ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
РТУТЬ (I) АЗОТНОКИСЛАЯ 2-ВОДНАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНОДД
Москва
УДК 546.49Г 175-41 : 006.354 Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РТУТЬ (I) АЗОТНОКИСЛАЯ 2-ВОДНАЯ
ГОСТ4521-78
Reagents. Mercury (I) nitrate dihydrate. Specifications ОКП 25 2421 0010 06
Срок действия с 01.01.79
до 01.01.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на 2-водную азотнокислую ртуть (I), которая представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде, подкисленной азотной кислотой; на воздухе выветривается.
Формула Hg2(N03)i:-2H20.
Молекулярная масса (по международным атомным массам
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 2-водная азотнокислая ртуть (I) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 2-водная азотнокислая ртуть (1) должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1989
Редактор И. /7. Щукина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор Г. И. Чуйко
Сдано в наб 20 03 89 Подп в печ 11 05 89 0,75 уел п л 0,75 уел кр -отт 0,60 уч изд л
Тир 5000 Цена 3 к
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
Новопресненский пер , д 3 Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул Даряус и Гирено, 39 Зак 801
|
|
Норма |
|
Наименование показателя |
Химически чистый (X. ч.) ОКП 26 2421 0013 03 |
Чистый для анализа (ч. д. а ) ОКП 16 2421 0012 04 |
Чистый
(Ч )
ОКП 26 2421 ООП 05 |
1. Массовая доля 2-водной азотнокислой ртути (I) (Hg2(N03b,2H20)( %, не менее |
99 |
98 |
97 |
2. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более |
С 005 |
0,020 |
0,050 |
3. Массовая доля нерастворимых в азотной кислоте веществ, %, не более |
0 03 |
С ,05 |
0,10 |
4. Массовая доля сульфатов (S04), не более |
ОСО-5 |
0,010 |
Не нормируется |
5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,001 |
й,00|2 |
С ,С 0 5 |
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0 С 02 |
0,0005 |
0 0010 |
7. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %г не более |
слою |
0,0010 |
0,003 Б |
8. Массовая доля солей окисной ртути (Hg-H), %} не более |
0,2 |
0,5 |
1.0 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1). |
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
2.2. Определение массовых долей остатка после прокаливания, железа и тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм, № 1).
Г6СТ 4521—78 С. 3
3.2. Определение массовой доли 2-в одной азот* нокислой ртути (I)
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1 (2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-2—250—24/29 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 4(5)—2—1(2) и 2(3)—2—50 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770-74.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации с (NH4CNS) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83.
Вода дистиллированая по ГОСТ 6709-72.
Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148-78.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5 КМпО4)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Квасцы железоаммонийные, раствор; готовят по ГОСТ
4919.1—77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%.
3.2.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 25 см3 раствора азотной кислоты.
К раствору медленно при постоянном перемешивании прибавляют раствор марганцовокислого калия (около 40—50 см3) до появления сохраняющейся в течение 2—3 мин розовой окраски или до выделения хлопьевидного осадка коричневого цвета. Затем к жидкости в колбе прибавляют порциями по 0,2—0,3 г тонко растертого 7-водного сернокислого железа (И) до обесцвечивания раствора и полной его прозрачности.
Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. 50 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов и титруют из бюретки раствором роданистого аммония до изменения окраски.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 2-водной азотнокислой ртути (I) (А) в процентах вычисляют по формуле
у F-C.014Q3-1 СО-100 ш-50
где V — объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m — масса навески препарата, г;
C. A root 4124—71
0,01403— масса 2-водной азотнокислой ртути (I), соответствующая 1 см3 раствора роданистого аммония концентрации ТОЧНО 0,1 МОЛЬ/ДМ®, Г;
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.3. Определение массовой доли остатка после прокаливания
Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 10,00 г в фарфоровом тигле. При этом тигель с препаратом помещают в холодную муфельную печь, постепенно нагревают и прокаливают при 700—800°С до постоянной массы.
Остаток сохраняют для определения массовой доли железа в соответствии с п. 3.7.
3.1— 3.3. (Измененная редакция, Изм. JA 1).
3.4. Определение массовой доя и не растворимых в азотной кислоте веществ
3.4.1. Аппаратура и реактивы
Колбы Кн-2-100—22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.
Тигель ТФ ПОР 10 Или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, растворы с масовой долей 1 и 25%.
3.4.2. Проведение анализа
10,00 г тонкорастертого препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, 45 см3 воды и периодически перемешивают до полного растворения препарата (около 30 мин). Раствор фильтруют через предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный тигель (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 1%, затем трижды водой и сушат в сушильном шкафу при 105— 110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый — 3 мг,
для препарата чистый для анализа — 5 мг,
для препарата чистый — 10 мг.
ГОСТ 4521—7S С. S
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г
тонко растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3) или в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 10 см3 воды, 0,4 см3 раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461-77) с массовой долей 25% и перемешивают до полного растворения препарата. Затем прибавляют 20 см3 воды, 1,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют через обезволенный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.
25 см3 фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в фарфоровую чашку вместимостью 50 см3 и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку приливают 2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и снова выпаривают досуха на водяной бане.
Сухой остаток растворяют в 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50—100 см3 (с меткой 26 см3), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ I) методом, не прибавляя 1 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 10%.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,025 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г тонко растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с притертой пробкой), прибавляют 50 см3 воды, перемешивают и прибавляют небольшими порциями при энергичном перемешивании 2 г цинкового порошка (ГОСТ 12601—76, марка ПЦ-2), перемешивают в течение 1 мин и оставляют на 30 мин, периодически перемешивая. Затем фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой, отбрасывая первую порцию фильтрата.
25 см3 фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 5 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим (в объеме 40 см3) методом.
С. 6 ГОСТ 4521-78
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение хлоридов в применяемом количестве цинкового порошка. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку.
3.7. Определение массовой доли железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п. 3.3, прибавляют 3 см3 раствора соляной кислоты, тигель накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения ос татка (около 30 мин).
Раствор из тигля количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А. Раствор сохраняют для определения массовой доли тяжелых металлов по п. 3.8.
30 см3 раствора А (соответствуют 3 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3) и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,006 мг, для препарата чистый для анализа — 0,015 мг, для препарата чистый — 0,030 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически
3.8. О пред е лени е массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 20 см3 раствора А, полученного по п. 3-7 (соответствуют 2 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10% по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 (проба на вынос) и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально-колориметрически.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,02 мг,
ГОСТ 4521-78 С. 7
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят фотометрическим методом.
3.4.1—-3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.9. Определение массовой доли солей о к и с-ной ртути
3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2—50—18 ТХС и Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 4(5)—2—1(2), 6(7)—2—10, 2(3)—2-20 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Вода сероводородная; готовят по ГОСТ 4517-87, свежеприготовленная.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%.
Раствор, содержащий Hg2lf; готовят по ГОСТ 4212-76.
3.9.2. Проведение анализа
0,50 г тонко растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 и быстро растворяют в 3 см3 дистиллированной воды, подкисленной 0,1 см3 азотной кислоты. К раствору прибавляют 10 см3 дистиллированной воды, 1 см3 раствора соляной кислоты, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента». Остаток на фильтре промывают 5 см3 дистиллированной воды, фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), доводят объем фильтрата дистиллированной водой до метки и перемешивают.
20 см3 раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 20 см3 дистиллированной воды, 10 см3 сероводородной воды и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,4 мг Hg2+, для препарата чистый для анализа — 1,0 мг Hg2+, для препарата чистый — 2,0 мг Hg2+,
0,4 см3 раствора соляной кислоты и 10 см3 сероводородной воды.
3,9.1; 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
С. 8 ГОСТ 4521-78
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.
Группа фасовки: III, IV, V.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-81 (класс 6, подкласс 6.2, классификационный шифр 6212).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 2-водной азотнокислой ртути (I) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления.
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. 2-водная азотнокислая ртуть (I) ядовита при попадании внутрь, соприкосновении с кожей и при вдыхании пыли. По степени воздействия на организм человека относится к веществам 1-го класса опасности. Предельно допустимая концентрация ее в воздухе рабочей зоны — 0,2 мг/м3, средне-сменная — 0,05 мг/м3.
6.2. Определение паров ртути в воздухе основано на их поглощении раствором иода в KJ и последующей колориметрии окрашенного комплекса Cu2(HgJ4) на фоне белой взвеси CJ.
6.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены, не допускать попадания препарата внуть организма, на кожу и слизистые оболочки.
6.4. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования и тары, а также механизация производственных процессов, устраняющая ручные операции.
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
Разд. 5; 6. (Измененная редакция» Изм. № 1).
ГОСТ 4521-78 С. 9
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Г. В. Грязнов, Т. Г. Манова, И. Л. Ротенберг, В. Н. Смородинская, Е. К. Богомолова, Т. К. Палдина, Л. В. Кидиярова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.02.78 № 347.
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4521-68.
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Срок действия продлен до 01.01.94
Постановлением Госстандарта от 05.03.88 № 476
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1989 г.) с Изменением № 1, утвержденным в марте 1988 г. (ИУС 5—88).