ГОСТ 9853.17-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МИНСК
Предисловие
1
РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105,
Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН
Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2
ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За
принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Беларуси
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Туркменистан
|
Главная государственная инспекция Туркменистана
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3
Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации
и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.17-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 2
2 Нормативные ссылки. 2
3 Общие требования. 2
4 Средства измерений и вспомогательные устройства. 2
5 Порядок проведения измерений. 3
6 Обработка результатов измерений. 4
7 Допустимая погрешность измерений. 4
8 Требования к квалификации. 5
|
ГОСТ 9853.17-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод
определения палладия
Sponge titanium.
Method for determination of palladium
|
Дата введения 2000-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает
атомно-абсорбционный метод определения палладия (при массовой доле палладия от
0,005 % до 0,015 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на измерении атомной абсорбции
палладия в электротермическом режиме атомизации при длине волны 247,6 нм.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на
следующие стандарты:
ГОСТ
8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений.
Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации,
утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 10157-79
Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ
10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N,
N¢, N¢-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 11125-84
Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13462-79 Палладий и
палладиевые сплавы. Марки
ГОСТ 14261-77
Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый.
Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан
губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ
25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ
25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ
23780.
3.3 Массовую долю палладия определяют по двум
навескам.
3.4 При построении градуировочного графика
каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов
двух измерений.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Атомно-абсорбционный спектрофотометр,
оснащенный графитовым атомизатором.
Лампа спектральная с полым катодом на
палладий.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Кислота азотная по ГОСТ 11125.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, r = 1,19 г/см3, и разбавленная 1 :
1.
Смесь кислот: одна часть азотной кислоты и
три части соляной кислоты.
Палладий марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462.
Стандартные образцы по ГОСТ
8.315.
Стандартные растворы палладия.
Раствор А: 0,1 г палладия помещают в стакан
вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 смеси кислот,
умеренно нагревают до полного растворения, выпаривают до сухих солей, приливают
5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию повторяют.
Сухой остаток растворяют в 5 см3
соляной кислоты, приливают 10 см3 воды, нагревают до кипения и
кипятят в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г
палладия.
Раствор Б: 5 см3 раствора А
помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 20 см3
раствора соляной кислоты (1 : 1), доливают до метки и перемешивают. Раствор
готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001
г палладия.
Этилендиамин-N, N,
N¢, N¢-тетрауксусной кислоты динатриевая соль
(трилон Б) по ГОСТ
10652, раствор массовой концентрации 10 г/дм3.
5 Порядок проведения измерений
5.1 Навеску пробы массой
0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см3
соляной кислоты и ведут растворение при нагревании, накрыв стакан часовым
стеклом и поддерживая объем раствора в стакане примерно 20 см3
добавлением соляной кислоты.
После полного растворения навески добавляют
по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и кипятят 1 - 2 мин.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, добавляют 70 см3 раствора соляной
кислоты (1 : 1), 5 см3 раствора трилона Б, доливают водой до метки и
перемешивают.
Для приготовления раствора контрольного опыта
в стакан вместимостью 100 см3 помещают 20 см3 соляной
кислоты, нагревают до кипения, добавляют 2 - 3 капли азотной кислоты и кипятят
в течение 1 - 2 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, добавляют 70 см3 раствора соляной кислоты (1 :
1), 5 см3 раствора трилона Б, доливают водой до метки и
перемешивают.
Проводят построение градуировочного графика
или градуирование прибора при работе в автоматическом режиме.
5.2 При массовой доле палладия от 0,005 % до
0,015 % в шесть стаканов вместимостью 100 см3 помещают по 0,5 г
губчатого титана с содержанием палладия менее 0,005 % и проводят растворение,
как указано в 5.1.
Растворы переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, в пять из шести мерных колб приливают 2,5;
4,0; 5,0; 6,0; 7,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует
0,25; 0,40; 0,50; 0,60; 0,75 мкг/см3 палладия.
Раствор шестой колбы является раствором
титана.
Доливают во все шесть колб по 5 см3
раствора трилона Б и раствор соляной кислоты (1 : 1) до метки и перемешивают.
5.2.1 Вводят в
графитовую кювету с помощью микродозатора вместимостью 0,02 см3
последовательно раствор контрольного опыта, раствор титана и растворы,
содержащие стандартный раствор палладия, в порядке возрастания концентрации
палладия. Измерение атомной абсорбции палладия проводят в режиме с
электротермической атомизацией с параметрами, приведенными в таблице 1.
Таблица 1
Параметр
|
Значение
|
Ток спектральной лампы
|
10 мА
|
Длина волны
|
247,6 нм
|
Ширина щели прибора
|
0,4 нм
|
Сушка:
|
|
температура I стадии
|
323 - 373 К
|
время
|
15 с
|
температура II стадии
|
373 - 773 К
|
время
|
10 с
|
Озоление:
|
|
температура
|
473 - 1723 К
|
время
|
15 с
|
Атомизация:
|
|
температура
|
2273 - 2873 К
|
время
|
7 с
|
Очистка:
|
|
температура
|
2873 К
|
время
|
3 с
|
Расход аргона
|
200 см3/мин
|
На стадии
атомизации подачу аргона прекращают.
Из значений атомной абсорбции растворов,
содержащих добавки стандартного раствора палладия, вычитают значение атомной
абсорбции раствора титана. По полученным значениям разности атомной абсорбции и
соответствующим им массовым концентрациям палладия (мкг/см3) строят
градуировочный график в соответствии с ГОСТ
25086, по которому определяют массовую концентрацию палладия в растворе
контрольного опыта и в растворе титана.
5.3 При работе прибора в автоматическом
режиме проводится его градуирование. Для этого в четыре стакана вместимостью
100 см3 помещают навески губчатого титана массой по 0,5 г с
содержанием палладия менее 0,005 % и проводят растворение, как указано в 5.1.
Растворы переносят в мерные колбы
вместимостью 100 см3. В три из четырех мерных колб с растворами
титана приливают 2,5; 5,0; 7,5 см3 стандартного раствора Б, что
соответствует 0,25; 0,50; 0,75 мкг/см3 палладия.
Раствор четвертой колбы является раствором
титана.
Доливают во все четыре колбы по 5 см3
раствора трилона Б, раствор соляной кислоты (1 : 1) до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят, как
указано в 5.1.
5.3.1 В графитовую кювету с помощью
микродозатора вместимостью 0,02 см3 вводят раствор титана, затем в
порядке возрастания концентрации палладия растворы, содержащие добавки
стандартного раствора палладия, и проводят градуировку прибора.
Измерения атомной абсорбции палладия проводят
в режиме по 5.2.1.
5.4 Далее вводят в графитовую кювету растворы
контрольного опыта и анализируемой пробы и проводят измерение атомной абсорбции
палладия в режиме по 5.2.1.
После каждых 4 - 5 измерений атомной
абсорбции проводят очистку графитовой кюветы: с помощью микродозатора вводят в
кювету дозу воды объемом 0,02 см3 и проводят атомизацию в режиме по 5.2.1.
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю палладия X, %, вычисляют по формуле
(1)
где С - массовая концентрация палладия в растворе пробы, мкг/см3;
С0 - массовая
концентрация палладия в растворе контрольного опыта, мкг/см3;
V - объем раствора пробы, см3;
т - масса навески, г.
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение между результатами измерений
и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не
должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
В
процентах
Массовая доля
|
Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений
|
Допускаемое расхождение между результатами анализа
|
Предел погрешности измерений D
|
От 0,0050 до 0,0150 включ.
|
0,0019
|
0,0026
|
0,0021
|
7.2
Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в
соответствии с ГОСТ
25086.
Контроль точности результатов анализа
проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ
25086.
Добавками является стандартный раствор Б.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик
квалификации не ниже 4-го разряда.
Ключевые слова: титан губчатый, определение палладия,
атомно-абсорбционный метод