ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
КАЛИЙ ЙОДНОВАТОКИСЛЫЙКИСЛЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 8504-71
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ CCCD ПО СТАНДАРТАМ
Москва
УДК 546.32 155-41
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ.
КАЛИЙ ЙОДНОВАТОКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents Potassium hydrogen biiodate. Specifications
ОКП 26 2113 0430 07
Срок действия с 01.01.72
до 01.01.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на кислый йодноватокислый калий, представляющий собой белый кристаллический порошок, растворимый в воде. Светочувствителен.
Формула: KJ03*HJ03.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —389,90.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Кислый йодноватокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с*требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
1.1. По физико-химическим показателям кислый йодноватокислый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице 1.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1989
С 10 ГОСТ 8504-71
табл. 2 массы меди и свинца (в виде растворов с массовой концентрацией Си, РЬ — 0,1 или 0,01 мг/см3).
Содержимое колб количественно переносят в мерные колбы, доводят объем каждого раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 2
Номер раствора сравнения |
Масса каждого элемента (Си, РЬ), введенного в 50 см3 раствора сравнения, мг |
Массовая доля каждого элемента (Си. РЬ) в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
Си |
РЬ |
Си |
РЬ |
1 |
0,008 |
0,016 |
0,0001 |
0,0002 |
2 |
0,016 |
0.04 |
0,0002 |
0,0005 |
3 |
0,04 |
0,064 |
0,0005 |
0,0008 |
4 |
0,С8 |
0,12 |
0,001 |
0,0015 |
3.10.7. Проведение анализа
Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитические линии Си — 324,8 нм и РЬ — 283,3 нм.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение атомного поглощения из трех измерений для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.
3 10.8. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения атомного поглощения на оси ординат, массовые доли меди или свинца в пересчете на препарат — на оси абсцисс.
Массовую долю каждой примеси находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15% для меди и 20% для свинца.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% для меди и ±10% для свинца при доверительной вероятности Р=0,95.
3.10.4—3.10.8. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
3.11. Определение массовой доли воды
3.11.1. Посуда, аппаратура и реактивы
Стаканчик СН-85/15 по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.
3.11, 3.11.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ГОСТ 8504-71 С. 11
3.11.2. Проведение анализа
2,0000 г препарата помещают в стаканчик для взвешивания, высушенный до постоянной массы и взвешенный. Стаканчик с навеской помещают в эксикатор с серной кислотой и сушат до постоянной массы. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Препарат считают соответствующим требованиям стандарта, если потери массы препарата при высушивании не будут превышать:
для препарата химически чистый— 1 мг,
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый— 1 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4.
Группа фасовки: III, IV, V.
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых •складских помещениях.
4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие кислого йодноватокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Е. П. Крысин, Л. Е. Ускова, И. Л. Ротенберг, Л. Я. Мазо, Л. 3. Климова, Т. К. Палдина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.05.71 № 842
3. ВЗАМЕН ГОСТ 8504-57
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД на который дана ссъ лча
3 8 1
33 с 34 1, 3 5 36 1, 38 1 3 10 1, 3 104 3 104
2 1, 3 1, 4 1 38 1
ЗЫ, 38 1, 3 11 1 36 1, 38 1, 310 1 3 104
33 1 38 1
3 3 1 3 6 1, 38 1 3 10 1 3 10 1
3 3 1 36 1 3 10 4
36 1
34 1 36 1 38 1, 3 10 1
3 104
38 1 3 10 1 3 10 1 3 10 1 q 9
35
37 33 1
т3 1, 3 6 1, 3 8 1, 310 1, 3 104
33 1, 34 1, 3 5 3 7, 38 1, 39, 3 104, 3 11 1 3 3 I 3 1а
Редактор В С Бабкина Технический редактор Э В Митяй Корректор Г. И Чуйко
■'Сдано в наб 02 08 89 Подп в печ 27 09 89 1 0 уел п л 10 уел кр отт 0 83 уч изд л
Тир 4000 Цена 5 к
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП,
Новопресненский пер , д 3 Вильнюсская типография Издательс1ва стандартов, ул Даряус и Гирено, 39 Зак 1790
Таблица 1 |
|
|
Норм ы |
|
Наименования показателей |
Химически чистый (х ч ) ОКП 26 2113 0433 04 |
Чистый для ана лиза (ч д а ) ОКП 26 2113 0432 05 |
Чистый (ч ) ОКП 26 2113 0431 06 |
1. Массовая доля кислого йодноватокислого калия (KJO3X
ХНЛОз), % |
99,8—100,2 |
99,8—100,2 |
Не менее 99,5 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,005 |
0,005 |
0,01 |
3. Массовая доля общего азота (N), %, не более |
0,0025 |
0,0025 |
Не нормируется |
4. Массовая доля йодидов и свободного йода (J), %, не более |
0,001 |
0,001 |
0,002 |
5. Массовая доля сульфатов (S04), °/о, не более |
0,005 |
0,005 |
0,005 |
6. Массовая доля хлоридов и хлоратов (С1), %, не более |
0,0025 |
0,005 |
0,005 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0005 |
0,002 |
0,003 |
8. Массовая доля тяжелых металлов (Cu-j-Pb), %, не более |
0,0005 |
0,0005 |
0,001 |
9. Массовая доля воды, %, не более |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2). |
ГОСТ 8504-71 С. 3
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 160 г.
3.2. Растворение навески препарата при нагревании следует проводить в вытяжном шкафу.
3.1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Определение содержания кислого йодноватокислого калия
3.3.1. Посуда, реактивы и растворы
Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм1 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
3.3.2. Около 1,0000 г препарата помещают в колбу и растворяют в 100 см1 воды при нагревании. К горячему раствору прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и, не охлаждая, титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю кислого йодноватокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
Y_ г-0.03899-100 пг *
где V—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм1, израсходованный на титрование, см1; 0,03899—масса кислого йодноватокислого калия, соответствующая 1 см1 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм1, г; m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р—0,95.
3.3.1—3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. Определение содержания не растворимых в воде веществ
3.4.1. Посуда, аппаратура и реактивы
С. 4 ГОСТ 8504-71
Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель типа ТФ класса ПОР 10(16) по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3 4.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 400 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим стандарту, если масса сухого остатка не будет превышать:
для препарата химически чистый— 1 мг, для препарата чистый для анализа — 1 мг, для препарата чистый — 2 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.5. Определение массовой доли общего азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74.
При этом 1,00 г препарата помещают в колбу К-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336--82), прибавляют 40 см3 воды и нагревают до полного растворения навески. Содержимое колбы охлаждают, прибавляют 10 см3 раствора гидроокиси натрия, 2,00 г сплава Деварда, быстро закрывают колбу пробкой, снабженной насадкой, заполненной раствором серной кислоты 1 : 3, перемешивают содержимое колбы и выдерживают в течение 1 ч, периодически перемешивая. Колбу в случае разогрева охлаждают в бане с холодной водой. Одновременно проводят контрольный опыт в таких же условиях с такими же количествами реактивов.
Через 1 ч отгоняют из обеих колб по 25 см3 раствора в цилиндры 2(4) —100 (ГОСТ 1770-74), содержащие по 5 см3 воды и 5 см3 раствора соляной кислоты (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора), и далее определение проводят по ГОСТ 10671.4-74 фотометрическим в объеме 50 см" или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать для препарата химически чистый и чистый для анализа 0,025 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6. Определение содержания йодидов и свободного йода
ГОСТ 8504-71 С 5
3.6.1. Посуда, реактивы и растворы
Пипетки 1(2) -2-1 и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 2(4)-100 по ГОСТ 1770-74.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Раствор, содержащий йодиды (J); готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией J=0,01 мг/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6.2. Проведение анализа
2,60 г тонко измельченного препарата растворяют при перемешивании в 80 см3 воды в цилиндре. К раствору прибавляют 0,5 см3 раствора серной кислоты и 3 см3 бензола. Смесь встряхивают в течение 1 мин и дают жидкости расслоиться.
Препарат считают соответствующим требованиям стандарта, если наблюдаемая розовая окраска бензольного слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бензольного слоя раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
0,10 г кислого йодноватокислого калия, для препарата химически чистый — 0,025 J, для препарата чистый для анализа — 0,025 мг J, для препарата чистый — 0,05 мг J,
0,5 мл раствора серной кислоты и 3 мл бензола.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.7. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 визуально-нефе-лометрическим методом (способ 3).
При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336-82), прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и нагревают до полного растворения навески.
Затем содержимое стакана при умеренном нагревании выпаривают досуха (до полного удаления желтых паров йода).
К сухому остатку прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты и снова упаривают досуха.
Сухой белый остаток растворяют в 46 см3 воды, отмеренной цилиндром, прибавляют 1,0 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, 3,0 см3 раствора хлористого бария, затем в течение 30 с тщательно перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 15 мин опалесценция анали-
С. 6 ГОСТ 8504-71
зируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,05 мг S04, 1,0 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, 3,0 см3 раствора хлористого бария.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.8. Определение содержания хлоридов и хлоратов
3.8.1. Посуда, реактивы и растворы
Стакан В-1—100 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 6(7)-2-5 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-74.
Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517-87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79, раствор с массовой долей 10%, свежеприготовленный.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, растворы с массовой долей 25 и 1%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., разбавленная 1 : 4.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, х. ч., раствор с массовой долей 10%.
Раствор, содержащий хлориды (С1); готовят по ГОСТ 4212— 76. Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией С1 — 0,01 мг/см3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,5—1,7%.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.8.2. Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в стакан (с меткой на 40 см3), прибавляют 50 см3 воды и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают до 40—45°С, прибавляют осторожно при перемешивании стеклянной палочкой по каплям 6 см3 раствора сернокислого гид-роксиламина, 10 см3 раствора серной кислоты, нагревают до кипения и кипятят до тех пор, пока объем раствора не достигнет метки. Если раствор желтый, прибавляют осторожно при перемешивании еще 1 см3 раствора сернокислого гидроксиламина и снова кипятят до обесцвечивания раствора. Затем к раствору осторожно при перемешивании прибавляют 3 см3 раствора азотисго-кислого натрия и кипятят, поддерживая постоянный объем (около 40 см3), до полного удаления выделившегося йода и окислов азота (проба с йодкрахмальной бумагой).
Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют через обсз-золенный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, в коническую колбу. За-
ГОСТ 8504-71 С. 7
тем к раствору прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, 1 см3 раствора азотнокислого серебра и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,025 мг С1, для препарата чистый для анализа — 0,05 мг С1, для препарата чистый — 0,05 мг С1,
7 см3 раствора сернокислого гидроксиламина, 10 см3 раствора серной кислоты, 3 см3 раствора азотистокислого натрия, 2 см5 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
3.9. Определение содержания железа Определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом.
1,00 г препарата помещают в стакан В(Н) — 1—100 (ГОСТ 25336—82), прибавляют 25 см3 воды, перемешивают и растворяют при нагревании, затем охлаждают, прибавляют 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см3 раствора аммиака, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см:, доводят объем раствора водой до метки, снова тщательно перемешивают, и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.
Препарат считают соответствующим требованиям стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,005 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,03 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ЗЛО. Определение массовой доли тяжелых металлов (Си и РЬ)
Определение проводят полярографическим пли атомно-абсорбционным методом.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят атомно-абсорбционным методом. Полярографический метод
3.10.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы Полярограф типа Р-60 или другого типа.
Полярографическая ячейка (в качестве анода применяют донную ртуть; катод — ртутный капельный).
Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
С 8 ГОСТ 8504-71
Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80 Цилиндры 1(3)-100 и 1 (3)-25 по ГОСТ 1770-74 Лют газообразный по ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный по ГОСТ 10157-79
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 Гидроксил амин гидрохлорид, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87, свежеприготовленный.
Раствор, содержащий медь (Си); готовят по ГОСТ 4212-76 Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией Си — 0,001 мг/см3.
Раствор, содержащий свинец (РЬ); готовят по ГОСТ 4212-76 Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой концентрацией РЬ — 0,001 мг/см3.
Ртуть по ГОСТ 4658-73, марки Р-0 или Р-1, очищенная для тюлярографирования
3 10 2. Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в выпарительную чашку, приливают 50—70 см3 воды и растворяют при нагревании.
К раствору осторожно при перемешивании прибавляют 30 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина порциями по 5—10 см3 и нагревают каждый раз до удаления паров йода. Раствор упаривают до влажных солей, обрабатывают еще раз 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина и вновь упаривают.
К остатку в чашке прибавляют 15—20 см3 воды и кипятят в течение 5 мин Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают
5—7 см3 полученного раствора помещают в полярографическую ячейку, продувают азот или аргон в течение 5—7 мин и снимают полярограмму при визуапьно подобраной чувствительности, пользуясь методом дифференциальной полярографии (напряжение на всем реохорде потенциометрического барабана должно быть 2 В).
Потенциал пэлуволны восстановления меди £>/2 =—0,27 В; потенциал полуволны восстановления свинца =—0,53 В (от
носительно внутреннего ртутного анода).
Во вторую полярографическую ячейку помещают 5—7 см3 полученного раствора и такой же объем раствора меди или свинца соответствующей концентрации, чтобы при полярографировании в тех же условиях и чувствительности высоты волн меди и свинца по сравнению с исходными увеличились вдвое.
3 10 3. Обработка результатов
Массовую долю меди и свинца (Х\) в процентах вычисляют по формуле
у__/77] -/7] 100
1 (fiz—hi)-m2 ’
ГОСТ 8504-71 С. 9
где тI—масса меди или свинца, добавленная в анализируемый раствор, г;
hi — высота волны меди или свинца в анализируемом растворе, мм;
h2 — высота волны меди или свинца после прибавления раствора, содержащего медь или свинец, мм; т2 — масса навески препарата, г.
Атомно-абсорбционный метод
3.10.4. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный типа «Сатурн» или
любого другого типа, обеспечивающий чувствительность определения свинца 1,2 и меди 4,0 деления шкалы на 1 мкг/см3.
Фотоэлектронный умножитель ФЭУ-39.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Колба Кн-2-250-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 4(5)-2-1 (2), 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Раствор, содержащий медь (Си); готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят растворы с массовой концентрацией Си — 0,1 и 0,01 мг/см3.
Раствор, содержащий свинец (РЬ); готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят растворы с массовой концентрацией РЬ — 0,1 и 0,01 мг/см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч.
Калий йодноватокислый кислый, не содержащий определяемых примесей или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в условиях настоящей методики и учитывают при приготовлении раствора сравнения.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
3.10.5. Приготовление анализируемых растворов
8,00 г анализируемого препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 15 см3 соляной кислоты, 15 см3 воды, растворяют при нагревании и охлаждают. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
3.10.6. Приготовление растворов сравнения
В четыре конические колбы помещают по 8,00 г кислого йодноватокислого калия, не содержащего определяемых примесей, прибавляют по 15 см3 соляной кислоты, 15 см3 воды и растворяют при нагревании. Растворы охлаждают и вводят указанные в
1
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).