ГОСТ 851.13-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
межгосударственный
совет
по стандартизации, метрологии и сертификации
Минск
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и
проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,
метрологии и сертификации (протокол № 3-93 от 17.02.93)
За
принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального
органа по стандартизации
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Белоруссия
|
Белстандарт
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Туркменистан
|
Туркменглавгосинспекция
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3.
Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и
сертификации от 20.02.96 № 84 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.13-93 введен
в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской
Федерации с 1 января 1997 г.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ГОСТ 851.13-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Метод
определения цинка
Primary magnesium.
Method for determination of zinc
Дата введения
1997-01-01
Настоящий
стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка (при
массовой доле цинка от 0,0005 до 0,020 %) в магнии первичном.
Метод основан на
измерении атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны
213,9 нм.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
1.2. Массовую
долю цинка определяют из двух параллельных навесок.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр
атомно-абсорбционный с источником возбуждения спектральной линии цинка.
Ацетилен - по ГОСТ
5457.
Кислота азотная
- по ГОСТ 11125.
Кислота соляная
- по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1 и 1:99.
Цинк - по ГОСТ
3840.
Государственные
стандартные образцы, изготовленные в соответствии с ГОСТ
8.315.
Вода
бидистиллированная.
Стандартные
растворы цинка:
Раствор А: 0,100
г цинка растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен
к применению в течение 6 мес.
1 см3
раствора А содержит 0,1 мг цинка.
Раствор Б: 10 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед
применением.
1 см3
раствора Б содержит 0,01 мг цинка.
Раствор В: 1 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают
раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед
применением.
1 см3
раствора В содержит 1 мкг цинка.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску
массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, доливают 10 см3
воды, 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и ведут растворение
вначале при комнатной температуре, а затем при нагревании на электроплите.
После полного
растворения навески добавляют 3 - 4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1
- 2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Для
приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 200 см3
помещают 10 см3 воды, 10 см3 раствора соляной кислоты
(1:1), нагревают до кипения, прибавляют 3 - 4 капли азотной кислоты и далее
поступают, как указано выше.
Растворы
контрольного опыта и пробы распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную
абсорбцию при длине волны 213,9 нм.
Перед измерением
атомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта производят построение
градуировочного графика или градуировку прибора, если он работает в
автоматизированном режиме.
3.2. Построение
градуировочных графиков
При массовой
доле цинка от 0,0005 до 0,0020 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см3
помещают 2,5; 4,0; 5,5; 7,0; 8,5; 10,0 см3 стандартного раствора В,
что соответствует массовой концентрации цинка 0,05; 0,08; 0,11; 0,14; 0,17;
0,20 мкг/см3.
Раствор седьмой
колбы является раствором контрольного опыта.
При массовой доле
цинка от 0,002 до 0,010 % в пять из шести мерных колб вместимостью 50 см3
помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что
соответствует массовой концентрации цинка 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мкг/см3.
Раствор шестой
колбы является раствором контрольного опыта.
При массовой
доле цинка от 0,01 до 0,02 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см3
помещают 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б,
что соответствует массовой концентрации цинка 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мкг/см3.
Раствор седьмой
колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех
колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают,
распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны
213,9 нм.
По полученным
значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям цинка в
мкг/см3 строят градуировочные графики в соответствии с ГОСТ
25086.
При построении
градуировочных графиков каждую точку строят по среднему арифметическому
результату трех определений атомной абсорбции.
3.3. Градуировка
спектрофотометра
При массовой
доле цинка от 0,0005 до 0,0020 % в три из четырех мерных колб вместимостью 50
см3 помещают 2,5; 6,0; 10,0 см3 стандартного раствора В,
что соответствует массовой концентрации цинка 0,05; 0,12; 0,20 мкг/см3.
Раствор
четвертой колбы является раствором контрольного опыта.
При массовой
доле цинка от 0,002 до 0,010 % в три из четырех мерных колб вместимостью 50 см3
помещают 1,0; 3,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что
соответствует массовой концентрации цинка 0,2; 0,6; 1,0 мкг/см3.
Раствор
четвертой колбы является раствором контрольного опыта.
При массовой доле
цинка от 0,01 до 0,02 % в три из четырех мерных колб вместимостью 100 см3
помещают 5,0; 7,5; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что
соответствует массовой концентрации цинка 0,5; 0,75; 1,0 мкг/см3.
Раствор
четвертой колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех
колбах доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки, перемешивают,
распыляют в пламя ацетилен-воздух в последовательности: вначале раствор
контрольного опыта, а затем стандартные растворы в порядке возрастания
концентрации цинка и производят градуировку прибора. Измерение атомной
абсорбции производят при длине волны 213,9 нм.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
АНАЛИЗА
4.1. Массовую
долю цинка (X) в процентах
вычисляют по формуле:
где С
- массовая концентрация цинка в растворе пробы, мкг/см3;
С0 - массовая концентрация цинка в растворе контрольного
опыта, мкг/см3;
V - объем раствора пробы, см3;
т - масса навески,
г.
4.2. Нормы
точности результатов анализа
Значения
характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов
параллельных определений (d2 - показатель
сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух
лабораториях или в одной, но в различных условиях (D - показатель
воспроизводимости), и границы погрешности определений (D - показатель
точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 1.
Таблица 1
Массовая доля цинка, %
|
Характеристики погрешности определений, %
|
d2
|
D
|
D
|
От 0,0005 до 0,0015 включ.
|
0,0002
|
0 0003
|
0,0002
|
Св. 0,0015 » 0,0050 »
|
0,0003
|
0,0005
|
0,0004
|
» 0,0050 » 0,0200 »
|
0,0005
|
0,0008
|
0,0006
|
4.3. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности
результатов анализа проводят по государственному стандартному образцу в
соответствии с ГОСТ
25086.
Допускается
проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в
соответствии с ГОСТ
25086.
Добавками
является стандартный раствор Б или В.
4.4. При
оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и указывают
метод и результаты контроля точности.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 2
3. Проведение анализа. 2
4. Обработка результатов анализа. 3
|