ГОСТ 851.7-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА
межгосударственный
совет
по стандартизации, метрологии и сертификации
Минск
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и
проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,
метрологии и сертификации (протокол № 3-93 от 17.02.93)
За
принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального
органа по стандартизации
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Белоруссия
|
Белстандарт
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Туркменистан
|
Туркменглавгосинспекция
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3.
Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и
сертификации от 20.02.96 № 78 межгосударственный стандарт ГОСТ 851.7-93 введен
в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской
Федерации с 1 января 1997 г.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 851.7-87
ГОСТ 851.7-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ
Метод
определения хлора
Primary magnesium.
Method for determination of chlorine
Дата введения
1997-01-01
Настоящий
стандарт устанавливает турбидиметрический метод определения хлора (при массовой
доле хлора от 0,002 % до 0,010 %) в первичном магнии.
Метод основан на
образовании мелкодисперсного золя хлорида серебра и последующем измерении
оптической плотности раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
1.2. Массовую
долю хлора определяют из двух параллельных навесок.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Колориметр
фотоэлектрический.
Кислота серная -
по ГОСТ 4204,
разбавленная 1:3.
Кислота азотная
- по ГОСТ 4461,
разбавленная 1:3.
Натрий хлористый
- особенно чистый - по ГОСТ 4233.
Серебро
азотнокислое - по ГОСТ 1277,
раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3; хранят в посуде из темного
стекла.
Аммиак водный -
по ГОСТ 3760,
раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Стандартные
растворы хлора:
Раствор А: 1,650
г хлористого натрия, высушенного при температуре 378 - 388 К, растворяют в
воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой
до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
1 см3
раствора А содержит 1 мг хлора.
Раствор Б: 10 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают
водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3
раствора Б содержит 0,02 мг хлора.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 200 см3,
смачивают водой и приливают небольшими порциями 20 см3 раствора
серной кислоты (или 35 см3 раствора азотной кислоты). После полного
растворения навески раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную
колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 раствора
азотной кислоты (если растворение проводилось раствором серной кислоты), 5 см3
раствора азотнокислого серебра и оставляют в темном месте на 15 мин. Затем
раствор доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность
при длине волны 400 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
3.2. Для
приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 50 см3
помещают 5 см3 азотной кислоты, добавляют 40 см3 воды, 5 см3
раствора азотнокислого серебра и далее поступают, как указано в п. 3.1.
3.3. Построение градуировочного графика
Для построения
градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 50 см3
помещают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора
Б, что соответствует 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,10 мг хлора. Раствор
восьмой колбы служит раствором контрольного опыта.
Во все колбы
приливают 5 см3 раствора азотной кислоты, воды до объема 40 см3,
5 см3 раствора азотнокислого серебра и далее поступают, как указано
в п. 3.1.
По полученным
значениям оптической плотности строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ
25086.
При построении
градуировочного графика каждую градуировочную точку строят по среднему
арифметическому результату трех определений оптической плотности.
После выполнения
анализа мерные колбы кипятят в растворе аммиака для удаления с их стенок
остатков хлористого серебра.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую
долю хлора (X) в процентах вычисляют по формуле
где т1 - масса
хлора в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
т - масса навески, г.
4.2. Нормы
точности результатов анализа
Значения
характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов
параллельных определений (d2 - показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же
пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D - показатель воспроизводимости),
и границы погрешности определений (D - показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 1.
Таблица 1
Массовая доля хлора, %
|
Характеристика погрешности определений, %
|
d2
|
D
|
D
|
От 0,002 до 0,004 включ.
|
0,0010
|
0,0015
|
0,0012
|
Св. 0,004 » 0,006 »
|
0,0015
|
0,0020
|
0,0016
|
» 0,006 » 0,010 »
|
0,0020
|
0,0030
|
0,0020
|
4.3. Контроль точности результатов анализа
Контроль
точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ
25086.
Добавками
является стандартный раствор Б.
4.4. При
оформлении результатов анализа делают ссылку на данный стандарт и приводят
результаты контроля точности.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 2
3. Проведение анализа. 2
4. Обработка результатов. 2
|