ГОСТ 851.11-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И
СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и
проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,
метрологии и сертификации (протокол № 3-93 от 17.02.93)
За
принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального
органа по стандартизации
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Белоруссия
|
Белстандарт
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Туркменистан
|
Туркменглавгосинспекция
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3.
Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и
сертификации от 20.02.96 № 82 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.11-93 введен
в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской
Федерации с 1 января 1997 г.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ГОСТ 851.11-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Метод определения
олова
Primary magnesium.
Method for determination of tin
Дата введения
1997-01-01
Настоящий
стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова (при массовой
доле олова от 0,001 до 0,030 %) в первичном магнии.
Метод основан на
образовании в сернокислой среде при рН 3 коллоидного раствора комплексного
соединения олова (IV) с фенилфлуороном
желто-оранжевого цвета и последующем измерении оптической плотности раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
1.2. Массовую
долю олова определяют из двух параллельных навесок.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр
или колориметр фотоэлектрический.
Кислота соляная
- по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1.
Кислота серная -
по ГОСТ 4204,
разбавленная 1:1, 1:4, 1:9.
Кислота азотная
- по ГОСТ 4461.
Аммиак водный -
по ГОСТ 3760,
раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.
Фенилфлуорон (2,
3, 7 - триокси-9-(диметил-аминофенил)-флуорон-6) - по ТУ 6-09-05-289, раствор с
массовой концентрацией 0,3 г/дм3: 0,03 г фенилфлуорона растворяют в
этиловом спирте, добавляют 1 см3 раствора серной кислоты (1:1) и
доливают этиловым спиртом до объема 100 см3. Реактив должен иметь
розовый цвет.
Спирт
поливиниловый - по ГОСТ 10779, раствор с
массовой концентрацией 10 г/дм3, или желатин пищевой - по ГОСТ 11293, раствор с
массовой концентрацией 5 г/дм3, свежеприготовленный.
Натрий
уксуснокислый 3-водный - по ГОСТ 199.
Кислота уксусная
- по ГОСТ 61,
раствор с массовой концентрацией 700 г/дм3.
Буферный раствор
с рН 3: 20 г уксуснокислого натрия растворяют в 70 см3 воды, фильтруют
в мерную колбу вместимостью 200 см3, прибавляют 48 см3
раствора уксусной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Олово - по ТУ
6-09-2704.
Государственные
стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ
8.315.
Водорода
перекись - по ГОСТ 10929,
раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3.
П-нитрофенол -
по ТУ 6-09-3973, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.
Стандартные
растворы олова:
Раствор А: 0,100
г олова растворяют в 10 см3 серной кислоты и упаривают до паров
серной кислоты. Остаток охлаждают до комнатной температуры, растворяют в 50 см3
раствора серной кислоты (1:9), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; годен к
применению в течение 6 мес.
1 см3
раствора А содержит 0,1 мг олова.
Раствор Б: 1 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; готовят перед
применением.
1 см3
раствора Б содержит 1 мкг олова.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 300 см3,
добавляют 25 см3 раствора серной кислоты (1:4), 2 - 3 капли азотной
кислоты, нагревают и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают до комнатной
температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть
раствора 2 - 10 см3 (таблица 1)
помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1 - 2 капли
раствора п-нитрофенола и нейтрализуют раствором аммиака до появления
желто-зеленой окраски. Затем приливают по каплям раствор серной кислоты (1:9)
до обесцвечивания раствора, добавляют 1,4 см3 раствора серной
кислоты (1:1), 1 см3 раствора перекиси водорода, 10 см3
буферного раствора, 5 см3 раствора поливинилового спирта или 2,5 см3
раствора желатина, 1 см3 раствора фенилфлуорона, доливают водой до
метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при
длине волны от 490 до 510 нм.
Раствором
сравнения служит раствор контрольного опыта.
Таблица 1
Массовая доля олова, %
|
Объем аликвотной части, см3
|
От 0,001 до 0,006 включ.
|
10
|
» 0,002 » 0,012 »
|
5
|
» 0,005 » 0,030 »
|
2
|
3.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного
графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см3 наливают
1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что
соответствует 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мкг олова. В седьмую колбу, раствор
которой является раствором контрольного опыта, приливают 1 см3
раствора серной кислоты (1:9). Во все колбы добавляют воду до объема 20 см3,
по 1 - 2 капли раствора п-нитрофенола, нейтрализуют раствором аммиака до
появления желто-зеленой окраски и далее поступают, как указано в п. 3.1.
Раствором
сравнения служит раствор контрольного опыта.
По полученным
значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ
25086.
При построении
градуировочного графика каждую градуировочную точку строят по среднему
арифметическому результату трех определений оптической плотности.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
АНАЛИЗА
4.1. Массовую
долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле
(1)
где т1 - масса
олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
V - общий объем
раствора пробы, см3;
V1 - объем аликвотной части раствора пробы, см3;
т - масса навески, г.
4.2. Нормы
точности результатов анализа
Значения
характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов
параллельных определений (d2 - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы,
полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D - показатель воспроизводимости),
и границы погрешности определений (D - показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 2.
Таблица 2
Массовая доля олова, %
|
Характеристика, погрешности определений, %
|
d2
|
D
|
D
|
От 0,0010 до 0,0030 включ.
|
0,0005
|
0,0008
|
0,0006
|
Св. 0,0030 » 0,0100 »
|
0,0010
|
0,0015
|
0,0012
|
» 0,010 » 0,030 »
|
0,0020
|
0,0030
|
0,0020
|
4.3. Контроль точности результатов анализа.
Контроль
точности результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу
в соответствии с ГОСТ
25086.
Допускается
проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в
соответствии с ГОСТ
25086.
Добавками
является стандартный раствор А.
4.4. При
оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и указывают
метод и результаты контроля точности.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 2
3. Проведение анализа. 2
4. Обработка результатов анализа. 3
|