ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ТОВАРЫ БЫТОВОЙ ХИМИИ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ КОМПОНЕНТОВ
Издание официальное
£2
ГОССТАНДАРТ РОССИИ М о с а в а
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 354 “Бытовая химия”
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 29 января 1997 г. N° 24
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
© И ПК Издательство стандартов, 1997
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
ГОСТ Р 51019-97
Содержание
1 Область применения............................... 1
2 Нормативные ссылки............................... I
3 Аппаратура, материалы, реактивы и растворы............. 2
4 Общие указания................................... 3
5 Подготовка к анализу............................... 3
6 Проведение анализа................................ 6
7 Обработка результатов.............................. 7
Приложение А Библиография.......................... 9
III
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Товары бытовой химии
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ КОМПОНЕНТОВ
Goods of household chemistry.
Method for determination of alkaline components
Дата введения 1998—01—01
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (чистящие, отбеливающие, аппретирующие, подсинивающие, пятновыводящие и дезодорирующие средства) и устанавливает метод определения массовой доли или массовой концентрации щелочных компонентов в пересчете на окись натрия (Na20) или на гидроокись натрия (NaOH) в интервале от 2,0 до 15,0 % или от 3 до 200 г/дм3 включительно.
Сущность метода заключается в титровании щелочных компонентов раствором кислоты в присутствии индикатора.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
Издание официальное
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
3 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 до 100 “С и ценой деления шкалы 2 °С по ГОСТ 28498.
Пипетки 2-2-2, 2-2-50, 2-2-100 по ГОСТ 29169.
Бюретка 1-3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Колба 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 3-50-2 по ГОСТ 1770.
Стакан Н-1-250 по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.
Ступка 5 с пестиком 3 по ГОСТ 9147.
Часы.
2
ГОСТ Р 51019-97
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, нейтрализованный раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 по индикатору метиловому красному.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации с ('/г H2S04) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ 25794.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), приготовленный по ГОСТ
25794.1.
Метиловый красный (индикатор) по нормативному документу [ 11 (приложение А), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Фенолфталеин (индикатор) по нормативному документу [2], спиртовой раствор с массовой долей 1 %, приготовленный по ГОСТ
4919.1.
Бромфеноловый синий (индикатор) по нормативному документу [3] водный раствор с массовой долей 0,2 %.
Фильтр обеззоленный “синяя лента” по нормативному документу |4].
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
4 ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
5 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
5.1 Отбор пробы
Отбор пробы — по нормативному документу на анализируемое средство.
Представительную пробу тщательно перемешивают.
3
5.2 Подготовка пробы к анализу 5.2.1 Для проведения анализа используют средство, водный раствор или водную вытяжку средства.
Для порошкообразных средств часть представительной пробы растирают в ступке до исчезновения комочков.
Масса навески средства, объем раствора, необходимый для анализа, и применяемый индикатор в зависимости от вида средства и способа подготовки пробы указаны в таблице 1.
Таблица! |
Вид
средства |
Способ подготовки пробы средства к анализу |
Масса навески, г |
Объем раствора средства, необходимый для анализа, Уг, см3 |
Применяемый
индикатор |
Порошки,
пасты |
Без отделения абразива |
0,5000-1,0000 |
|
Бромфеноло-вый синий |
Порошки |
Отделение аб- |
0,9000-1,1000 |
100 |
Бромфеноло- |
Пасты |
разива фильтрованием |
3,0000-5,0000 |
50 |
вый синий То же |
Порошки |
Отделение аб- |
0,9000-1,1000 |
50 |
Бромфеноло- |
Пасты |
разива отстаиванием |
3,0000-5,0000 |
50 |
вый синий То же |
Жидкости и суспензии |
Без подготовки |
1,0000-1,5000 |
- |
Фенолфта
леин |
|
Навеску средства взвешивают в стаканчике.
Объем пробы жидкого средства, содержащего гипохлорит натрия, объем раствора, необходимый для анализа, и применяемый индикатор в зависимости от предполагаемой массовой концентрации гидроокиси натрия в средстве и способа подготовки пробы указаны в таблице 2.
4
ГОСТ Р 51019-97
Таблица 2 |
Способ подготовки пробы жидкого средства, содержащего гипохлорит натрия |
Массовая концентрация NaOH, г/дм3 |
Объем пробы средства Vit
см3 |
Объем раствора средства, необходимый для анализа V2, см3 |
Применяемый
индикатор |
Без разбавле- |
От 3,0 до 8,0 включ. |
10 |
— |
Метиловый |
ния пробы |
Св. 8,0 * 40,0 * |
2 |
|
красный То же |
|
* 40,0 * 200,0 * |
1 |
— |
» |
С разбавлени- |
Св. 8 до 40 включ. |
10 |
50 |
Метиловый |
ем пробы |
*40 * 100 * |
10 |
20 |
красный То же |
|
От 100 * 200 * |
10 |
10 |
' |
|
5.2.2 Способы подготовки пробы
5.2.2.1 Порошки и пасты без отделения абразива
Навеску средства из стаканчика количественно переносят в коническую колбу с помощью 70—80 см3 дистиллированной воды, нагретой до 60—70 °С, тщательно перемешивают и охлаждают до комнатной температуры.
5.2.2.2 Порошки и пасты с абразивом, отделяемым фильтрованием
Навеску средства из стаканчика количественно переносят в стакан с помощью 70—80 см3 дистиллированной воды, нагретой до 60— 70 *С, тщательно перемешивают и дают отстояться.
Раствор фильтруют методом декантации в мерную колбу через обеззоленный фильтр, неоднократно промывая осадок дистиллированной водой до объема фильтрата 120—150 см3. Затем объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор (объем раствора V2 — в соответствии с таблицей 1) переносят пипеткой в коническую колбу.
5.2.2.3 Порошки и пасты с абразивом, отделяемым отстаиванием
Навеску средства из стаканчика количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и дают отстояться 15—20 мин. Отстоявшийся раствор
5
(объем раствора У2 — в соответствии с таблицей 1) переносят пипеткой в коническую колбу.
5.2.2.4 Жидкие и суспензионные средства (без мешающего влияния хлорактивных соединений)
Навеску средства из стаканчика количественно переносят в коническую колбу с помощью 70—80 "С дистиллированной воды и перемешивают.
5.2.2.5 Жидкие средства, содержащие гипохлорит натрия (без разбавления пробы)
Пробу средства (объем пробы У\ — в соответствии с таблицей 2) пипеткой помещают в коническую колбу, прибавляют 2 см3 предварительно нейтрализованного пероксида водорода, тщательно перемешивают, добавляют 50 см3 дистиллированной воды и снова тщательно перемешивают.
5.2.2.6 Жидкие средства, содержащие гипохлорит натрия (с разбавлением пробы)
Пробу средства (объем пробы У\ — в соответствии с таблицей 2) пипеткой помещают в мерную колбу, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Полученный раствор пипеткой переносят в коническую колбу (объем раствора У2 — в соответствии с таблицей 2), прибавляют 2 см3 предварительно нейтрализованного пероксида водорода, тщательно перемешивают, добавляют дистиллированную воду до объема 50— 60 см3 и снова перемешивают.
6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В колбу с пробой средства, подготовленной по 5.2, добавляют раствор индикатора (применяемый индикатор — в соответствии с таблицей 1 или 2) и титруют раствором соляной или серной кислот до исчезновения:
- сине-фиолетового окрашивания при титровании с индикатором бромфеноловым синим;
- малинового окрашивания при титровании с индикатором фенолфталеином;
- до появления розовой окраски при титровании с индикатором метиловым красным.
6
ГОСТ Р 51019-97
7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1 Массовую долю щелочных компонентов в пересчете на окись натрия (Na20) X], %, вычисляют по формулам:
- при подготовке пробы средства по 5.2.2.1 или 5.2.2.4
Y _ V °'0031 100 • (1)
- при подготовке пробы средства по 5.2.2.2 или 5.2.2.3
у У-0.0031 ■ 250-100 (2)
1 т У2
где V — объем раствора серной или соляной кислоты молярной концентрации точно с ('/2 H2S04) = 0,1 моль/дм3 или с (НС1) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3 ;
0,0031 — масса Na20, соответствующая 1 см3 раствора серной
или соляной кислоты молярной концентрации точно с ('/2 H2S04) = 0,1 моль/дм3 или с (HCI) = 0,1 моль/дм3, г;
т — масса набески средства, г;
У2 — объем отфильтрованного или отстоявшегося раствора средства (для порошков и паст), взятый для анализа, см3
7.2 Массовую концентрацию щелочных компонентов в пересчете на гидроокись натрия (NaOH) Х2, г/дм3, вычисляют по формулам:
- при подготовке пробы средства по 5.2.2.5
v, V 0,0040 1000 . (3)
- К,
- при подготовке пробы средства по 5.2.2.6
у v 0,0040 250 1000 (4)
где V — объем раствора серной или соляной кислоты молярной концентрации точно с ('/2 H2S04) = 0,1 моль/дм3 или с (НС1) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,0040 — масса NaOH, соответствующая 1 см3 раствора серной
или соляной кислоты молярной концентрации точно с (У2 H2S04) = 0,1 моль/дм3 или с (НС1) = 0,1 моль/дм3, г;
У] — объем пробы жидкого средства, взятый для анализа, см3;
У2 — объем раствора средства, взятый для анализа, см3.
Результаты определений округляют до первого десятичного знака.
7