ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ТОВАРЫ БЫТОВОЙ ХИМИИ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННОГО ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА
Издание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 354 «Бытовая химия»
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 января 1997 г. № 23
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
© ИПК Издательство стандартов, 1997
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
II
ГОСТ Р 51018-97
Содержание
1 Область применения................................. 1
2 Нормативные ссылки................................ 1
3 Аппаратура, реактивы и растворы....................... 2
4 Общие указания.................................... 3
5 Подготовка к анализу................................ 3
6 Проведение анализа................................. 6
7 Обработка результатов............................... 6
Приложение А Библиография........................... 8
III
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Товары бытовой химии
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННОГО ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА
Goods of household chemistry. Method for determination of non-ionic surface-active agent
Дата введения 1998—01—01
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (чистящие, отбеливающие, аппретирующие, подсинивающие, пятновыводящие и дезодорирующие средства) и устанавливает метод определения массовой доли неионогенного поверхностно-активного вещества (НПАВ) и массовой доли неионогенного поверхностно-активного вещества в пересчете на оксиэтиленовыс группы (ОЭГ) от 1,5 до 45,0 % включительно.
Сущность метода заключается в осаждении НПАВ в водно-спиртовой соляно-кислой среде избытком фосфорномолибденовой кислоты (ФМК) и последующем титровании ее избытка раствором диантипирилметана (ДАМ) потенциометрически с катодно-поляризованным платиновым электродом.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия
Издание официальное
ГОСТ P 51018-97
ГОСТ 6709-72 Вола дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тины, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования 1
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Бюретка 1-2-2-5-0,02 по ГОСТ 29251.
Пипетки 2-1-2-1, 2-1-2-2, 2-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 3-25-2 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1-50 ТС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.
Колбы 1-100-2, 1-500-2 по ГОСТ 1770.
Эксикатор 2-190 по ГОСТ 25336.
Вставка для эксикатора 1-175 по ГОСТ 9147.
Стекло часовое.
Кальций хлорид обезвоженный по нормативному документу 11) (приложение А), прокаленный при температуре 250—300 *С.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм1 (0,5 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Бария хлорид по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %.
Кислота фосфорномолибденовая по нормативному документу [2], раствор молярной концентрации с (Н7|Р (Мо207)6| ХН20) = = 0,01 моль/дм1 (0,01 М).
Диантипирилметан по нормативному документу |3], раствор молярной концентрации с (C23H2402N4) = 0,03 моль/дм1 (0,03 М) в растворе соляной кислоты молярной концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вещество поверхностно-активное неионогенное (НПАВ), которое используют для изготовления анализируемого средства.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов, по качеству не ниже указанных.
4 ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
5.1 Отбор пробы — по нормативному документу на анализируемое средство.
Представительную пробу тщательно перемешивают.
3
ГОСТ Р 51018-97
5.2 Приготовление раствора фосфорномолибденовой кислоты (ФМК)
Перед приготовлением раствора определяют число молекул кристаллизационной воды в ФМК.
Стаканчик высушивают до постоянной массы при температуре 185-190 ’С.
1,0000—1,5000 г ФМК взвешивают в высушенном стаканчике. Стаканчик с навеской ФМК помещают в сушильный шкаф и высушивают навеску при температуре 185—190 "С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч, последующие — через 30 мин высушивания.
Число молекул кристаллизационной воды X вычисляют по формуле
у _ (/”~/я|) • 1861,38 (I)
т, 18,016
где т — масса ФМК до высушивания, г;
т, — масса ФМК после высушивания, г;
1861,38 — молярная масса ФМК, г/моль;
18,016 — молярная масса воды, г/моль.
Молярную массу фосфорномолибденовой кислоты А/, г/моль, рассчитывают по формуле
М = 1861,38 + X 18,016. (2)
Готовят раствор ФМК молярной концентрации с (HvIPCMojOy^l х х ХН20) = 0,01 моль/дм3.
5.3 Приготовление раствора д и а н ти п и р и л м ета н а 5,8270 г ДАМ растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см3
в 200—250 см3 раствора соляной кислоты.
Объем раствора доводят раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
5.4 Приготовление раствора сравнения неионогенного поверхностно-активного вещества
Раствор сравнения готовят из образца НПАВ, которое было использовано для приготовления анализируемого средства.
1,0000 г НПАВ взвешивают.
Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор сравнения пригоден в течение 2 сут.
5.5 Подготовка установки
4
Установку для титрования собирают по схеме в соответствии с рисунком 1.
Поляризацию осуществляют от источника постоянного тока через резистор или набор резисторов, присоединяя к платиновому электроду отрицательный полюс источника питания. Мономер включают в режиме милли вольтметра. Электроды погружают в раствор соляной кислоты.
Рисунок I — Электрическая схема потенциометрического титрования
При установлении потенциала на узком поддиапазоне иономера от плюс 50 до минус 250 мВ установка к работе готова.
Для подачи титранта в анализируемую пробу на кончик бюретки надевают тонкий (ниппельный) резиновый шланг, к которому присоединяют загнутый кверху стеклянный капилляр внутренним диаметром не более 0,5 мм. При титровании капилляр погружают в титруемый раствор. 5.6 Проведение контрольного титрования В стакан вместимостью 50 см3 вносят 5 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 воды, 18 см3 этилового спирта и пипеткой вместимос-
5
ГОСТ Р 51018-97
тью 1 см31,0 см3 раствора ФМК. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, помешают в него магнитную вертушку, опускают электроды и титруют при интенсивном перемешивании раствором ДАМ. Объем первой порции титранта должен быть на 0,5 см3 меньше эквивалентного (устанавливается по результатам ориентировочного титрования). Затем титрант добавляют порциями по 0,1 см3, а вблизи точки эквивалентности — по 0,02 см3.
После добавления каждой порции титранта ожидают стабилизации потенциала не более 2 мин.
За эквивалентный принимают такой объем раствора ДАМ, при добавлении к которому следующей порции титранта происходит наибольшее изменение потенциала.
Контрольное титрование повторяют 3—4 раза. Затем вычисляют как среднее арифметическое объем раствора ДАМ (10 в см3, израсходованный на титрование 1 см3 раствора ФМК.
5.7 Подготовка пробы средства к анализу
Для порошкообразных средств часть представительной пробы растирают в ступке до исчезновения гранул и комочков.
Навеску средства, содержащую 20—30 мг НПАВ, взвешивают в стакане, прикрытом часовым стеклом. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В стакан с пробой средства, подготовленной по 5.7 настоящего стандарта, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора хлорида бария, 21 см3 этилового спирта и пипеткой 4,0 см3 раствора ФМК. Опускают в стакан электроды и титруют раствором ДАМ, как указано в 5.6 для контрольного титрования.
В тех же условиях проводят титрование 2,0 см3 раствора сравнения соответствующего НПАВ (при определении массовой доли НПАВ в пересчете на оксиэтиленовые группы титрование не проводят).
7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю неионогенного поверхностно-активного вещества (НПАВ) Хь %, вычисляют по формуле
(4--^) 0,02 100 (3) 2
Массовую долю неионогенного поверхностно-активного вещества (НПАВ) в пересчете на оксиэтиленовые группы (ОЭГ) Х2, %, вычисляют по формуле
(4--^) 0,00662 100
где 4 — объем раствора ФМК молярной концентрации 0,01 моль/дм3, взятый для титрования, см3;
К, — объем раствора ДАМ молярной концентрации 0,03 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3; V — объем раствора ДАМ молярной концентрации 0,03 моль/дм3, соответствующий 1 см3 раствора ФМК молярной концентрации 0,01 моль/дм3 (определяют по 5.6), см3;
0,02 — масса НПАВ, содержащаяся в 2 см3 раствора сравнения, г; 0,00662 — масса ОЭГ, соответствующая 1 см3 раствора ФМК молярной концентрации 0,01 моль/дм3, г;
V2 — объем раствора ДАМ молярной концентрации 0,03 моль/дм3, израсходованный на титрование 2 см3 раствора сравнения НПАВ, см3; т — масса навески средства, г.
Результаты определений округляют до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указанные в таблице 1.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 указана в таблице I.
Таблица! В процентах |
Массовая доля НПАВ |
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа |
Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений |
1 От 1,5 до 8,0 включ. |
±0,2 |
0,4 |
Св. 8,0 » 15,0 » |
±0,4 |
0,6 |
» 15,0 » 25,0 . |
±0,6 |
0,7 |
» 25,0 » 45,0 » |
±1,0 |
М |
|
1
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Мономер, обеспечивающий измерение потенциала измерительного электрода в интервале от плюс 500 до минус 500 мВ с погрешностью не более ±5 мВ на узких поддиапазонах измерений.
Электрод вспомогательный лабораторный ЭВЛ-1МЗ или аналогичный.
Электрод платиновый высокотемпературный ЭПВ-1 или аналогичный.
Источник постоянного тока с напряжением на выходе 8—12 В, пульсация не более 50 мВ.
Резистор или набор резисторов (20±2) МОм.
Мешалка магнитная.
Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий поддержание температуры 185—190 ”С.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до 250 °С и ценой деления шкалы 2 ”С по ГОСТ 28498.
Часы.
2