ГОСТ 9853.16-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МИНСК
Предисловие
1
РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105,
Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН
Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2
ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За
принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Беларуси
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Туркменистан
|
Главная государственная инспекция Туркменистана
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3
Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации
и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.16-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 2
2 Нормативные ссылки. 2
3 Общие требования. 2
4 Средства измерений и вспомогательные устройства. 2
5 Порядок проведения измерений. 3
6 Обработка результатов измерений. 4
7 Допустимая погрешность измерений. 4
8 Требования к квалификации. 4
|
ГОСТ 9853.16-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод
определения вольфрама
Sponge titanium.
Method for determination of tungsten
|
Дата введения 2000-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает
фотометрический метод определения вольфрама (при массовой доле вольфрама от
0,005 % до 0,5 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на образовании в солянокислой
среде окрашенного в желто-зеленый цвет комплексного соединения вольфрама (V) с роданидом аммония с последующим
измерением оптической плотности раствора.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на
следующие стандарты:
ГОСТ
8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений.
Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации,
утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 4204-77 Кислота серная.
Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия
гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная.
Технические условия
ГОСТ 14261-77
Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый.
Технические условия
ГОСТ 18289-78
Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан
губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ
25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 27067-86
Аммоний роданистый. Технические условия
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ
25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ
23780.
3.3 Массовую долю вольфрама определяют по
двум навескам.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр или колориметр
фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, r = 1,19 г/см3, и разбавленная 1 :
1, 2 : 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 1 и
1 : 4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы массовых
концентраций 20 и 200 г/дм3.
Аммония роданид (аммоний роданистый) по ГОСТ
27067, раствор массовой концентрации 500 г/дм3.
Титана трихлорид (титана (III) хлорид) по действующему нормативному
документу, раствор массовой концентрации 10 г/дм3. Раствор титана
трихлорида массовой концентрации 10 г/дм3 готовят следующим образом:
1 г стружки титана марки ТГ-120 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
приливают 50 см3 раствора соляной кислоты (2 : 1), накрывают часовым
стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение при нагревании, поддерживая
постоянный объем добавлением раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают до
комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают раствором соляной кислоты (2 : 1) до метки и перемешивают.
Титан губчатый марки ТГ-120 по ГОСТ 17746.
Натрия вольфрамат (натрий вольфрамовокислый)
2-водный по ГОСТ 18289.
Фильтр «белая лента» по действующему
нормативному документу.
Стандартные образцы по ГОСТ
8.315.
Стандартные растворы вольфрама.
Раствор А: 1,7941 г вольфрамата натрия
помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3
раствора гидроксида натрия массовой концентрации 20 г/дм3 и
растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной
температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают раствором гидроксида натрия массовой концентрации 20 г/дм3
до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г
вольфрама.
Раствор Б: 5 см3 раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором
гидроксида натрия массовой концентрации 20 г/дм3 до метки и
перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00005
г вольфрама.
5 Порядок проведения измерений
5.1 Навеску пробы массой
0,5 - 2,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
приливают 70 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), колбу накрывают
часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение пробы при
нагревании, поддерживая постоянный объем добавлением раствора соляной кислоты.
После полного растворения навески в раствор добавляют по каплям азотную кислоту
до исчезновения фиолетовой окраски, приливают 20 см3 раствора серной
кислоты (1 : 1), выпаривают до появления паров серной кислоты и продолжают
нагревание в течение 3 мин.
Раствор охлаждают до комнатной температуры,
приливают 40 см3 воды и нагревают до растворения солей, после чего
нейтрализуют раствором гидроксида натрия массовой концентрации 200 г/дм3
до появления первого помутнения. К раствору (для удаления появившегося
помутнения) добавляют несколько капель серной кислоты (1 : 4) и раствор
осторожно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, содержащую
30 см3 кипящего раствора гидроксида натрия массовой концентрации 200
г/дм3 (при этом происходит осаждение гидроксидов железа, никеля,
титана, циркония, хрома, ниобия). Раствор с осадком охлаждают, доливают водой
до метки и перемешивают. Через 20 - 25 мин раствор фильтруют через сухой фильтр
средней плотности «белая лента».
Аликвотную часть раствора 5 - 20 см3
помещают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 20 см3
соляной кислоты (r = 1,19 г/см3).
Раствор охлаждают, приливают 3 см3
раствора роданида аммония и по каплям прибавляют примерно 15 капель (порциями
по 5 капель) раствора трихлорида титана устойчивой желто-зеленой окраски. До
метки доливают раствором соляной кислоты (1 : 1) и перемешивают.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность
раствора при длине волны 440 нм толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором
сравнения служит раствор контрольного опыта. Массовую долю вольфрама в пробе
рассчитывают по градуировочному графику.
5.2 Для построения градуировочного графика в
шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 0,1; 0,5;
1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует
0,000005; 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000125 г вольфрама. Раствор
седьмой колбы является раствором контрольного опыта.
Во все колбы приливают по 1 см3
раствора гидроксида натрия массовой концентрации 200 г/дм3, 20 см3
соляной кислоты (r = 1,19 г/см3). Раствор охлаждают, добавляют 3 см3
раствора роданида аммония и далее поступают, как указано в 5.1.
По полученным значениям оптической плотности
и соответствующим им массам вольфрама строят градуировочный график.
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю вольфрама X, %, вычисляют по формуле
(1)
где т1 - масса вольфрама в растворе пробы, г;
V - общий объем раствора пробы, см3;
т - масса навески, г;
V1 - объем аликвотной части раствора пробы, см3.
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение между результатами измерений
и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не
должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля вольфрама
|
Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений
|
Допускаемое расхождение между результатами анализа
|
Предел погрешности измерений D
|
От 0,0050 до 0,0150
включ.
|
0,0020
|
0,0025
|
0,0020
|
Св. 0,015 » 0,050 »
|
0,004
|
0,005
|
0,004
|
» 0,050 » 0,150 »
|
0,008
|
0,009
|
0,007
|
» 0,150 » 0,500 »
|
0,015
|
0,018
|
0,015
|
7.2
Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в
соответствии с ГОСТ
25086.
Допускается проводить контроль точности
результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ
25086.
Добавками является стандартный раствор А.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается
химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.
Ключевые слова: титан губчатый, определение вольфрама,
фотометрический метод