаторе,
заполненном обезвоженным хлоридом кальция. Время охлаждения - около 60 мин.
2.7. Воду или другой растворитель, применяемый для
растворения, отмеряют цилиндром или мензуркой.
2.8. Общие указания по проведению испытаний (анализа) - по ГОСТ
27025.
2.9. Допускается применение других средств измерений с
метрологическими характеристиками и оборудования с техническими
характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в
настоящем стандарте.
3. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Баня водяная.
Насос вакуумный или водоструйный.
Термометр со шкалой до 150 °С и ценой деления 1 °С.
Шкаф сушильный с регулированием температуры от (105 ± 2) до
(ПО ± 2) °С.
Стаканы стеклянные по ГОСТ
25336.
Пипетки по ГОСТ
29227.
Тигель фильтрующий типа ТФ с фильтром класса ПОРЮ или ПОР16
по ГОСТ
25336.
Цилиндр или мензурки по ГОСТ
1770.
Эксикаторы по ГОСТ
25336.
Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108,
раствор с массовой долей 20 %; готовят по ГОСТ
4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кальций хлорид обезвоженный по ТУ 6-09-4711.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой
долей 20 %; готовят по ГОСТ
4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с
массовой долей 25 %; готовят по ГОСТ
4517.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277; раствор
с массовой долей около 1,7 % или раствор молярной концентрации с (AgNO3) = 0,1 моль/дм3,
готовят по ГОСТ
25794.3 без определения коэффициента поправки.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ АНАЛИЗА
4.1. Взвешенную пробу помещают в стакан и растворяют в
соответствии с указаниями в нормативно-технической документации на реактив.
Раствор фильтруют под вакуумом через стеклянный фильтрующий тигель,
предварительно доведенный до постоянной массы (охлаждают в эксикаторе) и
взвешенный. Нерастворимый остаток высушивают до постоянной массы, охлаждают в
эксикаторе и взвешивают.
4.2. При необходимости промывают нерастворимый остаток до
отрицательной реакции на ионы хлора. Для этого в стакан вместимостью 100 см3
помещают 10 см3 фильтрата, добавляют 1 см3 раствора
азотной кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра. Наблюдаемая
по истечении 15 мин опалесценция испытуемого раствора не должна быть
интенсивнее опалесценции раствора сравнения. Раствор сравнения готовят
одновременно с испытуемым раствором, добавляя 10 см3 дистиллированной
воды вместо фильтрата.
4.3. При необходимости промывают нерастворимый остаток до
отрицательной реакции на ионы сульфата. Для этого в стакан вместимостью 100 см3
помещают 10 см3 фильтрата (если необходимо, его нейтрализуют по
универсальной индикаторной бумаге) и к нейтральному раствору добавляют 1 см3
раствора соляной кислоты и 3 см3 раствора хлористого бария.
Наблюдаемая по истечении 20 мин опалесценция испытуемого раствора не должна
быть интенсивнее опалесценции раствора сравнения. Растворы сравнения готовят
одновременно с испытуемым раствором, добавляя 10 см3
дистиллированной воды вместо фильтрата.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ
АНАЛИЗА
Массовую долю нерастворимых в воде и других растворителях
компонентов (веществ) (X) в процентах вычисляют по формуле
где тх - масса тигля с высушенным
нерастворимым остатком, г;
т2 - масса пустого тигля, г;
т - масса испытуемой пробы, г.
Допускаемая относительная
суммарная погрешность (А) результата анализа при доверительной вероятности Р
= 0,95 приведена в таблице.
Массовая доля нерастворимого остатка, г
|
D, %
|
От 0,001 до 0,003
|
± 45
|
Св. 0,003 » 0,005
|
± 40
|
» 0,005 » 0,01
|
± 30
|
» 0,01 » 0,10
|
± 20
|
» 0,10 » 1,0
|
± 10
|
Допускаемые расхождения между результатами
параллельных определений указывают в нормативно-технической документации на
продукцию.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК 131
«Реактивы и особо чистые химические вещества»
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Постановлением Госстандарта от 30.03.92 № 328
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2008 г.
СОДЕРЖАНИЕ
1 Сущность метода
2 Общие положения при проведении испытаний
(анализа)
3 Аппаратура и реактивы
4 Проведение испытаний анализа
5 Обработка результатов испытаний анализа
|